1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-碘化钾萃取比色测定微量锑

据文献记载,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)已用于多种金属的光度测定,但迄今为止,尚未见用于锑的测定。 PAN与锑不能直接反应生成有色络合物。但在强酸介质中,三价锑与碘化钾及PAN能生成红色三元络合物。因为反应迅速、灵敏度高、选择性好、用有机溶剂萃取时有色络合物极稳定,可用于锑的光度测定。本文研究了萃取比色测定锑的适宜条件:如萃取酸度,试剂的用量以及干扰元素等。当用于测定矿石中微量锑时,结果良好。     

1-(2-呲啶偶氮)-2-萘酚直接比色测定汞

作者在前文中提出了用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)萃取比色测定微量汞的方法。本文是用乙醇溶解Hg-PAN络合物直接比色测定汞。确定了比色条件。并用氧化钙代替鉄粉,在裴氏管中蒸餾,能很好的分离鎘等干扰元素和克服碳质的影响。经长期实际工作考验証实,本方法简便快速,易掌握,结果准确,重现性良好。     

利用溴化十六烷基吡啶和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定铜

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能与许多金属离子形成有色络合物,是光度法中应用较广泛的试剂,其缺点是选择性较差。PAN及其络合物都难溶于水,需与萃取过程连用。近年来已有资料报导用表面活性剂加PAN增溶光度测定锌、钴、镍及锰。我们研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下铜与PAN反应的条件,制定了CPB-PAN增溶光度测定铜的方法。与萃取光度法相比,除能在水相直接测定外,扩大了符合比尔定律的范围,,以邻菲罗啉使铜褪色作为参比液,可以消除     

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚萃取分光光度测定微量钯

用4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(简称TAR)作分析试剂光度测定金属元素及其在络合滴定中的应用,已有文献报导,但对钯的测定似未见记录。我们实验发现TAR亦为钯的灵敏试剂,在酸性介质中,能与二价钯形成稳定的绿色络合物,易为异戊醇等有机溶剂萃取,灵敏度及选择性均较好。本文实验研究钯-TAR络合物的萃取条件及组成比;并拟定萃取分光光度测定微量钯的方法。     

荧光桃红B-1,10-菲罗啉-钒三元络合物萃取光度法测定岩矿中微量汞的研究

应用west体系以汞-1,10-菲罗啉-磺酞类染料阴离子三元络合物萃取光度法测定微量汞已见报导。本文用夹氧蒽类染料荧光桃红B(phloB)作显色剂,以1,2-二氯乙烷萃取光度法测定微量汞。络合物最大吸收波长为564nm(ε=8.20×10~4),络合比为Hg:phen:phloB=1:2:1。本方法可用于岩矿中微量汞的分析。 1.主要试剂与仪器:汞标准溶液,用光谱纯二氯化汞准确配制含500μg汞/ml的储备液,各种浓度的汞工作溶液均用此储备液稀释配成;荧光桃红B,1×10~(-4)M水溶液;1,10-     

煌绿水相光电比色测定微量汞

在水相中直接比色测定微量汞的报道尚不多见。笔者在验证煌绿(BrilliantGreen,以下简称BG)萃取光度法测定汞时发现,硷性染料煌绿在水溶液中由于质子的作用而逐步褪色,而它同碘汞络阴离子的缔合物却相对稳定得多。进一步研究表明,在适宜的条件下这一现象可成功地用于水相中直接比色测定微量汞,所得克分子吸收系数达(1.1～1.4)×10~5。通过双硫腙-四氯化碳萃取分离和富集,     

钒(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-过氧化氢-结晶紫多元络合物萃取光度法测定微量钒

Minczewski曾用钒(V)-PAR-结晶紫萃取光度法测定了某些植物材料中的微量钒。该方法虽然灵敏,但显色络合物稳定性仅有5分钟,且操作烦琐,难于推广。钒(V)可以同PAR及H_2O_2形成稳定的红色络阴离子,并被用来测定钢和矿物中微量钒。我们研究了钒(V)-PAR-H_2O_2-结晶紫四元体系,它可在pH3.5～5.5的磷酸盐缓冲溶液中萃入苯-甲基异丁基酮中。萃取络合物对钒灵敏度高,选择性好,摩尔吸光系数ε=1.41×10~ε,吸光度3小时不变。用此体系萃取光度法测定了某些低合金钢中微量钒,结果满意。     

2-巯基-β-萘并噻唑萃取分光光度法快速测定微量钯

铂族金属的分析是很复杂的,A.Diamantatos等曾报导了应用2-硫基苯并噻唑(MBT)分离和测定铂族元素。MBT与铂族元素的反应虽有较高的灵敏度,但所形成的内络合物Pd(C_7H_4S_2N)_2不易被有机溶剂萃取,因而使它在比色分析中的应用受到限制。鉴于此,我们合成了一系列萘并噻唑化合物和水杨醛肟衍生物,选择     

Co(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚-聚乙二醇-(NH4)2SO4萃取体系的研究和应用

研究了Co(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)-聚乙二醇(PEG)-(NH4)2SO4体系的萃取行为及最佳分相条件,建立了测定生物样品中微量钴的非有机溶剂萃取光度法。结果表明,在pH 8.6的六次甲基四胺缓冲溶液中,在(NH4)2SO4存在下,Co(Ⅱ)-PAR的络合物可被PEG相富集萃取。在PEG相中络合物的最大吸收波长为519 nm,表观摩尔吸光系数4.68×104L.mol-1.cm-1,钴量在0~1.8μg/mL范围内服从比尔定律。方法已用于粮食、茶叶等生物样品中痕量钴的测定,回收率97.2%~103%。     

酚藏花红在分析化学上的应用之三——萃取分光光度法测定微量铊的研究

作者在研究应用醌亚胺类碱性染料——酚藏花红(Phenosafranine,C.I.№.50200)萃取分光光度法测定汞和金的基础上,发现溴铊酸或氯铊酸络阴离子与酚藏花红阳离子在硫酸介质中形成红色的离子缔合物,易为混合溶剂环已烷+丁酮(3+2)所萃取,在529nm处有最大吸收,可用来萃取比色测定微量铊。本文较详细地研究了萃取比色的主要条件,其它离子的干扰情况,并将此法应用于烟灰和岩石矿物中的微量铊的分析,获得较满意的结果。     

TritonX-100-5-Br-PADAP分光光度法测定微量锌

在Triton X-100非离子表面活性剂存在下用PAN分光光度法测定微量锌已有报导,但方法灵敏度不高(ε=5.6×10~4)。近年来有资料报导对若干偶氮染料作为发色试剂及其金属络合物的光谱性质进行了研究,本文根据资料采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)在Triton X-100存在下与锌的反应进行了研究。实践证明,该试剂在非离子表面活性剂存在下与锌反应生成可溶于水的紫红色络合物,比用PAN法的灵敏度提高一倍多。反应适宜的pH     

离子液体-分散液液微萃取-比色法测定水样中痕量铁

建立了基于分散液液微萃取(DLLME)-数字成像比色(DIC)法测定水样中Fe的方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)被盐酸羟胺还原成Fe(Ⅱ)后与邻菲罗啉作用生成橙红色络合物。以离子液体[C6M IM][PF6]为萃取剂,乙腈为分散剂,采用涡旋辅助的分散液液微萃取方法对该络合物进行萃取和富集后,直接通过手机比色装置对Fe进行测定。优化了手机比色装置参数和分散液液微萃取的萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量等条件。结果表明,在最佳条件下,方法的线性范围为24～200μg/L,相关系数(r~2)为0.9973,检出限为3μg/L,加标回收率为90.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～1.8%。该方法可用于测定环境水样中痕量Fe。     

用苯萃取碘-碘离子-孔雀绿络合物比色测定微量碘酸根

于pH3的水溶液中,利用孔雀绿与Ⅰ~-、氯胺B的反应比色测定微量碘已有报导。本文是在强硫酸溶液中用苯萃取碘-碘离子-孔雀绿络合物光度测定微量碘酸根。实验表明,萃取的适宜酸度为0.3～1.0N硫酸酸度,在0.75N硫酸介质中萃取时,络合物在640nm有最大吸收,有色络合物至少可稳定100小时,0～7μgIO_3~-/10ml苯符合比尔定律,摩尔吸光系数为     

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及用于汞的光度测定

合成了新显色剂1-偶氮苯3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯(ABMBTT),并用元素分析和红外光谱法对其分子结构作了验证。研究了该试剂与汞的显色反应,在pH 9.5~11.0的硼酸盐缓冲介质中,有Triton X-100存在下,ABMBTT与汞反应形成2∶1的橙红色络合物,其最大吸收波长在520 nm处,表观摩尔吸光系数为1.50×105L.mol-1.cm-1,汞的浓度在0~20μg/25 mL范围内符合比耳定律。在焦磷酸钠存在下,常见离子基本不干扰。已应用于工业废水中微量汞的测定,测定结果的RSD小于3.5%,与二苯硫腙光度进行验证,结果吻合。     

铝含金中微量锌的比色测定

比色测定铝合金中微量锌的方法很多。利用形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法也有所报导。但利用锌与1,10-菲萝啉-荧光桃红形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法还未见报导。锌与1,10-菲萝啉所形成的无色络阳离子能与荧光桃红形成红色的离子缔合物,借此进行铝合金中微量锌的比色测定。该法在水相中有较高的灵敏度,较好的准确性及重现性。通过有机溶剂萃取可     

稀土-二安替匹啉甲烷-I~--CHCl_3选择性萃取铁镍合金中稀土元素及其测定

本文提出用CHCl_3选择性萃取稀土-二安替匹啉甲烷-I~三元络合物的方法,从铁、镍合金中分离微量稀土元素,借偶氮胂Ⅲ光度测定。本文较为详细地研究了稀土三元络合物的定量萃取条件及Cu(Ⅱ).W(Ⅵ)对萃取的影响等。在确定的最佳分离及测定条件下,大多数金属离子不干扰测定。方法的测定下限为0.001%RE,相对标准偏差小于8.0%。     

以铌-N-苯甲酰-N-苯基胲-硫氰酸盐比色测定铌

在硫酸或酒石酸溶液中均可用N-苯甲酰-N-苯基胲(以下简称BPHA)的氯仿溶液萃取铌,但氯仿层中络合物的黄色很浅,不宜用作微量铌的比色测定.我们曾找出于水相中加入硫氰酸铵可使钛与BPHA及硫氰酸盐生成溶于氯仿的络合物,使有机相的黄色显著加深.同样,硫氰酸铵也能使铌生成类似络合物,且颜色之加深较钛尤为显著.故可用此反应作微量铌的比色测定.     

测定锑的萃取光度新方法

基于三元络合物测定微量锑多用碱性染料。何立书等研究过Sb~(3+)-I~--PAN形成三元络合物,还有人以Sb~(3+)-I~--PAR形成三元络合物萃取光度法测定锑,均获良好效果。我们基于5-Br-PADAP的结构与PAN和PAR均相似,且有吡啶环上的氮及—N(C_2H_5)_2基存在,锑可能与碘化钾及5-Br-PADAP更易形成     

乙基紫萃取分光光度法测定钢铁中的微量钽

Tintaru Viorica等曾应用乙基紫作显色剂,在氢氟酸和草酸铵介质中与氟钽酸络阴离子形成离子缔合物,然而他们选用了对人体有害的有机溶剂苯作萃取剂,而且仅做了方法研究,没有应用到实际样品分析。本文研究在氟化钠和硫酸介质中,氟钽酸络阴离子与乙基紫形成的离子缔合物,易为乙酸丁酯所萃取,可用来比色测定微量钽。本文研究了萃取比色的基本条件,详细探讨了共存离子的干扰情况,确定了络合物的组成,并应用于钢铁中微量     

丙醇-氯化钠-水体系萃取铑(Ⅲ)-氯化亚锡-2-巯基苯并噻唑络合物的研究与应用

研究了丙醇－氯化钠双水相体系萃取铑（Ⅲ）－氯化亚锡－2－巯基苯并噻唑（MBT）络合物的萃取行为及在丙醇萃取相中的光度性质；实验表明，在HCl介质中，铑（Ⅲ）的萃取率是99％，方法可从Fe、Al、Pb、Zn、Ca等常见金属基体中分离铑（Ⅲ），并建立了双水相体系萃取分光光度法测定微量铑（Ⅲ）的新方法。