水热法制备不同形貌的GdVO_4:Eu~(3+)纳米发光材料

采用水热法制备了不同形貌的GdVO4:Eu3+纳米晶样品,对其结构以及发光性质进行了表征。XRD结果表明:水热前驱体和经过灼烧之后样品均为四方晶系,具有锆石结构。TEM照片表明:通过改变表面活性剂分别得到了分散性良好的米粒状、六角形和球形的GdVO4:Eu3+纳米晶粒子。发光光谱表明:在288nm的紫外光激发下,不同形貌的GdVO4:Eu3+纳米晶材料均在617nm处产生特征红光发射,归属为Eu3+离子的5D0→7F2跃迁,不同形貌粒子的发光光谱的相对强度有所不同。     

水热法合成纳米晶NaYF4 : Er3+,Tm3+,Yb3+ 的上转换发光特性

以EDTA为络合剂,用水热法合成了Er³⁺,Tm³⁺和Yb³⁺共掺杂的NaYF₄纳米晶。XRD和TEM的结果表明:粒径约为30 nm,属于六方晶系。在980 nm半导体激光器激发下,研究了不同Er³⁺离子掺杂浓度对Tm³⁺和Er³⁺离子上转换发光性能的影响,光强与泵浦功率的双对数曲线表明,474,525,539,650 nm的发射均属于双光子过程,408 nm的发射属于三光子过程。讨论了样品的协作敏化和声子辅助共振能量传递的上转换发光机制。     

ZnMoO4∶Tb3+发光材料的制备与发光性能研究

采用燃烧法制备了ZnMoO₄∶Tb3+绿色荧光粉。XRD实验结果表明,样品在700 ℃基本形成单一的ZnMoO₄相,属三斜晶系,而Tb3+的掺入基本不影响ZnMoO₄的结构;TG-DTA研究结果表明,样品在680 ℃基本形成ZnMoO₄相;IR结果表明,在700 ℃燃烧后,没有出现其他有机物的峰,说明柠檬酸已完全分解,掺杂的少量Tb3+已完全溶入了ZnMoO₄的晶格中,形成ZnMoO₄∶Tb3+固溶体;SEM结果表明,700,750,800 ℃制备的样品随温度的提高颗粒的分散度逐渐提高;激发光谱的主要变化是随着ZnMoO₄∶Tb3+的生成而产生出主峰为488 nm处的强峰;发射光谱结果表明,随着ZnMoO₄∶Tb3+的形成,最佳激发波长488 nm下,出现了很强的544 nm处的发射峰,对应于Tb3+的5D₄→7F₅跃迁。通过ZnMoO₄中掺杂Tb3+,获得了一种有潜在应用价值的绿色荧光粉。     

Ca9R(VO4)7 : Eu3+ 发光粉的发光特性

采用高温固相法制备了Eu³⁺离子激活的Ca₉R(VO₄)₇(R = Y, La, Gd)红色发光粉,并利用荧光光谱对发光粉的特性进行研究。激发光谱中,Ca₉Y(VO₄)₇ : Eu³⁺ , Ca₉La(VO₄)₇ : Eu³⁺和Ca₉Gd(VO₄)₇ : Eu³⁺都有两个宽的VO^3-₄激发带和Eu³⁺的特征激发峰。发射光谱中,在Ca₉Y(VO₄)₇ : Eu³⁺ 和Ca₉La(VO₄)₇ : Eu³⁺中的350~550 nm范围内出现VO^3-₄的发射带,而在Ca₉Gd(VO₄)₇ : Eu³⁺中却没有观察到VO^3-₄的发射。在这三种发光粉中,Ca₉Gd(VO₄)₇ : Eu³⁺的发光强度远远高于其它两种,这是由于Gd³⁺的存在有效地使能量通过Gd³⁺ →VO^3-₄ → Eu³⁺及Gd³⁺ → Eu³⁺的两种方式进行能量传递,从而提高了Eu³⁺发光效率。     

纳米晶Gd2O3 ∶ Eu3+的制备与发光性质

利用共沉淀法制备了纳米晶Gd₂O₃ : Eu³⁺发光粉体。 在不同掺杂浓度、不同煅烧温度的系列样品中,均观测到Eu³⁺离子的特征发射。样品的晶相与发射性质的研究表明:所制备的样品经800~1 300 ℃热处理后,晶相为立方相,1 400 ℃时开始向单斜相转变。荧光强度与Eu³⁺离子掺杂浓度关系研究表明:在不同掺杂浓度中,Eu³⁺离子浓度为4%时其相对发射强度最强。在三个不同的煅烧温度中,经800 ℃煅烧的样品其发光效果最好。此外还观察到电荷转移激发态以及基质、Gd³⁺与Eu³⁺之间的能量传递。激发谱包含三部分,即电荷转移带、Eu³⁺的4f内壳层电子跃迁和Gd³⁺的激发谱。     

Zn元素替代对MgGa2O4∶Cr3+的结构和发光性能的影响

采用高温固相法按化学式Zn_xMg_(1-x)Ga₂O₄∶Cr3+(x=0,0.2,0.6,0.8,1.0)配比原料制备了一系列红色长余辉发光材料。X射线衍射(XRD)分析表明样品物相均为面心立方结构。光致发光特性表明样品的红光发射峰均由以Cr3+为发光中心的电子2E—4A₂跃迁所致,Cr3+的激发带与基质发射带之间有大面积重叠,两者间存在有效的能量传递。余辉衰减曲线与热释光谱分析表明,不同Zn掺入量的样品余辉衰减快慢不同,是由于其中存在的陷阱能级深度不同,且陷阱能级越深,其余辉时间越长。     

Tb3+掺杂CePO4花状团簇的控制合成及发光性能

在无模板条件下,通过调节Tb3+的浓度水热法控制合成了CePO₄∶Tb花状团簇。花状团簇由直径为80～90 nm、长度约为1 μm的纳米线组成。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和荧光光谱分析了产物的相结构、晶粒尺寸、形貌及发光性能。当Ce3+/Tb3+摩尔比为0.850∶0.150时,Tb3+在过量的磷酸体系中诱导纳米线组装生长成花状团簇。发现反应物Ce3+/Tb3+摩尔比和磷酸浓度影响产物形貌的控制合成。并推测了花状团簇的生长机制。产物CePO₄∶Tb的荧光性质测试表明,当Ce3+/Tb3+摩尔比为0.850∶0.150时,所合成的花状团簇的发射强度达到最大值,Tb3+的掺入量继续增加其发光强度迅速降低。     

共沉淀法制备NaYF4 : Tm3+,Yb3+的上转换发光

通过共沉淀法制备Tm³⁺和Yb³⁺掺杂的NaYF₄上转换发光材料。其中Tm³⁺和Yb³⁺的摩尔分数分别为0.01%,0.1%。在室温下测试了NaYF₄ : Tm³⁺,Yb³⁺材料在300~1 100 nm的吸收光谱。利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)测试了合成材料的物相结构和微观形貌。结果表明:NaYF₄ : Tm³⁺,Yb³⁺材料为六方相晶体,其颗粒大小约为50~60 nm,产物结晶良好,含有少量杂相。在798 nm近红外光激发下,测试了样品的上转换发光光谱。观察到了蓝、绿色上转换发光。讨论了上转换发光的可能机理,蓝光主要来源于Tm³⁺的激发态¹G₄到基态³H₆的跃迁,绿光来源于Tm³⁺的¹D₂→³H₅跃迁。     

高性能Sr2-xBaxSiO4 : Eu2+ 荧光材料的合成及发光

研究了Sr_2-xBa_xSiO₄ : Eu²⁺ 荧光材料作为白光LED发光体的可行性和应用特性。采用高温固相法制备了Sr_2-xBa_xSiO₄ : Eu²⁺ 材料系列样品,对样品的成分配比、阴离子掺杂、合成温度和时间进行了系统实验,利用XRD、SEM、光谱测试及封装测试等手段对样品的组成、结构、形貌特征及应用性能进行了表征。研究表明Sr_2-xBa_xSiO₄ : Eu²⁺ 荧光材料具有激发范围宽(300~500 nm)、发射范围宽(500~600 nm)的特点。通过控制碱土金属的比例可以精确控制材料的发射波长,在Ba掺杂范围0≤x<0.5内可以获得550~560 nm的发射,与YAG材料相比在光谱上增加了红色成分。通过引入恰当助熔成分进行阴离子掺杂,精确控制烧结工艺等手段极大提高了550~560 nm发射的发光强度和光转换效率。封装应用和测试证明,本研究优化制备的高性能Sr_2-xBa_xSiO₄ ∶ Eu²⁺ 荧光材料的光转换效率普遍可达到YAG材料的95％,在显色指数、色温和色纯度方面也优于或相当于YAG材料,并且具有较好的芯片适应性和较多的红色成分,是较为理想的应用于白光LED的荧光材料,特别适合于暖白光LED的制备。     

BaIn6Y2O13∶Yb3+, Er3+的制备及上转换发光性质的研究

采用高温固相法合成了不同Yb3+和Er3+掺杂浓度的BaIn₆Y₂O₁₃上转换发光材料。XRD数据显示,所合成的BaIn₆Y₂O₁₃∶Yb3+, Er3+属于六方晶系,引入激活剂并没有改变基质的晶体结构。利用971 nm半导体激光器激发样品,测量样品在不同激发光密度下上转换发射光谱和发射光功率,计算了上转换能量效率。数据表明在激发密度不变,激活剂浓度增加时,上转换光绿红比减小;激活剂浓度不变激发光密度增加时,发射光绿红比增大。分析表明是由于Er3+之间的交叉弛豫增强导致绿红比随激活剂掺杂浓度的增加而减小;Yb3+和Er3+之间的能量传递和Er3+的激发态吸收增强导致绿红比随激发密度的增加而增大。随着激发功率增加, 在较低激发功率时, 上转换绿光发射强度与激发功率的二次方成正比; 在较高激发功率时, 上转换绿光发射强度与激发功率的一次方成正比, 与报道的结果一致。能量效率存在极大值, 分别为0.38%(Yb3+掺杂浓度3%, Er3+掺杂浓度1%)和0.06%(Yb3+掺杂浓度9%, Er3+掺杂浓度3%), 产生极值的一个原因是4I_13/2亚稳态能级寿命较长, 聚集了大量电子, 使基态电子急剧减少, 导致上转换泵浦效率降低。     

水热法合成BiVO4可见光催化剂

采用水热法,无需添加剂,在180℃通过调控pH值制备了不同结构和形貌的BiVO4可见光催化剂。利用XRD、SEM等手段对样品进行表征。结果表明,水热反应液pH值对BiVO4的晶相与形貌均有很大影响,pH为4时制备的片状BiVO4对亚甲基蓝的降解率最高（4h达91.79%）。     

NBT-Eu纳米粉体的水热合成及其发光性能研究

采用水热合成法、在不同条件下制备Na0.5Bi0.49Eu0.01Ti O3(NBT-Eu)纳米粉体。通过X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见光谱、透射电子显微镜、荧光光谱对样品进行表征。结果表明,在200℃、碱浓度12 mol·L-1、反应时间24 h、添加剂OP-10用量为0.6 m L时,可以得到纯三方钙钛矿结构的NBT-Eu粉体,该粉体以直径为15~200 nm的纳米棒形式存在。NBT-Eu粉体在458 nm激发下,产生689 nm的荧光,该荧光由Eu3+的5D0→7F4能级跃迁产生。     

Er3+掺杂氟化物1550nm上转换发光材料的水热合成及发光性能

采用水热法合成了Er3+掺杂的1 550 nm氟化物上转换发光超细粉.与传统高温固相法样品相比,水热法合成的样品颗粒细小,与光电探测及成像器件耦合匹配应用时,更有利于提高器件的空间分辨率.探讨了Er3+掺杂四元氟化物1 550 nm上转换发光的物理机制,研究了Er3+掺杂浓度、反应温度及反应时间对产物上转换发光性能的影...     

PbMoO4微晶的水热合成及光催化性能

以钼酸铵、硝酸铅为原料,采用水热法合成了纳米PbMoO₄光催化剂,并采用光还原处理对其进行表面载Ag修饰。借助X-射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（FE-SEM）和紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）等测试手段对样品进行表征,并以罗丹明B为模型污染物,考察了纳米PbMoO₄光催化剂的催化活性,研究了样品的制备条件和表面载银对催化剂活性的影响。XRD分析结果表明,所得样品为四方晶系结构,且产物纯度高;样品的形貌分析和光催化活性实验结果表明,水热体系的pH值对产物的形貌和活性影响显著,且表面载银可显著提高催化剂的可见光催化活性。     

蓝色有机发光材料LiBq4的合成及其发光特性

蓝色有机发光材料的开发对于实现有机发光二极管(OLED)的全彩色化具有十分重要的意义.报道了蓝色有机发光材料8-羟基喹啉硼化锂(LiBq₄)的合成及提纯,研究了LiBq₄的光致发光特性,并用LiBq₄作为发光材料制备了蓝色有机发光器件,研究了电子传输层Alq₃的厚度及空穴缓冲层CuPc对器件电流-电压和亮度-电压特性的影响.结果表明,LiBq₄的光致发光峰值波长为452nm,器件ITO/PVK:TPD/LiBq₄/Alq₃/Al的电致发光光谱峰值波长位于475nm处,在25V工作电压下其最高亮度约为430cd/m².但CuPc的加入加剧了器件中载流子的不平衡注入,导致器件性能恶化.通过调整Alq₃的厚度,同时在Alq₃和Al阴极之间加入LiF薄膜以提高电子注入效率,获得了较为理想的实验结果.     

Zn2 SnO4 立方体的水热合成及其荧光性质

利用水合肼作缓释型碱源和络合剂,采用水热法合成了Zn₂SnO₄立方多面体。XRD物相分析表明,产物为结晶良好的立方反尖晶石结构Zn₂SnO₄。FESEM和TEM形貌分析表明,该Zn₂SnO₄微晶为边长100~400 nm左右的立方体,其光致发光光谱是蓝-绿光发射带(中心590 nm处),在400 ℃空气气氛下退火1 h后,蓝-绿光发射带的强度显著降低。这主要是因为退火处理提高了晶体质量,降低了氧空位浓度,从而降低了可见光发射带的强度。     

EuVO4的制备与发光性能的研究

利用固相反应法制备了EuVO4样品,利用X射线衍射,傅里叶红外光谱,激发光谱与发射光谱等测试手段对其粉末的晶型、结构、发光性质进行了研究.XRD结果表明,随着反应温度的升高,V2O5和Eu2O3在600℃左右开始反应,700℃左右反应基本完成,生成物属四方晶系,与EuVO4标准图谱一致,说明固相反应主产物是EuVO4;红外光谱证明,V=O键的伸缩振动变弱,并向低波数移动,O-V-O的反对称伸缩振动明显增强;激发光谱的主要变化是Eu-O电荷迁移带随着反应温度的升高而消失,产生出强度很强的323 nm处的7F0-5H3跃迁;发射光谱结果表明,随着V2O5和Eu2O3向EuVO4转变,最佳激发波长也由275 nm逐渐向323 nm移动,同时出现了467,592和616 nm处的发射峰.它们分别归属于VO3-4的蓝色发射、Eu3+的磁偶极跃迁和电偶极跃迁,实现了同一物质同时产生蓝色荧光和红色荧光,而且VO3-4-对Eu3+的发光有较好的促进作用.     

氨基磷酸辅助的水热合成NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶及其上转换发光

以氨基磷酸为螯合剂,通过共沉淀与水热法相结合,成功地制备出NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶.研究结果表明:水热前后NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶均为立方相结构,其颗粒大小约为80nm.在980 nm近红外光激发下,实现了样品的上转换发光.样品的上转换绿红光发射带归因于Er3+的2H11/2,4S3/2→4 I15/2和4F9/2 →4I15/2能级的跃迁.水热处理后的样品的上转换发光强度与水热处理前相比有了很大的增强.水热处理后,样品表面的有机配体的减少和样品结晶度的提高是样品上转换发光显著增强的主要原因.     

纳米Sr2SiO4∶Eu3+荧光粉的燃烧法合成及光谱性质

利用快速燃烧合成方法制备了Sr2SiO4∶Eu3+纳米材料.用X射线粉末衍射、扫描电镜、稳态激发与发射光谱、高分辨发射光谱、位置选择激发光谱和发光衰减等测量对材料的结构、形貌和光致发光性质进行了研究.分析结果表明,通过二甲酰肼的快速燃烧,在800℃条件下反应3 min即可制得颗粒尺寸在80～100nm左右的α-Sr2S...     

水热法制备的Li4-3xEux(MoO4)2微晶及其发光性能

采用水热法制备了Li_4-3xEu_{x(MoO4)2系列红色荧光粉.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM )和荧光分析(FL)对产物的微结构、形貌和发光性能进行表征分析.XRD分析表明,制备的Li4-3xEux(MoO4)2微晶均为白钨矿四方结构.SEM结果显示:随着x的增大,Li4-3xEux(MoO4)2微晶的晶粒尺寸相应减小,在0.2~0.5 μm之间变化.荧光分析结果表明:源于Eu³⁺的⁵D0→⁷F2和⁵D0→⁷F1电荷转移的592 nm和614 nm的特征发射峰显现明显,后者的发射强度远远大于前者.随着x的增大,样品中Eu³⁺的两个特征发射峰的强度先增大后减小,在x=1.0时达到最大.}