氯酸钾存在下铍-铝试剂体系的极谱波研究及应用

研究了在氯酸钾存在下铍－铝试剂体系的极谱波行为及应用。在ｐＨ７．５的Ｃｌａｒｋ－Ｌｕｂｓ缓冲溶液中,铍－铝试剂络合物于－０．７７Ｖ可产生灵敏的极谱波,加入氯酸钾后极谱移至－０．７３Ｖ,波高增大了３倍,导数波高与Ｂｅ＾２＋浓度在０．００５～０．２ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限为３．５×１０＾－３ｍｇ／Ｌ。研究了极谱波性质及电极反应机理,证明该极谱波为络合吸附催化波。铍与铝试剂形成配位比１：２的络合     

铜-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系的极谱吸附催化波研究及应用

在KH2PO4NaOH(pH=6.4)缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)1(2吡啶偶氮)2萘酚(PAN)在-0.23V(vs.SCE)产生灵敏的络合吸附波。加入了过硫酸钾以后,波高进一步增加,二阶导数峰电流与1.5×10-8～6.0×10-6mol/LCu2+呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9mol/L。研究了极谱波的性质及增敏的机理,表明该极谱波为吸附催化波。用于大米、绿豆和人发中铜含量的测定,取得了满意的结果。     

钒(Ⅴ)-茜素S-溴酸钠体系极谱络合吸附催化波的研究

在六次甲基四胺 HCl缓冲溶液 (pH 5 .5 )中 ,钒 (Ⅴ ) 茜素S 溴酸钠体系产生一灵敏的吸附平行催化波 ,峰电位在 -0 .64V(vs.SCE)。二次导数峰高与钒 (Ⅴ )浓度在 1 .0× 1 0 -9～ 2 .0× 1 0 -6mol/L范围内呈线性关系 ;检出限为 5 .0× 1 0 -10 mol/L。研究了电极反应机理 ,方法应用于水样中钒的测定 ,结果满意。     

茜素绿-蛋白质体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

基于蛋白质对茜素绿共振瑞利散射的增强作用,建立了一种测定水溶性蛋白质的新方法.在酸性BR缓冲溶液中,茜素绿在365 nm处的共振光散射增强与蛋白质浓度呈线性关系.对人血清白蛋白、牛血清白蛋白、γ-人球蛋白、卵白蛋白测定的检出限均低于14 ng/mL.该方法灵敏、稳定、选择性好,适用于人血清、尿液中总蛋白质的测定.     

阴离子表面活性剂-健那绿体系的二级散射光谱及其分析应用

建立了二级散射光谱法测定阴离子表面活性剂的新方法。研究了阴离子表面活性剂SDBS与健那绿离子缔合物的二级散射和"反二级散射"光谱。结果表明:当λem=340nm,λex=680nm时,在0～50μg mL质量浓度范围内,ΔIFDS与溶液中物质的质量浓度成正比,线性相关系数为0.9988,检出限为17.4ng mL。     

钼(Ⅵ)-钙镁试剂络合物的极谱吸附波的研究与应用

在pH 4.0的乙酸盐缓冲溶液中,钼(Ⅵ)与钙镁试剂(CLG)生成的络合物在滴汞电极上产生良好的极谱吸附波,其波峰现于-0.66 V(vs.SCE)。在最佳条件下,在峰电流的二阶导数值(I″p)与钼(Ⅵ)浓度在5.0×10-8~1.2×10-5mol.L-1之间呈线性关系(r=0.999 7)。此方法的检出限(n=8)为5.0×10-9mol.L-1钼(Ⅵ)。应用于两种豆类植物试样中钼的测定,结果的RSD值均小于5%,回收率在97.2%~102.0%之间。测定了钼(Ⅵ)与钙镁试剂之间的络合比,结果为[Mo(Ⅵ)∶R]为1∶2,对络合物所产生的极谱吸附波的电化学性质也作了研究。     

在硫酸铵存在下Cu(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-吐温80萃取体系的研究和应用

研究了硫酸铵-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-吐温80体系萃取Cu(Ⅱ)的行为及最佳分相条件。结果表明,在pH 6.8~8.5的NaOH-KH2PO4缓冲溶液中,在硫酸铵存在下,Cu(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的配合物可被吐温80固相完全富集而与Fe3+、Al3+、Co2+、Ni2+、Zn2+等定量分离。配合物最大吸收波长为560 nm,表观摩尔吸光系数7.35×104L.mol-1.cm-1,铜含量在0~14μg/10 mL范围内服从比耳定律。方法已用于粮食、茶叶等生物样品中痕量铜的测定,测定结果的RSD(n=7)小于4.1%,回收率在98.6%~103.9%之间。     

离子缔合物二级散射光谱的分析应用: 硒(IV)-碘化物-罗丹明B体系

从硒(IV)-碘化物-罗丹明B反应体系的研究中, 发现了离子缔合物水溶液的两种二级散射光谱现象。研究了它们的光谱特征、影响因素和适宜条件, 确定了二级散射强度与溶液中离子缔合物浓度的关系, 提出了利用二级散射光谱测定痕量硒的高灵敏分析方法。对反应机理和二级散射变化的原因也进行了初步的探讨。     

离子缔合物二级散射光谱的分析应用: 硒(IV)-碘化物-罗丹明B体系

从硒(IV)-碘化物-罗丹明B反应体系的研究中, 发现了离子缔合物水溶液的两种二级散射光谱现象。研究了它们的光谱特征、影响因素和适宜条件, 确定了二级散射强度与溶液中离子缔合物浓度的关系, 提出了利用二级散射光谱测定痕量硒的高灵敏分析方法。对反应机理和二级散射变化的原因也进行了初步的探讨。     

双氧水存在下平行催化氢波法快速测定四丁基卤化铵

发现在氨性缓冲溶液中有H2 O2 存在时 ,四丁基卤化铵 (TBAH)的催化氢波能被H2 O2 进一步催化 ,产生较灵敏的平行催化氢波。拟定了直接测定TBAH的新方法。在 0 .2mol LNH3·H2 O NH4 Cl (pH 9.2± 0 .1) 6 .0× 10 - 3mol LH2 O2 底液中 ,TBAH平行催化氢波的二阶导数峰峰电流与其浓度在 8.0× 10 - 7～ 9.6× 10 - 6mol L范围内呈线性关系 (r =0 .9988,n =7) ;检出限为 4 .0× 10 - 7mol L。本方法简便快速 ,选择性良好 ,其灵敏度比TBAH单纯催化氢波法提高约 2 0倍 ,5 0倍四甲基卤化铵、10倍四乙基卤化铵不干扰测定。     

过氧化氢在液固相绿色氧化反应中的应用

介绍了由各种金属Ti, Mn, Cu, Al, Os, Ru, W, V, Fe, Mo, Re制备的固相催化剂体系,以过氧化氢为氧化剂,实现了温和条件下绿色氧化反应.     

隐性亮绿作为过氧化物酶催化测定过氧化氢底物的研究

研究了以隐性亮绿作为氢供体底物的辣根过氧化物酶－过氧化氢催化体系。该体系在ＰＨ＝６．４－７．５的条件下所形成的亮绿于６４０ｎｍ处有最大吸收。测定过氧化氢的摩尔吸光系数为９．３×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１；工作曲线的线性范围为０．０３６ｍｇ／Ｌ。方法可应用于雨水中过氧化氢含量的测定。     

平行催化氢波法测定双氯酚酸钾

双氯酚酸钾(d iclofenac potassium,DK),化学名称为[邻-(2,6-二氯苯胺)]苯乙酸钾(见图1),是图1双氯酚酸钾结构式F ig·1 Structural formu la ofd ic lofenac potassium一种有效的非甾体抗炎药物,具有显著的消炎、镇痛及解热作用,广泛地用于风湿性或类风湿性关节炎和其它关节疾     

鱼类干货中过氧化氢(H2O2)残留的测定

利用过氧化氢与高锰酸钾发生定量氧化还原反应引起高锰酸钾溶液的吸光度下降,建立了用紫外-可见分光光度计测定鱼类干货(鱼鳞、鱼皮)中微量过氧化氢的方法。结果表明,回收率在87.7%~105.4%之间,该法可测定鱼类干货中的微量过氧化氢,方法简单、快速、准确度高。     

Assay of Peracid in the Presence of Excess Hydrogen Peroxide

ABSTRACT

A simple and rapid colorimetric method for the determination of peracids in the presence of excess hydrogen peroxide is described. The method is based on the selective destruction of hydrogen peroxide by the enzyme catalase, a procedure which leaves the peracid unaffected. The residual solution, then containing only peracid, can be assayed using the stoichiometric oxidation of 2, 2′-azino-bis-(3-ethyl-benzthiazoline-6-sulfonate) diammonium salt (ABTS) in the presence of peroxidase, a reaction that can be quantified photometrically at 405 run. The double-enzyme method was extended to microtiter plate-based systems, thus providing an easy way of analyzing multiple samples for their peracid content.     

Polarographic Behavior of Gemfibrozil in the Presence of Dissolved Oxygen and Its Analytical Application

The polarographic behavior of gemfibrozil is investigated in 0.2 mol L^?1 KH₂PO₄‐Na₂HPO₄ (pH 5.8±0.1)‐8% ethanol supporting electrolyte in the absence and the presence of dissolved oxygen. The results demonstrate that the polarographic reduction peak at ca. ?1.17 V is a catalytic hydrogen wave after deaeration, and the enhanced reduction peak in the presence of dissolved oxygen is the so‐called parallel catalytic hydrogen wave. Based on the parallel catalytic hydrogen wave, a novel method has been developed for the determination of gemfibrozil by single sweep polarography. Calibration plot is linear in the range of 1.8×10^?7–2.4×10^?6 mol L^?1 and detection limit is 9.0×10^?8 mol L^?1. The proposed method is applied to the direct determination of the gemfibrozil in pharmaceutical preparations. The proposed method is simpler, faster and more sensitive than the known methods for gemfibrozil analyses.