固相载体法合成低聚糖

固相载体法合成低聚糖;固相载体;合成;低聚糖;偶联剂     

固相多肽合成中Dmab保护基的脱除研究

在固相多肽合成中,Dmab作为羧基保护基具有脱保护条件温和、步骤简便、选择性高的特点,但有时脱保护效率并不稳定.为此,基于Fmoc/t Bu/Dmab三维正交保护策略,利用固相多肽合成技术设计并合成了4个肽树脂,对固相多肽合成中Glu和Asp主链和侧链羧基的Dmab保护基脱除规律进行了研究.结果显示,树脂上α-ODmab的脱保护快速、完全,β-ODmab和γ-ODmab脱保护反应较慢,可以检测到相应的中间产物(4-氨基苄酯肽),推测脱保护效率由快到慢依次为α-ODmabβ-ODmabγ-ODmab.该结果表明Dmab作为α-COOH保护基具有较高的应用价值,但用于β-COOH和γ-COOH保护时,其脱保护条件尚不成熟.     

氯化聚乙烯弹性体的固相法合成

讨论了以固相法合成氯化聚乙烯（ＣＰＥ）弹性体的过程．实验结果表明，以固相氯化反应所得的ＣＰＥ，其大分子链上Ｃｌ取代基的分布比水相悬浮法更均匀．氯化过程的温度直接影响氯化速度及分子结构，如残留结晶、氯分布等．而聚乙烯颗粒表面与内部的氯化程度取决于氯化速度．大分子链上Ｃｌ取代基对邻近基团的氯化起阻碍作用     

无溶剂固相研磨法合成乙酰丙酮铝

以无机铝盐、乙酰丙酮(Hacac)为原料,固体碱为反应促进剂,室温下固相研磨合成了乙酰丙酮铝.考察了碱的用量及种类、物料摩尔比、研磨时间对产率的影响,并和经典方法作了对比,固相研磨法产率较高(90%以上).目标产物用红外、热重进行了表征,结果与标准谱图一致.最佳工艺条件为n(A l3+)∶n(Hacac)=10∶40,固体碱适量,室温研磨1 h.     

WS2 超细粉体的固相法合成

WS2 超细粉体的固相法合成;WS2;固相反应;过硫系数;高能球磨;粒度     

噻吩类共轭共聚物的固相法合成

采用固相法在室温下制备了3,6-二噻基-哒嗪与1,4-二噻基-苯的共聚物(Ⅰ)、3,6-二噻基-哒嗪与4,7-二噻基-2,1,3-苯并噻二唑的共聚物(Ⅱ)和4,7-二噻基-2,1,3-苯并噻二唑与1,4-二噻基-苯的共聚物(Ⅲ)。并以FT-IR、UV-Vis、SEM、循环伏安等测试手段对上述产物进行了表征。结果表明:这3种新型共聚物有出现层状结构的趋势,厚度达到微米级,并且均具有较好的电化学活性。     

固相法合成缩二脲铜钾配合物

在饲料工业中缩二脲是一种优良的反刍动物非蛋白氮添加剂 ,为了研究微量元素与缩二脲形成配合物后动物对微量元素和氮的利用率以及对动物生产性能的影响 ,我们合成了一系列缩二脲与金属的配合物。用固相反应法合成负二价的缩二脲阴离子配体与铜 (Ⅱ )的配合物 ,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱、磁化率、热重差热分析及Ｘ射线粉末衍射进行了表征。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂试剂 :醋酸铜、缩二脲、氢氧化钾 (分析纯 ,上海化学试剂有限公司 ) ,无水乙醇及其它试剂均为分析纯。仪器 :ＣａｒｌｏＥｒｂａ 1 1 0 6型全自动微量…     

溶剂诱导固相合成MAGE-2表位多肽异构的LC-MS研究

近年来随着黑色素瘤特异性免疫治疗研究的不断深入,其肿瘤特异性抗原的发现及其细胞毒性T细胞(CTL)表位的预测及鉴定成为特异性免疫治疗及其多肽疫苗研制的重要前提.预测黑色素瘤抗原基因-2(MAGE-2)的HLA-A2限制性CTL表位的方法也日显成熟,预测出的表位其组成通常为10个氨基酸左右的多肽,随后进行固相合成.因不同氨基酸活化方式及偶联效率的差异,通常对合成的表位多肽进行梯度反相高压液相色谱(RP-HPLC-UV)分析制备,以确保下一步细胞功能性研究即细胞杀伤验证的特异性;MAGE-2众多表位多肽都表现较强的疏水性,虽然分析制备前可供疏水肽选择的有机溶剂系统较多,乙醇及甲醇溶剂系统可能最具代表性.当用乙醇或甲醇溶解众多MAGE-2疏水性表位多肽样品后进行色谱分析时发现,合成的MAGE-2表位多肽的RP-HPLC分析时,214 nm峰面积积分百分比都偏小,显示其合成时氨基酸偶联率较低,由此色谱分析结果推出的合成的低偶联率与理论上单个氨基酸99.5%的平均偶联率差距太大;随后的表位氨基酸组成分析也未发现有诸如半胱氨酸等可能导致折叠异构的氨基酸存在;如何消除这一困惑?正基于此,本实验随机选用了固相合成MAGE-2表位(161-169),通过不同溶剂处理后,在LC-MS技术平台上对其反相行为作了初步的研究.     

CdS纳米粉体的合成新方法——一步室温固相化学反应法

ＣｄＳ纳米粉体的合成新方法——一步室温固相化学反应法俞建群贾殿赠＊张慧周蓉夏熙（新疆大学化学系乌鲁木齐８３００４６）室温或近室温条件下的固－固相化学反应是近几年刚发展起来的新研究领域，经过近几年的研究，已在合成化学中取得良好的应用［１，２］，并总结得...     

纳米PbS的合成新方法——一步室温固相化学反应法

纳米ＰｂＳ的合成新方法———一步室温固相化学反应法俞建群１贾殿赠１张校刚１夏熙１郑毓峰２（１新疆大学化学系，乌鲁木齐，８３００４６）（２新疆大学物理系，乌鲁木齐，８３００４６）关键词纳米；硫化铅；固相化学反应当前，合成化学的研究热点在于合成方法的不...     

多肽BRC4的固相法合成及其与RAD51（231-260）的相互作用

采用Fmoc固相合成策略,以Wang树脂为载体,Fmoc保护的氨基酸为原料,HOBT/HBTU/DIEA 为缩合剂,经RP-HPLC分离纯化合成了3条多肽(BRC4, BRC4-1和BRC4-2),纯度＞90%,其结构经MS（ESI）确证。采用圆二色光谱研究了BRC4, BRC4-1和BRC4-2与蛋白RAD51关键肽段RAD51（231-260）的相互作用。结果表明：3条多肽与RAD51(231-260)的相互作用强度为BRC4-1＞BRC4-2＞BRC4。     

微波辐射固相法合成缩二脲铜配合物

The copper(Ⅱ) complexes of biuret have been synthesized by solid phase reaction with microwave irradiation. The compositions and structures of the complexes are characterized by elemental analysis, molar conductance, in-frared spectra, electronic spectra, magnetic susceptibility, thermogravimetric and differential thermal analysis, X-ray powder diffraction. The two complexes have the compositions of [Cu(bi)₂]Cl₂(A) and [Cu(bi)₂](NO₃)₂(B)(bi=NH₂CONHCONH₂) and the molecular formulae of CuC₄H₁₀O₄N₆Cl₂ and CuC₄H₁₀O₁₀N₈, respectively. The molar conductance data show that the complexes are 1∶2 electrolyte. Infrared spectra of the complexes show oxygen atoms have been coordinated with divalent copper ion. The thermal decomposition processes of the complexes show that the final residues are all cupper oxide. The results of indexes to the X-ray powder diffraction data indicate that the crystal structure of the complexes belong to monoclinic system, the lattice parameters are: a=0.6976nm,b=1.1546 nm,c=2.1689nm,β=96.80°,V=1.7346nm³ for A; and a=0.7096nm,b=1.1359 nm,c=2.1002 nm,β=97.05°,V=1.6800nm³ for B, respectively.     

微波固相法合成层状磷锑酸钾化合物

应用微波合成技术, 以石墨或三氧化二铁为加热介质, 合成了两种新的层状磷锑酸钾: KSbP2O8, K3Sb3P2O14。与传统固相反应相比较(典型合成条件为:950~1000℃下、24h), 微波法可在微波辐射下(2.45 GHz), 仅在40~90分钟内使反应完成。在详细研究相转变的同时, 对微波在固相合成中的作用进行了初步的讨论。     

固载化酶催化合成多肽的研究进展

评述了溶剂、载体性质与固载化方法、pH值、底物浓度以及反应温度等因素对固载化酶催化合成肽反应的影响,并概括了固载化酶催化合成生物活性肽、寡肽等方面的研究与应用.     

固相法合成新型三联噻吩与噻吩衍生物共聚物

采用固相合成法,分别用4,7-二噻基-2,1,3-苯并噻二唑, 1,4-二噻基-苯和3,6-二噻基-哒嗪与三联噻吩反应合成了三种三联噻吩与噻吩衍生物共聚物(2a~2c),其结构和电化学性质经 UV-Vis, IR, SEM和CV表征。结果表明：与均聚物相比,2a~2c的最大吸收峰无明显红移;氧化电位（0.53～0.51 V）较均聚物负移。     

多肽酰肼法合成Nesiritide

Nesiritide是一类重要的多肽类血管扩张药物,在维持心血管和肾脏的体内平衡方面发挥着重要的作用.目前,Nesiritide的合成主要是通过基因重组表达法获得,该方法操作较为复杂且存在一定的限制.本研究运用多肽固相合成及酰肼连接策略,通过3片段连接高效合成了Nesiritide,为大批量工业化生产该类多肽药物打下基础.     

固相法合成铜铝尖晶石催化甲醇重整反应

以氢氧化铜和拟薄水铝石为原料(Cu/Al物质的量比为1/2),采用固相法经过不同温度焙烧后获得了一系列Cu-Al氧化物催化剂.当焙烧温度由500 ℃提高到900 ℃时,催化剂的主要铜物种由CuO渐变为CuAl₂O₄,比表面积由75.0 m²/g降低至16.6 m²/g.在甲醇重整反应过程中,以CuAl₂O₄为主要成分且具有较高比表面积的催化剂表现了优异的催化性能.另外,以CuAl₂O₄为主要成分的催化剂不经过预还原处理时,在反应过程中同时存在活性铜的释放和烧结,其催化活性呈现先增加后降低的趋势.在本研究催化剂制备条件下,优选800 ℃焙烧的催化剂,其催化性能优于商业Cu-Zn-Al催化剂,且具有可再生性.当催化剂不经过预还原处理时,在水醇物质的量比为1、240 ℃、1.01×10⁶ Pa、质量空速为1.75 h^-1的条件下,甲醇起始转化率为55.2%;反应进行288.3 h时,甲醇转化率升高至79.3%;反应继续运行至1 000.5 h时,甲醇转化率降低至63.9%.     

一步固相法合成四钛酸钾片晶的研究

采用一步固相法制得四钛酸钾片晶(K_2Ti_4O_9,KTO)。通过加镁诱导以及熔盐量的调控促使KTO朝二维方向生长,实现对片晶形貌的控制。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、热重分析仪(TG-DSC)以及粒度仪研究了诱导剂和KCl的量对KTO晶相结构、形貌演变和粒径大小的影响,并对其反应机理进行了初步的探讨。结果表明:熔盐量会对产物的组成产生影响,当原料中加入质量分数50%的KCl后,产物组成为KTO;随着诱导剂镁源的加入,KTO的形貌由一维生长的晶须向二维方向的片晶转变,当Mg(OH)_2的添加量为4. 3 wt%,此时形貌为片状、分布均匀的KTO即可生成,粒径范围1-10μm,D_(50)为2. 7μm。