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以3,6-二溴-2,7-二羟基萘为起始原料,经与2-溴-N-苯基乙酰胺醚化,再用硼氢化钠和三氟化硼乙醚还原得基于萘基块新型的开链冠醚,两步总收率为96%.利用单晶X衍射研究其结构,晶体为三斜晶系,P-1空间群,a=9.588(3),b=10.898(3),c=13.060(4),α=103.190(4)°,β=93.953(4)°,γ=115.622(5)°,V=1176.0(6)3,Z=2,Dc=1.571 g/cm3,λ=0.71075 nm,μ(Mo Kα)=3.472 mm-1,Mr=353.22,F(000)=560.在晶体结构中,分子中的一个N—H基团与另外一分子形成双分叉氢键N—H…Br和N—H…O,进而组装成二聚体.这些中心对称的二聚体进一步通过C—H…π相互作用叠加成二维层状结构平行于(110)面. 相似文献
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新的酰胺型开链冠醚的合成与性质 总被引:2,自引:0,他引:2
Simon在70年代开发了一类酰胺型开链冠醚,能选择性配位碱土金属离子并可作为中性载体制备离子选择性电极.由于酰胺型开链冠醚易于制备,因此受到人们广泛地重视.Vgtle等提出的“末端基”概念为开链冠醚的合成、设计起了重要的指导作用.前文报道2-甲氧基-1-氨甲基萘与三甘醇二碘化物在无水碳酸钠存在下于乙腈中反应得到双手臂的套索冠醚与碘化钠的配合物.X射线衍射晶体结构分析表明萘环上的甲氧基中的氧原子参加了与钠离子的配位,生成了扭曲的六边形双锥结构配合物.因此2-甲氧基-1-氨基萘可以作为开链冠醚的“末端基”.开链冠醚的合成路线是: 相似文献
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用邻硝基苯酚经过先桥接,还原,然后使生成的重氮盐分别与苯酚,取代苯酚和取代苯胺偶联的方法,合成了两类新型的双偶氮基于链有色冠醚,方法简便,产率高,在一定的酸性介质中,这类冠醚存在着铵醌互交异构。测定了它们在不同介质中的紫外可见光谱,并对最大吸收峰进行归属。 相似文献
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桥链中含氮,硫杂原子的二酰胺型开链冠醚的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了四类桥链中含氮、硫杂原子的二酰胺型开链冠醚,目的是以之作为碱土金属、过渡金属和重金属离子的载体。1a~1c和2a~2c显将N,N-双(2-羟乙基)苯胺和2,6-双(羟甲基)吡啶分别在THF中与NaH和N-取代和N,N-二取代氯乙酰胺反应而制得;而3a~3b和4a~4b则是将2,6-双(氯甲基)吡啶和2,5-双(氯甲基)噻吩分别与巯基乙酸在碱溶液中反应制成双(亚甲硫乙酸),然后与SOCl_2反应成二酰氯,最后胺化而成二酰胺。各化合物的结构均由元素分析、IR、 ̄1HNMR和MS所确证。 相似文献
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合成了5种以吡啶为端基的开链冠醚,并通过元素分析,IR,^1H NMR及MS确定了它们的结构。 相似文献
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4-氯-2,6-二羟甲基笨甲醚与氯乙酸钠缩合,制得4-氯-2,6-双(羧甲氧基甲基)笨甲醚,此关键中间体经酰氯化后再与相应的胺反应,制备了含酚醚中心功能的4a-g。用紫外光谱法,考查了它们对NiCl_2、ZnCl_2、CdCl_2、CoCl_2和HgCl_2的配位性能。结果表明,它们对Ni~(2+)和Co~(2+)有较强的配合能力,其中又以4g为最好。 相似文献
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本文研究了双偶氮基开链有色冠醚1和2与过渡金属离子反应后的紫外可见光谱。实验结果表明:化合物1对Ag^+、Pd^2+、Pt^4+、Ni^2+和Cr^3+,化合物2对Pd^2+和Pt^4+有明显的选择配位作用,其中2对Li^+生成配合生对△λmax很大(105nm),溶液有很明显的变色现象,故2可能用作Li^+的分分光度显色剂。 相似文献
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本文合成了11种以4-氧安替比林为端基的含氮开链冠醚类似物,通过元素分析和波谱鉴定了它们的结构.报道了4-羟基安替比林O-烷基化的新方法.相转移催化性能研究表明,它们可以作为液-液相或固-液相转移的良好催化剂。 相似文献
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合成并鉴定了10种以4-氧硫代安替比林为端基的开链冠醚类似物。报道了4-氧安替比林硫羰基化的新方法。 相似文献
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合成了6个新的具有开链冠醚结构的手性双噁唑啉配体(4a~4d)和手性双噻唑啉配体(5b,5c),用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、元素分析等对其结构进行了表征。初步考察了其在Henry反应中的不对称催化活性。 相似文献
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四(甲醚撑)多β—二酮型开链冠醚键合离子色谱固定相的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
把四(甲醚撑)多β-二酮型开链冠醚技到用氨丙基三乙氧基硅烷改性的硅胶小球上,制备出一种新型的开链冠醚键合离子色谱固定相。对其色谱特性进行了考察。用不同比例的甲醇/水作流动相,可对碱金属、碱土金属、过渡金属得到较好的分离。 相似文献
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本文以多甘醇为原料,经氧化、取代反应制备了多甘酰氯,再与仲胺反应,合成了7个开链酰胺型冠醚化合物和1个酰胺型大环化合物,除冠醚(Ⅰ)外,其余均未见文献报道。它们的结构经红外、核磁、质谱和元素分析数据确认,并用四圆单晶X射线衍射仪测定了冠醚(Ⅱ)单晶的晶体结构,进一步从理论上说明了它是优良的钙离子选择电极的中性载体。 相似文献
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将二氮杂18-冠-6的乙腈溶液分别与2-氯乙基烷基硫醚、2-氯乙基烯丙基硫醚、[2-(2-r氯乙基)硫乙基]烷基硫醚在无水碳酸钾存在下反应制得5种新型侧链上含硫原子的双臂套索冠醚和5种新型单臂套索冠醚。它们的收率分别为37%-72%和13%-37%。此法比其它制备单臂套索冠醚的方法操作简单。 相似文献
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