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相似文献
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1.
ICP-AES测定钼铁中杂质元素   总被引:6,自引:0,他引:6  
陆军  刘琰 《理化检验(化学分册)》2005,41(12):905-906,909
研究了用ICP-AES测定钼铁中硅、磷和铜的方法,建立了最佳工作条件,采用基体匹配方法,应用软件中谱线干扰校正程序消除了干扰,检出限小于0.005%,回收率在93%-108%之间,RSD小于1.0%。方法简便、快速、准确。  相似文献   

2.
研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用ICP-AES法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012μg/mL-0.0168μg /mL,回收率为89%-113%,RSD为 1.88%-4.97% 。  相似文献   

3.
阴极铜是重要的工业原料,它的杂质元素含量对其品位确定是非常关键的指标,国内外有关阴极铜中杂质化学成分的测定方法大多用分光光度法和原子吸收光谱法。化学方法分析流程冗长,并用许多有机试剂,操作繁琐。ICP-AES法具有检出限低,线性范围宽,精密度好,可多元素同时测定,分析速度快等特点。本文采用ICP-AES法测定阴极铜中杂质元素,满足了生产的需要。  相似文献   

4.
提出了用浓硝酸沉淀并分离大量基体钼,ICP-AES同时测定钼酸铵中14个杂质元素的方法,考虑了钼基体、酸度、谱线干扰及背景影响等情况。在未引入其它任何试剂的情况下,用硝酸既除去了大量的钼基体,又调整了溶液的酸度,用标准加入法测定钼酸铵中的杂质元素,无需加入高纯基准试剂进行基体匹配,有效降低了分析成本,又消除了由于忽略基准物质中杂质元素的含量给分析测定带来的误差。回收率在85%~112%之间。  相似文献   

5.
建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法.方法中7种元素的检出限为:钯与钌<0.0001%,其它元素<0.00062%.经与国家标准物质认定值比对,结果满意.稀释系数95.5%~104.7%.方法测定结果与标准样品认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测.  相似文献   

6.
ICP-AES法快速测定工业硅中杂质元素   总被引:4,自引:1,他引:4  
我国是工业硅生产大国 ,每年都有大量出口任务。硅产品是重要的原材料 ,其杂质含量严重影响产品质量 ,影响出口。为了国家出口创汇 ,寻找工业硅中微量杂质元素的快速准确分析方法 ,是商检部门亟待解决的课题。GB/T1 484 9- 93标准中 ,铁、钙及铝分析采用容量法和吸光光度法 ,其操作复杂周期长 ,消耗试剂多。铁和钙元素有用原子吸收光谱法[1 ,2 ] ,其中磷元素质量分数小于 5× 1 0 - 3% ,是化学分析法和原子吸收光谱法均难以解决的。本文研究了用 ICP- AES法 ,在同一份溶液中同时测定磷、铁、钙、铝、铜、钒和钛杂质元素 ,其中磷的检出下…  相似文献   

7.
建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法。方法中7种元素的检出限为:钯与钌〈0.0001%,其它元素〈0.000 62%。经与国家标准物质认定值比对,结果满意。稀释系数95.5%-104.7%。方法测定结果与标准样品认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测。  相似文献   

8.
研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012~0.0168μg/mL,回收率为89%~110%,RSD为2.3%~5.0%。方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定。  相似文献   

9.
采用微波消解的方法溶样,用ICP-AES法同时测定了枸橼酸铋制剂中的Ca、Mg、Cr、Mn等杂质元素的含量,考察了微波消解的条件和基体元素Bi对被测元素分析谱线强度的影响。方法的检出限为0.6~16ng/mL,相对标准偏差为1.58%~6.64%,加标回收率为92%~104%。该方法简单、快速、准确,结果令人满意。  相似文献   

10.
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗铅中Cu,As,Sb,Bi 4种元素的定量分析方法。通过实验选择327.395,193.696,187.052,223.061nm分别作为Cu,As,Sb,Bi的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。方法的回收率在96%~104%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,能满足日常分析对粗铅中杂质元素的快速检测要求。  相似文献   

11.
ICP-AES法同时测定电铜中九种杂质元素   总被引:3,自引:0,他引:3  
电铜中微量杂质元素的测定对电铜质量控制十分必要。以往测电铜中微量元素的方法有石墨炉原子吸收光谱法、吸光光度法、电弧粉末发射光谱法等 ,这些方法不同程度地存在缺陷 [1,2 ] 。鉴于 ICP-AES法技术上的逐步成熟 ,本文采用电解法除去主量铜 ,用 BAIRD PS- 6型多道等离子体发射光谱仪测定残液中九种元素 ,方法简便、快速 ,结果准确 ,可用于日常分析。1 试验部分1 .1 仪器与试剂BAIRD ICP2 0 0 0 /PS- 6多道等离子体发射光谱仪单元素标准储备溶液 :分别用光谱纯金属配成1 mg· ml-1溶液 [硝酸 (5 95)介质 ]九种元素混合标准溶…  相似文献   

12.
茶叶中多种元素的ICP-AES测定   总被引:9,自引:0,他引:9  
利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES),同时测定了茶叶中的磷、锰、钙、镁、铝、铁、钾、锌、钴、镍、铅、铜、钒、锶的含量。采用元素间干扰系数法校正元素之间的光谱干扰。回收率在86%~108%,RSD为0.6%~9.5%,结果令人满意。  相似文献   

13.
研究了纯硅中微量和痕量杂质元素铝、钙、铁、锰、磷、铬、铜、镍、钛、钒、锆、砷和硼等电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)的同时测定方法,样品以硝酸、盐酸和氢氟酸挥硅处理方法,在样品处理过程中,加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件和介质中测定纯硅样品和纯硅标准样品。纯硅样品中13个杂质元素的回收率均在92.0%~105.09/6之间,相对标准偏差均小于5.0%。  相似文献   

14.
ICP—AES法测定陶瓷材料氮化硅中十三种杂质元素   总被引:2,自引:3,他引:2  
采用超声波雾化进样,ICP—AES法对氮化硅中十三种杂质元素的测定进行了试验研究。取样量1g时,铝、钙、钴、铬、铜,铒、铁、镁、锰,镍、钛、钒和锌的测定范围为0.1~12.8μg·g~(-1),回收率为93%~110%,RSD(n=8)为0.8%~3.2%。  相似文献   

15.
ICP-AES法测定出口工业硅中11种杂质元素   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用ICP-AES分析技术,对试样溶解方法,元素分析谱线,共存元素干扰,仪器分析参数,无机酸介质影响等因素进行了研究,确定了最佳工作条件,建立了可同时测定出口金属硅中11种杂质元素的简单、快速和适用的分析方法,结果表明,该方法线性范围宽,检出限低,准确性高,操作步骤简单,11个元素测定回收率在85%~105%之间,相对标准偏差在1.9%~8.1%之间。  相似文献   

16.
采用氢氟酸微波消解法前处理氧化锆材料,使用氢氟酸进样系统,不需要赶酸直接测定GBW06602氧化锆标准样品中的多元素含量,根据样品情况确定了最佳分析条件和最佳分析谱线。实验结果表明,测定元素线性关系及重复性良好,定量准确,可同时测定氧化锆中的多种金属元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足氧化锆中多元素杂质含量的工业分析要求。  相似文献   

17.
建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,ICP-AES测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率(%)分别为:钠94.4~101、钙98.8~102、铝98.1~102、镁95.8~99.1、钴98.4~101、钼97.3~103、钛97.6~102、钒96.6~106、锆96.2~97.7、铬97.8~101、铜98.1~108、铁92.9~104、锰95.5~98.4、镍93.6~101、钯93.3~101、铅96.5~103、锌95.2~103、铂95.9~99.9、铑94.5~96.3;方法精密度RSD%(n=7)分别为:钠2.0~5.5、镁1.1~3.5、铝0.9~2.5、钙1.5~7.3、钴1.1~3.1、钼0.9~4.5、钛1.0~2.8、钒1.6~4.0、锆1.4~3.6、铬0.77~4.6、铜0.74~1.8、铁1.3~3.8、锰1.1~2.0、镍0.99~5.0、钯1.1~2.4、铅1.3~9.1、锌0.80~6.7、铂1.2~10、铑0.78~8.6。方法简便、快速、准确, 满足生产分析要求。  相似文献   

18.
铸铁中硅、磷、钼等九种元素的ICP-AES测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用ICP-AES对铸铁中硅、磷、钛、钼、镍、锰、铬、铝和铜杂质的测定进行了研究。考察了铁对待测元素的干扰情况,发现铁对铜有光谱尾翼干扰,干扰系统为1.0×10-5。采用不同的酸溶解样品时,硅的测定结果有显著的差别。  相似文献   

19.
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定太阳能级硅(SOG-Si)中磷等12种杂质元素。实验发现,在150℃时,用HF和HNO3的混合溶液,试样在PFA烧杯中能较快溶解。在1000级洁净室中,用金属氧化物半导体(MOS)级试剂溶解电子级硅(EG-Si,纯度大于9N)可控制样品空白中各元素的含量均小于1μg/L,并能较好的补偿基体效应。在选定仪器工作条件下,被测元素检出限为5~50 ng/mL,回收率在93%~105%,相对标准偏差RSD≤9.8%(n=11)。测定结果与电感耦合等离子体原子发射质谱(ICP-MS)法及辉光放电质谱(GDMS)法进行了比对,结果吻合。  相似文献   

20.
本文论述了应用ICP-AES法测定氮化硅中微量杂质元素的分析技术,考察了样品处理及元素间相互干扰。采用板波模式超声雾化进样、去溶剂技术,ICP-AES法同时测定Si_3N_4中Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Sr、Ti、V和Zr十二种杂质元素。各元素相对标准偏差为2.5~9.8%,回收率为84~108%。  相似文献   

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