LED用La2(WO4)3:Eu3+红色荧光粉合成及光谱性能

采用水热法并进行热处理成功合成了Eu3+掺杂La2(WO4)3红色荧光粉,通过粉末X射线衍射、扫描电子显微镜,以及能谱来表征荧光粉的晶体结构、颗粒大小、形貌及成分;用激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来表征荧光粉的荧光性能.X射线衍射分析确认了水热的前驱体和后期热处理的样品主要相分别为三斜晶系的La2W2O9和单斜晶系...     

均一球形PDP用荧光粉(Y,Gd)BO3:Eu的合成

利用共沉淀法通过控制稀土离子浓度、沉淀温度等得到稀土氧化物前驱体沉淀,再将其和H3BO3按化学计量比混合煅烧制备出了平均粒径在0．5～1．0μm的球形、粒径分布较小和无团聚的(Y,Gd)BO3：Eu荧光粉,其性能在一些方面优于商用荧光粉。利用X射线衍射、SEN、粒度分析仪和PL光谱进行表征。研究了不同的煅烧温度对荧光粉性能的影响,结果发现用本实验方法在800℃煅烧即可得到纯相的(Y,Gd)BO3：Eu。而传统固相合成纯相的(Y,Gd)BO3：Eu反应温度高达1200℃。因本方法工艺较易控制,适于在工业生产上推广。     

均一球形PDP用荧光粉(Y,Gd)BO_3∶Eu的合成

利用共沉淀法通过控制稀土离子浓度、沉淀温度等得到稀土氧化物前驱体沉淀,再将其和H3BO3 按化学计量比混合煅烧制备出了平均粒径在 0. 5~1. 0μm的球形、粒径分布较小和无团聚的 (Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉,其性能在一些方面优于商用荧光粉。利用X射线衍射、SEM、粒度分析仪和PL光谱进行表征。研究了不同的煅烧温度对荧光粉性能的影响,结果发现用本实验方法在 800 ℃煅烧即可得到纯相的(Y,Gd)BO3∶Eu。而传统固相合成纯相的(Y,Gd)BO3∶Eu反应温度高达 1 200℃。因本方法工艺较易控制,适于在工业生产上推广。     

LED用La2(WO4)3∶Eu3+红色荧光粉合成及光谱性能

 采用水热法并进行热处理成功合成了Eu3+掺杂La2(WO4)3红色荧光粉.通过粉末X射线衍射、扫描电子显微镜,以及能谱来表征荧光粉的晶体结构、颗粒大小、形貌及成分|用激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来表征荧光粉的荧光性能.X射线衍射分析确认了水热的前驱体和后期热处理的样品主要相分别为三斜晶系的La2W2O9和单斜晶系的La2(WO4)3.激发光谱表明La2(WO4)3∶Eu3+荧光粉样品在395 nm处有一个最强的吸收峰,与紫外InGaN LED芯片发射波长相匹配|而且La2－xEux(WO4)3荧光粉在395 nm激发下有强红光发射.因此,La2－xEux(WO4)3荧光粉有望成为新一代白光LED用的红色荧光粉.     

不同制备条件对Zn2SiO4∶Mn2+粉末发光性能的影响

利用溶胶-凝胶法制备了Zn2SiO4∶Mn2 粉末,探讨了体系pH值、热处理温度、煅烧气氛对材料结构和发光性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光(PL)谱等分析手段对Zn2SiO4∶Mn2 粉末的结构、颗粒大小、形貌、发光性能进行了表征。结果表明:溶胶的pH值影响制备的粉体的结晶性和颗粒大小,当溶胶pH值为4.34时,体系水解缩聚反应充分,所得荧光粉的光致发光强度最强;煅烧气氛显著影响荧光粉的发光强度,前驱体在N2(90%) H2(10%)的还原气氛下煅烧得到的发光粉发光强度最强;最佳热处理温度为900℃。     

不同制备条件对Zn2SiO4：Mn^2＋粉末发光性能的影响

利用溶胶-凝胶法制备了Zn2SiO4：Mn^2＋粉末,探讨了体系pH值、热处理温度、煅烧气氛对材料结构和发光性能的影响。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光致发光（PL）谱等分析手段对Zn2SiO4：Mn2＋粉末的结构、颗粒大小、形貌、发光性能进行了表征。结果表明：溶胶的pH值影响制备的粉体的结晶性和颗粒大小,当溶胶pH值为4．34时,体系水解缩聚反应充分,所得荧光粉的光致发光强度最强;煅烧气氛显著影响荧光粉的发光强度,前驱体在N2（90％）＋H2（10％）的还原气氛下煅烧得到的发光粉发光强度最强;最佳热处理温度为900℃。     

掺钕钆镓石榴石激光陶瓷粉体的研究

优质的纳米前驱体是生成良好透明陶瓷的关键。采用Sol-gel法制得颗粒均匀、粒度小、无团聚、分散性好的Nd:GGG激光陶瓷前驱粉体。对透明陶瓷前驱体进行测试XRD分析,与标准JCPDS卡片对比表明样品属于立方晶系,空间群Ia3d,晶格常数为:A=123.7nm。粉体的最佳烧成温度为1000℃,煅烧时间8h。SEM观察发现,样品纯度高、单分散、颗粒均匀且近似球形,符合制备透明陶瓷的粉体要求。     

高分子网络凝胶法制备ZnO超细粉体及其光学性能

采用高分子网络凝胶法制备球形ZnO超细粉体。通过聚乙烯醇(PVA)亚浓溶液交联网络的空间位阻作用,经过烧结,获得了具有球形形貌的粒径为1~3μm的ZnO粉体颗粒。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了不同PVA浓度以及退火温度对产物形貌、结构的影响,发现在PVA溶液浓度为5%,并且经500℃热处理所形成的ZnO球形颗粒最为均匀规整。研究了球形ZnO粉体的光致发光性能,室温下经325nm波长激发,观察到两个中心波长分别位于407,468nm的微弱的荧光发射带,在合适温度下,在385nm处还出现了较强的紫外峰。PL光谱表明,退火温度对ZnO的光致发光影响较大,随着退火温度升高,由于表面缺陷和结晶性能发生变化,407nm处发射峰逐渐减弱消失,而紫外发光先增强后减弱,经500℃热处理样品的紫外发光性能达到最佳。     

不同方法制备Y3 Al5 O12∶Ce3＋黄色荧光粉的对比研究

分别以高温固相法、溶胶-凝胶法和水热-热解法制备了Ce3+掺杂的YAG黄色荧光粉,通过X-射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）及荧光光谱（PL）进行表征,考察YAG∶Ce3+黄色荧光粉的晶相、形貌及发光性能对制备方法的依赖性。实验表明,三种方法都实现了Ce3+取代Y3+的位置进入晶格,Ce3+掺杂的YAG荧光粉在晶体结构上都保持立方晶体结构。高温固相法所得样品为不规则球形,粒径尺寸较大;溶胶-凝胶法所得样品为纳米尺度范围,细小颗粒团聚严重,水热-热解法所得样品形貌为球形结构且分散性较好,粒度在10μm左右。荧光光谱显示,三种样品都可被460 nm蓝光有效激发,在550 nm处产生宽带发射,但样品发光强度及量子效率差异较大,该现象主要是由样品形貌及粒径尺寸的差异引起的。     

不同方法制备Y_3Al_5O_(12)∶Ce~(3+)黄色荧光粉的对比研究（英文）

分别以高温固相法、溶胶-凝胶法和水热-热解法制备了Ce~(3+)掺杂的YAG黄色荧光粉,通过X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)及荧光光谱(PL)进行表征,考察YAG∶Ce~(3+)黄色荧光粉的晶相、形貌及发光性能对制备方法的依赖性。实验表明,三种方法都实现了Ce~(3+)取代Y~(3+)的位置进入晶格,Ce~(3+)掺杂的YAG荧光粉在晶体结构上都保持立方晶体结构。高温固相法所得样品为不规则球形,粒径尺寸较大;溶胶-凝胶法所得样品为纳米尺度范围,细小颗粒团聚严重,水热-热解法所得样品形貌为球形结构且分散性较好,粒度在10μm左右。荧光光谱显示,三种样品都可被460 nm蓝光有效激发,在550 nm处产生宽带发射,但样品发光强度及量子效率差异较大,该现象主要是由样品形貌及粒径尺寸的差异引起的。     

Influence of polymeric additives on morphology and performance of Y2O3:Eu phosphor synthesized by flame-assisted spray pyrolysis

Fine powder of cubic Y₂O₃:Eu phosphor was synthesized and simultaneously deposited on fused silica slides by low-temperature flame-assisted spray pyrolysis in premixed propane/air flames. By adding ethylene glycol and citric acid to the precursor solution, morphology of phosphor particles could be improved. The intensity of the photoluminescence (PL)-emission of the phosphor screens deposited by the modified technique, when excited by ultraviolet (UV)-light with the wavelength of 254 nm, did not exceed that of the screens deposited without the polymeric additives. However, in vacuum UV, phosphors produced with the addition of polymers perform significantly better than the ordinary “no-polymer” FASP-coatings.     

碳热还原法合成LaSi_3N_5∶Ce~(3+)蓝色荧光粉及其发光性能研究

利用碳热还原法制备了LaSi_3N_5∶Ce~(3+)蓝色荧光粉,重点研究了原料中掺C量和退火对样品纯度及发光性能的影响。通过X射线衍射仪和荧光光谱仪分别表征样品的晶体结构和发光性能。研究结果表明:1 600℃时能够合成主相为LaSi_3N_5∶Ce~(3+)的荧光粉。在360nm紫外光激发下样品可获得波段范围在380~600nm的单峰宽带发射谱,归结于Ce~(3+)的5d-4f的能级跃迁。当n_C/n_(La)=4/1时样品发光强度达到最大,并且光谱出现先红移后蓝移的现象。经过退火的样品的发光强度与退火前相比提高了60%~345%。将热处理后的n_C/n_(La)=4/1的样品与商用YAG混合涂覆在UV芯片上(λ_(em)=365nm)封装成WLED,证实了LaSi_3N_5∶Ce~(3+)在白光LED领域潜在的应用价值。     

PC/YAG：Ce荧光树脂的制备及光谱分析

采用熔融共混法和高温压模法制备出PC/YAG:Ce荧光树脂片,样品经减薄和抛光处理后,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光(PL)、透射光谱等测试手段进行分析。厚度为0.87 mm的样品在500~800 nm范围内的透过率约为65%。样品主相为Y₃Al₅O₁₂,在342 nm和448 nm有两个激发峰。样品的发射光谱在532 nm有一宽峰,属于Ce³⁺的5d→4f特征跃迁发射。荧光树脂片中荧光粉含量越高,样品发射强度越大,是一种适合用于白光LED封装的新型荧光材料。     

白光LED用红色发射荧光粉YVO_4:Ce~(3+)(Gd~(3+))的制备与表征

用高温固相反应法制备了稀土离子Ce3+、Gd3+双掺杂的YVO4发光材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、激发以及发射光谱等测试手段对YVO4:Ce3+(Gd3+)荧光粉的制备条件、发光性能以及表面形貌进行了研究。XRD结果表明,在1100℃恒温5 h可得到Ce3+(Gd3+):YVO4纯相。SEM结果显示颗粒基本为球形,粒径约为300~500 nm。激发光谱测试表明,Ce3+(Gd3+):YVO4荧光粉在近紫外光区(232 nm)和蓝光区(424 nm)可以被有效地激发,用424 nm的蓝光激发样品时,Ce3+(Gd3+):YVO4荧光粉在611 nm和659 nm处的发光强度最大;因此,这种荧光粉可以作为组合型白光LED的红色发射荧光粉的候选材料。     

Improved photoluminescence of BaMgAl10O17 blue phosphor prepared by spray pyrolysis

BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺ (BAM) blue phosphor particles with improved photoluminescence (PL) intensity under vacuum ultraviolet (VUV) excitation were prepared by a spray pyrolysis process. In order to improve the PL intensity, Er³⁺ and Nd³⁺ ions were used as co-doping elements. The VUV characteristics of BAM:Eu²⁺, M⁺ (M=Er, Nd) were monitored with varying the Er³⁺ and Nd³⁺ content in order to find the optimal co-doping concentration when they were prepared by spray pyrolysis. It was found that doping Er³⁺ or Nd³⁺ enhances the PL intensity of BAM:Eu²⁺ blue phosphor particles. In particular, the M³⁺ doping effect on the PL intensity was pronounced when the prepared BAM:Eu²⁺, M³⁺ particles were excited by 172 nm VUV. The maximum intensity was obtained when the M³⁺ content was 1.0 at% with respect to Ba element. The PL intensity of BAM:Eu²⁺, M⁺ (M=Er³⁺, Nd³⁺) particles was also further improved by producing them in a spherical shape, which was successfully achieved by controlling the spray solution. The optimized BAM:Eu²⁺, M⁺ particles had about 10% higher PL intensity than that of the commercial particles, which are made by a conventional solid-state reaction.     

纳米YAG∶Ce3+, Mn+(Mn+=Ca2+, Gd3+)荧光粉的结构与发光性能

当前商用白光LED器件中YAG∶Ce3+荧光粉的单一黄光发射,导致其缺乏红光限制了器件的应用和发展,在YAG∶Ce3+中掺杂其他离子是解决该问题的有效途径之一。采用溶胶凝胶法制备了系列单掺Ce3+,Ca2+和Gd3+的YAG纳米荧光粉。研究了离子掺杂量对荧光粉的物相、结构、形貌、粒度、发光性能及量子效率的影响,分析了发光机理。结果表明：制备的纳米荧光粉粒径为100～200 nm。Ce3+和Gd3+掺杂时均得到YAG纯相,但晶体结构膨胀,晶面衍射峰向小角度方向移动。样品结晶度随Ce3+和Ca2+(<0.025 mol)掺杂量增大变化不明显,随Gd3+则呈现逐步降低趋势。三种离子掺杂量增大时,Ce3+的晶格能上升,5d能级晶体场劈裂加剧;Gd系列荧光粉激发和发射光谱随掺杂量的增大发生红移,Ce和Ca系列则因掺杂量小表现不明显。荧光粉发光强度随Ce3+掺杂量上升先增大后减小,最佳掺杂量为0.06 mol;随Gd3+掺杂量增加逐步降低;随Ca2+掺杂量增大则急剧下降,0.03 mol掺杂量时荧光强度几乎为零,YAG晶体结构破坏,生成YAM和YAP相。研究的开展,将对后续纳米YAG荧光粉及其相关功能材料的进一步开发使用提供一定的理论依据和实践参考。     

Ce~(3+)-Yb~(3+)共掺YAG荧光粉量子剪裁发光的浓度及温度特性

采用高温固相法制备了不同掺杂浓度的YAG∶1%Ce~(3+),x%Yb~(3+)(x=5,10,15,20,25)系列荧光粉。在450 nm蓝光激发下,测试了样品的发射光谱,得到了中心波长在550 nm的可见宽带发射(Ce~(3+):5d→4f)和1 030 nm的近红外发射(Yb~(3+):2F_(5/2)→2F_(7/2))。可见和近红外发射强度随Yb~(3+)掺杂浓度的变化表明Ce~(3+)到Yb~(3+)存在能量传递过程,并得到Yb~(3+)的猝灭浓度为15%。在低温条件下(80~300 K)测试YAG∶1%Ce~(3+),15%Yb~(3+)样品的发射光谱和拉曼光谱,通过对其量子剪裁发光温度特性的分析,描述了基质声子在Ce~(3+)到Yb~(3+)的能量传递过程中起到的重要作用。     

基于荧光玻璃的高效LED白光技术

采用高温熔融法制备了一定质量比例的SiO_2-YAG∶Ce~(3+)片状荧光玻璃,厚度为0.2 mm,分析其XRD物相、光学和SEM微观结构、PL光谱。结果表明:荧光玻璃保留了晶相,荧光粉颗粒在玻璃基质中均匀分布,荧光玻璃和荧光粉的激发响应关系一致。在465 nm蓝光激发下,发射波长均在535 nm附近,表明荧光玻璃除含有玻璃相,还有荧光粉的物质结构特性。将不同波长蓝光芯片与不同荧光粉含量的荧光玻璃进行封装测试,结果表明:器件的流明效率可达到234.81 lm/W;色温和显色指数均随荧光粉含量增加而单调下降,呈现高色温和低显色指数;荧光粉质量分数从6%增加至15%时,不同波长激发下的色坐标x与y呈现大致相同的线性变化率。采用450 nm激光激发荧光玻璃,测试样品温度变化发现温升较缓,温降迅速,耐热性能优越。实验结果表明,将荧光玻璃用于LED白光照明封装,能实现流明效率和耐热性能的大幅提升,形成良好的白光输出。     

Integrated chemical process for exothermic wave synthesis of high luminance YAG:Ce phosphors

In this paper, high-luminance yellow-emitting Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺ phosphor (YAG:Ce) microparticles were prepared in a solid flame using a 1.425Y₂O₃+2.5Al₂O₃+0.15CeO₂+k(KClO₃+urea)+mNH₄F precursor mixture (here k is the number of moles of the KClO₃+urea red-ox mixture, and m is the number of moles of NH₄F). The self-sustaining combustion process for the entire reaction sample was provided by the heat generated from the KClO₃+urea mixture. Parametric studies demonstrated that the maximum temperature in the combustion wave varied from 885 to 1200 °C for k=2.0-3.0 mole and m=0-1.5 mole. X-ray analysis results showed that the product obtained in the solid flame consisted of Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺ and KCl phases. Therefore, after dissolving potassium chloride in distillated water, pure-phase YAG:Ce phosphor powder was obtained. The as-prepared YAG:Ce phosphor particles had diameters of 10-25 μm and good dispersity and exhibited luminescence properties comparable to those of YAG:Ce phosphor powders prepared by conventional high-temperature processing.     

蓝光激发的Y2.93Al5O12∶0.07Ce3+黄色荧光粉的制备及光致发光

以Al₂(SO₄)₃·18H₂O、尿素为原料,采用水热-热解法制备了球形α-Al₂O₃粉体。以自制α-Al₂O₃、Y₂O₃及CeO₂为原料,固相法制备了白光LED用Y_2.93Al₅O₁₂∶0.07Ce3+黄色荧光粉,通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、X射线能谱（EDS）及荧光光谱（PL）等对产物的物相、形貌及光致发光性能进行了表征。结果表明：水热-热解法制备出了物相纯净、分散性良好的球形α-Al₂O₃粉体,以该α-Al₂O₃为原料,合成出可被460 nm蓝光有效激发,发射光谱为峰值在550 nm宽带的Y_2.93Al₅O₁₂∶0.07Ce3+荧光粉,色坐标为（0.453,0.531 9）,采用GSAS软件对Y_2.93Al₅O₁₂∶0.07Ce3+荧光粉的XRD图进行了Rietveld结构精修,精修图与XRD测试图完全吻合,Y,Al,Ce,O四元素均匀地分布在黄色荧光粉产物中,Y_2.93Al₅O₁₂∶0.07Ce3+黄色荧光粉的激发光谱由两个部分组成,在340和460 nm处有两个非常明显的吸收峰,Ce3+的4f能级由于自旋-耦合而劈裂为两个光谱支项2F_7/2和2F_5/2,其中2F_5/2为基谱项。340 nm的激发峰对应于2F_5/2→5D_5/2的跃迁,460 nm的激发峰属于2F_7/2→5D_3/2的跃迁,并且460 nm处的激发强度强于340 nm处激发强度。以460 nm为监测波长得到的发射光谱,最强发射峰位于550 nm,Y_2.93Al₅O₁₂∶0.07Ce3+荧光粉是一种适用于白光LED的高性能黄色荧光粉。