5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯基磺酰氨基喹啉与铜(Ⅱ)的荧光反应及分 析应用研究

研究了一种新试剂：5－（4－氯苯基偶氮）－8－苯基磺酰氨基喹啉（CPBSQ）在聚乙烯醇存在与铜（Ⅱ）的荧光反应。结果表明：在pH＝7．5的硼砂－磷酸二氢钠缓冲溶液中,铜（Ⅱ）λex/λem＝327nm/368nm产生强荧光。依此建立一种高灵敏和选择性的荧光分析方法,该法能检测0．10－50μg/LCu(Ⅱ）,其检出限为1．06ng/L。用此法测定了废水、人发和食品中铜的含量,结果令人满意。     

铟(Ⅲ)-8-羟基喹啉-核酸三元荧光体系的研究与应用

基于核酸对铟(Ⅲ）-8-羟基喹啉配合物的荧光增强作用，应用铟(Ⅲ)-8-羟基喹啉为荧光探针，研究了铟(Ⅲ)-8-羟基喹啉与核酸的作用，建立了新的核酸测定方法。在最佳条件下，ctDNA、hsDNA、smDNA和yRNA的线性范围分别为0．20-1．40μg／mL、0．20-1．60μg／mL、0．10—1．40μg／mL、0．20—1．20μg／mL。检出限(3o／K)分别为0．004μg／mL，0．002μg／mL，0．002μg／mL，0．002μg／mL；测定实际样品，回收率为90．9％-103．5％。     

二(2-苯基-8-羟基喹啉)锌和喹啉锌的合成和荧光性质

合成了一种新型二(2-苯基-8-羟基喹啉)锌配合物。利用元素分析、红外吸收光谱等方法表征了结构,并对比研究了二(2-苯基-8-羟基喹啉)锌和喹啉锌的荧光性质,前者的激发光谱在465nm处出现了较强的吸收,并且发射峰位置发生了明显的红移,由喹啉锌的495nm移至2-苯基-8-羟基喹啉锌和喹啉锌的521nm处。对有关的吸收峰的归属进行了讨论,初步认为苯环的取代增加了有机配体π-π键的共轭程度,使HOMO-LUMO之间能隙变小,引起发射峰红移。     

5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉与钴(Ⅱ)的显色反应及其应用

本文用光度法研究了新显色剂5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉(CPBSQ)与钴的显色反应和最佳条件.结果表明,在pH 9.5-11.5范围内及有氯化十六烷基吡啶(CPC)和硫脲-酒石酸钾钠存在下,Co(Ⅱ)与CPBSQ形成1∶3的稳定配合物,其最大吸收波长为590nm.依此建立了一种测定Co(Ⅱ)的新光度法.Co(Ⅱ)的浓度在0-15.0μg/25mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸光系数为1.15×105L*mol-1*cm-1.常见离子对Co2+的测定均无严重干扰.本法具有灵敏度高、选择性好的特点.用于VB12针剂中钴含量的测定,相对标准偏差为0.5%-0.6%,标准加入回收率为98%-104%.     

5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉分光光度法测定微量镍(Ⅱ)

在 p H10 .5的 Na2 B4O7- Na OH介质及 CS(NH2 ) 2 、氯化十六烷基吡啶 (CPC)存在时 ,室温下镍 ( )与5 - (4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯磺酰氨基喹啉 (CPBSQ)反应 ,生成络合比为 1∶ 4的有色络合物 ,其最大吸收波长位于 6 0 0 nm。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Ni( )的光度分析新方法。 Ni( )的浓度在 0—10 .0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,其摩尔吸光系数为 1.93× 10 5L· mol-1·cm-1。考察了 2 0多种共存离子的影响 ,大多数常见离子在氨水沉淀分离后不干扰测定。方法用于合金钢中镍的测定 ,其相对标准偏差为 1.9%— 2 .1% ,标准加入回收率为 97%— 10 4 %。     

流动注射浊点萃取结合荧光光谱法测定水样中的痕量锌

锌离子与8-羟基喹啉混合后与Triton X-114合并,在线生成的锌配合物被表面活性剂Triton X-114捕集保留到脱脂棉微型柱。乙醇洗脱分析物,荧光光谱法检测洗脱液中的痕量锌。考察了影响流动注射浊点萃取体系的各种因素,包括pH、配位剂浓度、表面活性剂浓度、样品富集和洗脱流速等。测定锌的线性范围10—200μg/L,检出限(3σ)为2.0μg/L。方法应用于饮用水和环境水样测定,加标回收率90.4%—107.8%。     

5-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉作为钴的光度分析试剂及应用研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,于 p H=9.2的硼砂缓冲介质中 ,5 - (2 -苯并噻唑偶氮 ) - 8-氨基喹啉与钴 ( )形成 2∶ 1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 6 5 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.2 4× 10 5L· mol-1· cm-1。钴浓度在 0— 10 .0μg/2 5 m L范围内 ,符合比耳定律。应用于维生素 B12 和水系沉积物中微量钴的测定 ,获得了满意的结果。     

5-(偶氮苯)-8-(4-硝基-1-重氮苯)-氨基喹啉与铜显色反应研究应用

研究了新试剂5－（偶氮苯）－8－（4－硝基－1－重氮苯）－氨基喹啉（PANPAQ）与铜的显色反应，在弱碱性介质中，吐温－80存在下，PANPAQ与Cu（Ⅱ）反应生成2：1紫色络合物，λmax＝615nm，ε＝5.19×10^4L·mol^-1·cm^-1，铜含量在0－15μg/25mL内符合比耳定律，方法用于生物样品中铜的测定，结果满意。     

单(6-对氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-环糊精的合成及其对Cr(Ⅵ)的荧光识别

合成了新型荧光探针单(6-对氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-环糊精(ACD)。探讨了与Cr2O27-的识别反应。在pH4·90的NaAc-HAc缓冲溶液中,Cr2O72-能使ACD的荧光猝灭,据此建立了测定Cr(Ⅵ)的新方法,在最优化实验条件下,线性范围为5·20~1040μg·L-1,检出限1·26μg·L-1。22种常见离子干扰实验结果表明该试剂对Cr2O72-有较高的选择性识别效果。此法用于电镀液、电镀废液中痕量Cr(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

新试剂DCOBAQS与铝的荧光反应性能研究及分析应用

本文研究了新试剂 7 (2 ,4 二羧甲氧基 5 羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸 (简称DCOBAQS)与铝(Ⅲ )形成的络合物的荧光性能。在 pH 5 5 4的HAc NaAc体系中试剂与铝形成 2∶1型强荧光配合物 ,其 λex=5 10nm、λem =5 72nm ,铝 (Ⅲ )含量在 0～ 0 0 4μg·mL-1范围内与荧光强度呈线性关系 ,方法检出限为0 5 5 7ng·mL-1。本文用此方法对茶叶中痕量铝 (Ⅲ )进行测定 ,结果满意。     

对-二甲氨基苯甲醛苯甲酰腙及其锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配合物的合成与光学性质

合成了对-二甲氨基苯甲醛苯甲酰腙(配体)及其锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配合物,通过元素分析、IR、MS对结构进行表征,研究了配体及锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配合物的紫外光谱和荧光光谱。这些物质都有较强的荧光,适合掺入涂料中做成荧光涂料。     

N-邻甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定痕量汞(Ⅱ)

新试剂 N-邻甲苯基 - N′- (对氨基苯磺酸钠 )硫脲 (OMPT)可与汞 ( )发生显色反应 ,生成橙黄色的配合物 ,最大吸收波长位于 30 7.2 nm,表观摩尔吸光系数 ε3 0 7.2 =9.7× 10 4L·mol-1· cm-1,汞 ( )含量在0— 5 0μg/2 5 m L范围内服从比耳定律 ,方法灵敏、简便 ,用于样品测定 ,结果满意。     

新试剂N-壬基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(NPT)与钯(Ⅱ)显色反应的研究和应用

研究新合成的水溶性光度试剂Ｎ－壬基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＮＰＴ）与钯（Ⅱ）的显色反应，结果表明，在ｐＨ５．８～６．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，Ｐｄ２＋与ＮＰＴ形成１４的黄色水溶性配合后物，ＣＴＭＡＢ对反应有明显的增敏作用，配合物的最大吸收波长位于２９７．６ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε２９７．６＝１．２７×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，钯含量在２～１１．２μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，５０种离子不干扰测定，其灵敏度和选择性是目前测钯（Ⅱ）的最好的试剂之一。该法用于阳极泥和催化剂中钯的测定，均获满意结果。     

新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉与吡啶类试剂结合,首次合成了标题化合物1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(QBPyT).其结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实.研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能被Sb(Ⅲ)荧光增强.基于此,建立了QBPyT测定S...     

铟(Ⅲ)荧光探针与核酸作用机理的光谱研究

应用荧光和紫外可见光谱技术 ,研究了铟 ( )荧光探针与核酸作用的影响因素 ,探讨了体系的作用机理。在 p H7.5和低离子强度条件下 ,荧光探针与核酸发生了沟内结合作用 ,对体系产生了明显的荧光增强作用     

新型锌离子荧光探针(5-(二甲基氨基)-N-(4-(2-(2-喹啉亚甲基)甲酰肼基)苯基)萘-1-磺酰胺)的研究

以丹磺酰胺为荧光基团设计合成了新型Zn²⁺荧光探针DW1(5-(二甲基氨基)-N-(4-(2-(2-喹啉亚甲基)甲酰肼基)苯基)萘-1-磺酰胺)。通过紫外光谱、荧光光谱及电喷雾质谱研究了DW1对Zn²⁺的选择性识别作用。结果表明,DW1与Zn²⁺结合后荧光显著增强,荧光发射光谱由545 nm蓝移至515 nm,量子产率达到0.32,且对Zn²⁺具有较高的选择性,受常见离子的干扰较小。光谱滴定和ESI-MS谱表明DW1与Zn²⁺以1∶1的化学计量数形成配合物,平衡常数K=1.75×10⁴(mol/L)^-1。     

5—（4—氯苯基偶氮）—8—本磺酰氨基喹啉与钴（Ⅱ）的显色反应及其应用

本文用光度法研究了新显色剂 5 - (4-氯苯基偶氮 ) - 8-苯磺酰氨基喹啉 (CPBSQ)与钴的显色反应和最佳条件。结果表明 ,在 p H 9.5— 11.5范围内及有氯化十六烷基吡啶 (CPC)和硫脲 -酒石酸钾钠存在下 ,Co( )与 CPBSQ形成 1∶ 3的稳定配合物 ,其最大吸收波长为 5 90 nm。依此建立了一种测定 Co( )的新光度法。 Co( )的浓度在 0— 15 .0 μg/2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,其摩尔吸光系数为 1.15× 10 5L·mol-1·cm-1。常见离子对 Co2 + 的测定均无严重干扰。本法具有灵敏度高、选择性好的特点。用于 VB12针剂中钴含量的测定 ,相对标准偏差为 0 .5 %— 0 .6 % ,标准加入回收率为 98%— 10 4 %。     

PAR-吖啶黄能量转移荧光猝灭法测定痕量铁(Ⅱ)的研究

对 4 (2 吡啶偶氮 ) 间苯二酚 (PAR)与吖啶黄间荧光能量转移进行了探讨 ,研究了其能量转移的最佳条件 ,并应用该体系测定痕量铁 (Ⅱ ) ,由此建立了能量转移荧光测定痕量铁的新方法。在λex/em =46 5nm/5 0 5nm ,十二烷基硫酸钠 (SDS)作用下 ,pH =9 2时 ,吖啶黄与PAR 铁 (Ⅱ )络合物间能发生有效能量转移 ,使吖啶黄的荧光猝灭。铁的量在 0～ 10 μg·L-1范围内呈良好的线性关系。最低检出限 0 0 6 μg·L-1。该方法用于水样、发样中痕量铁的测定 ,结果满意。     

催化动力学荧光分析新体系Fe(Ⅲ)-H2O2-糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸的研究

本文对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7A8Q5S)进行了研究,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱,被氧化后呈现强荧光,其荧光峰为λex/λem=330/405(nm),Fe(Ⅲ)的含量在0.0～40.0μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性,检测下限为4.68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ)的含量测定,结果满意.     

新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应

研究了新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸(CDMOBAABA)与铜(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH9.5的NH3-NH4Cl缓冲介质中,CDMOBAABA与铜(Ⅱ)形成棕红色配合物。试剂与络合物的最大吸收波长分别为450nm和540nm。表观摩尔吸光系数为2.43×105L·mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差1.89%。