气相合成氮化铁纳米粉末及其物性表征

八十年代中期 ,田中隆夫研究了 Fe Cl2 - NH3 气相反应法合成多相氮化铁微粒子的技术 [1 ]。近年来 ,我们对气相法合成氮化铁超细粉末的技术与工艺进行了深入研究 ,改进了合成反应器与相应的合成工艺 ,从而制备了均匀、高纯、链状、纳米级的氮化铁粉末。与田中隆夫的研究结果比较 ,本产物的物相、形貌、粒径、组分及磁特性指标都得到了明显改善 [2 ]。实验方法与实验过程实验试剂与仪器 :　Fe Cl2 · n H2 O(化学纯 ) ,NH3 (99.9% ) ,H2 (99.99% ) ,N2 (99.99% ) ;多层管状反应器 (自制 ) ,多级管式加热炉 (自制 ) ;Rigaku D/ max- r …     

纳米级均分散氧化钇粉末的制备

运用素分解法及“交替淬冷－快热”技术，成功地制备了经钇的纳米级均分散胶体粒，运用ＴＥＭ对产物分析后发现颗粒分散性好，分布窄，呈规则球形。最小粒径为６５ｎｍ。并对产物进行纯度分析，确定了杂质元素及含量。详细讨论了“交替淬冷－快热”技术运用于配方的基本原理。     

La-Y对纳米级W-Ni-Fe复合粉末制备的影响

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,采用700 ℃,保温90 min的条件进行还原,研究了La-Y含量对还原制备纳米级W-Ni-Fe复合粉末特性的影响;采用XRD及高倍SEM分别对所制备的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸测试和形貌观察;并对所制得复合粉末的Fsss粒度、比表面进行了测定与分析.研究结果表明: 不加La-Y时还原粉末由W和γ-(Ni,Fe)两相组成,添加一定量La-Y的还原粉末有W,γ-(Ni,Fe),Y(Ni0.75W0.25)O3和La (Ni0.75W0.25)O3四相组成;当La-Y的质量分数在0～0.8%范围时(占90W-7Ni-3Fe复合粉末的质量分数),随着La-Y含量的增加,粉末dBET粒度由96.6降到50.3 nm,粉末Fsss粒度由0.64降到0.33 μm,粉末晶粒尺寸由26.1降到22.2 nm;未添加La-Y时粉末颗粒为球形,添加一定量的La-Y,粉末颗粒变为近球形或多面体;添加一定量的La-Y不仅可以有效地抑制晶粒长大,还可以在一定程度上提高粉末的分散性.     

超细碳化钨及其复合粉末的制备

超细碳化钨(WC)是近年发展起来的硬质合金材料，本文根据超细碳化钨粉末在还原碳化过程中是否连续，将其制备方法分成一步法和两步法进行综述。同时，归纳了超细WC-Co复合粉末的主要制备方法，其中喷雾干燥-流化床法具有操作过程连续、复合粉与反应气体接触充分、复合粉末的活性高、反应温度低和最终粉末的晶粒细小均匀等优点，可望作为制备超细碳化钨及其复合粉末的重要方法。     

纳米级Ag粉的制备

报道了氧化还原法制备纳米Ａｇ粉，通过对样品的评估，得出此种方法制备的纳米级Ａｇ粉颗粒分散性好，颗粒分布均匀，范围窄，最小粒径为５ｎｍ。     

水热反萃法制备纳米α-Fe2-O3

氧化铁;环烷酸;制备;水热反萃法制备纳米α-Fe2-O3     

纳米Sm2O3掺杂CeO2粉末的制备和性能表征

以Ce2(CO3)3和Sm2O3为原料, 用改进的氨水-双氧水沉淀法制备了CeO2和(CeO2)0.8为基质(Sm2O3)0.2的纳米粉末.对干燥后的氢氧化物进行了TG/DSC热分析, 约650 ℃时Ce(OH)4完全转变为CeO2.XRD分析表明, 650 ℃焙烧的粉末为萤石结构, 说明Sm2O3已固溶到CeO2中.经TEM测试, 粉体颗粒大小在5～10 nm之间, BET测试的平均颗粒尺寸为11.2 nm.由TEM照片还可以看出粉体具有良好的分散性, 且无硬团聚体存在.     

乳液法制备聚合物纳米粒子及其结构表征与应用

本文详细地介绍了乳液法聚合物纳米粒子的各种制备方法及其结构表征,阐述了聚合物纳米粒子结构和性能上的特殊性,并展望了其应用前景和发展方向。     

链状纳米碳酸钙的原位制备及其性能表征

采用间歇式鼓泡碳化法,以油酸为添加剂,通过对实验条件的控制,原位制备了由小立方体晶粒连接而成的链状纳米碳酸钙,粒子的长径比约为6∶1,分散性良好、白度高、吸油值低,并对其碳化反应机理进行了初步探讨。同时,通过电子透射电镜、X射线衍射、傅里叶红外光谱、白度和吸油值等测试手段对产物的结构和性能进行了表征。     

纳米材料的概述、制备及其结构表征

纳米材料在电子、光学、化工、陶瓷、生物和医药等诸多方面的重要应用而引起人们的高度重视。本文从以下3个方面加以论述。 一、纳米材料的概述:从分子识别、分子自组装、吸附分子与基底的相互关系、分子操作与分子器件的构筑,并通过具体的例证加以阐述,包括在STM操作下单分子反应;有机小分子在半导体表面的自指导生长;多肽-半导体表面特异性选择结合;生物分子/无机纳米组装体;光驱动多组分三维结构组装体;DNA分子机器。 二、纳米材料的若干制备方法和结构表征方法:制备方法包括:物理的蒸发冷凝法,分子束外延法(MBE),机械球磨法,扫描探针显微镜法(SPM)。化学的气相沉淀法(VCD),液相沉淀法,溶胶-凝胶法(Sol-gel),L-B膜法,自组装单分子层和表面图案化法,水热/溶剂热法,喷雾热解法,样板合成法或化学环境限制法及自组装法。 三、若干结构表征方法包括:X-射线法(XRD),扩展X射线精细结构吸收谱(EXAFS),X-射线光电子能谱(XPS),光谱法,扫描隧道显微镜/原子力显微镜(STM/AFM)和有机质谱法(OMS)。     

铟锡氧化物(ITO)纳米颗粒的制备及表征

以金属In和SnCl₄·5H₂O为主要原料，加入保护剂PVP，利用化学共沉淀法合成了球形的铟锡氧化物(ITO)纳米颗粒。分别对PVP的用量、溶液的pH值、热处理温度等因素对ITO纳米颗粒粒径的影响进行了分析。并且借助透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)对所合成的ITO纳米颗粒进行了表征。XRD分析说明本文合成了金刚砂型结构的铟锡氧化物纳米颗粒，并且其晶型结构随着热处理温度的升高而转变为铁锰矿型。     

沉淀法制备CeO2超微粉末

采用过氧化氢－－氨水沉淀法在较低温度下制备ＣｅＯ２超微粉末。试验表明，溶液起始浓度及焙烧温度以形成粉素晶体粒径有一定影响。焙烧温度在２２０－８５０℃，所得ＣｅＯ２微粉均为立方晶系，透射电测试表明，粒子基本呈球形，晶体平均粒径随焙烧温度升高而增大。控制适当条件，可制得粒径范围在５－１３ｎｍ，比表面积１１１．８ｍ＾２／ｇ的ＣｅＯ２超微粉末。     

尖晶石型铁酸盐的制备和表征研究

本文采用空气氧化湿法制备尖晶石铁酸盐，得到最佳生成条件为：Ｒ－２ＯＨ＾－／（Ｍ＾２＋＋Ｆ２＋）≥１．０；Ｍ＾２＋／Ｆｅ＾２＋＝０．５摩尔比；氧化温度３４３－３５８Ｋ；氧化时间１０－２５小时。通过ＸＲＤ、ＴＰＲ和ＴＰＤ等方法对其进行表征，讨论了尖晶石型铁酸盐的氧化－还原活及其化学组成和结构的变化。     

SnO2纳米粒子的制备与表征

The SnO2 nano-particles with rutile structure were prepared by a Water/Oil (W/O) microemulsion system, composed of Triton X-100 1-hexanol/Cyclohexane/Water. The particles were also compared with that synthesized by citric acid method. The powders were characterized by thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and infrared spectroscopy (IR). The result showed that the SnO2 particles prepared by microemulsion had fine shape and narrow range of particle size distribution. The crystallite size calcined at 600℃ was 11.49 nm,while the crystallite size prepared by citric acid method was about 17.4 nm.     

溶胶-凝胶法制备α-Fe2O3纳米晶

钛酸四丁酯;十二烷基磺酸钠;溶胶-凝胶法制备α-Fe2O3纳米晶     

丙烯酸酯纳米乳液的制备与表征

将甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)与甲基丙烯酸(MAA)或丙烯酸(AA)用作甲基丙烯酸甲酯(MMA)／丙烯酸丁酯(BA)乳液聚合体系的反应性助乳化剂，采用一种改进的微乳液聚合方法，合成了高单体／乳化剂比例(大于40：1)的聚丙烯酸酯纳米乳液．讨论了引发剂、乳化剂、助乳化别对乳胶粒大小和胶膜吸水率的影响，并对乳液的流体力学行为，共聚物的拉伸行为及耐水性等进行了研究．     

铁镍纳米合金的制备与表征

铁镍纳米合金在高密度磁记录材料、吸波隐身材料及高效催化剂等领域具有广泛的用途,近年来在国内外倍受关注[1-3].     

铁酸盐的制备、表征及其催化性能的研究

采用空气氧化湿法制备了含Zn、 Ni、 Co的尖晶石型铁酸盐。运用XRD、IR、UV-DRS和TPR等方法对所制备的样品进行了表征。研究了铁酸盐的化学组成、结构和氧化还原性质。考察了铁酸盐对二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯的催化性能,并讨论了催化剂的结构、组成对反应活性的影响以及二氧化碳的作用。     

沉淀法制备CeO2纳米晶与表征

采用乙醇为分散剂和保护剂,用反向沉淀法制备了不同粒径的CeO2纳米晶。XRD分析表明,当焙烧温度为250－800℃时,所合成的CeO2纳米粒子属于立方晶系,空间群为OH^5-FM3M。TEM分析表明,CeO2纳米粒子呈球形,粒度随焙烧温度的增加而增大。热失重分析表明样品的热失重主要受温度的影响,而焙烧时间的影响不大。相对密度分析表明,随CeO2纳米晶粒度的增大,粉末的密度增加。     

纳米α-Al2O3粉体的制备与表征

以硫酸铝铵为原料,可溶性淀粉为分散剂,分别利用固相法和湿化学法制备了纳米α-Al2O3粉体。产品经超声波处理后,X-射线衍射实验证明为α相,用透射电子显微镜(TEM)测得粉体呈球形,粒径为20nm-30nm。利用大分子链的空间位阻效应,高分子网络的阻融作用,以及固体分散剂的物理分散作用,克服了粉末的粘连与团聚。