用制备型高效液相色谱分离石油亚砜的馏分

用经典硅胶柱色谱法对石油亚砜 (PSO)进行预分离。PSO被分成 4个馏分 (分别记为PSO1,PSO2 ,PSO3和PSO4)。所用的流动相及洗脱顺序 :苯、二氯甲烷、甲醇 二氯甲烷 (1∶1体积比 )、甲醇。经预分离后 ,PSO中的亚砜成分主要富集在馏分PSO3和PSO2中。用高效制备液相色谱法对这两馏分作进一步的分离和纯化。PSO2的色谱条件是 :色谱柱 μ BondapakC1 85 7mm× 30 0mm ;流动相为二氯甲烷、环己烷、甲醇混合液 ,收集经纯化后的组分PSO2g2 2 ;PSO3被分离为 7个馏分 ,其色谱条件为 :色谱柱μ BondapakC1 85 7mm× 30 0mm ;流动相为 70 %～ 10 0 %甲醇 水 ;梯度洗脱其流量为 80mL min ;进样量为80mL 次 (PSO3用 70 %甲醇 水稀释 10倍 )。取其中较纯的馏分PSO3c ,PSO3e ,PSO3g作进一步的色谱纯化 ,色谱条件为C1 8半制备色谱柱 7.8mm× 30 0mm ;流速 :2 0mL min ;流动相 :甲醇 水 70∶ 30 ,V/V(PSO3c)″80∶2 0 ,V V(PSO3e) ;85∶15 ,V V(PSO3g) ;检测器UV 2 5 4nm     

凝胶过滤色谱法测定泥鳅多糖的组成及分子量

从泥鳅粘液中分离提取到中性的粗多糖 ,采用凝胶过滤色谱柱在高效液相色谱仪上进行分离和测定 ,结果表明 ,该多糖由一个高聚糖 (MAP ,19 1% )和一个寡糖 (MAO ,80 9% )组成。用标准的Pullulan(P 112 0 0 0 ,P 4 730 0 ,P 2 2 80 0 ,P 5 90 0 ,P 2 70 0 )作标准曲线 ,测得其重均分子量分别为 130 2 5 2 (约 72 3个糖基 )和 15 39(约 9个糖基 )。粗多糖经SephadexG 10 0凝胶柱 (1cm× 5 0cm)过滤 ,分离得到纯化的MAP和MAO。     

高效液相色谱法分析生物样品中的敌鼠

 研究用阴离子交换、氰基及硅胶柱固相萃取技术分离提取血、尿、肝及肾中的敌鼠。以香豆素作内标 ,用高效液相色谱 二极管阵列检测器方法进行分离鉴定。色谱条件 :分析柱为HypersilBDSC18(5 μm ,15 0mm× 4 6mmi.d .) ,保护柱为PhenomenexODS(4mm× 3 0mmi.d .) ;流动相 :A为 0 5 %离子对A水溶液 ,B为 0 5 %离子对A甲醇溶液 ,以梯度淋洗程序分离 ;检测波长为 2 86nm。当敌鼠的质量浓度在 1mg/L～ 10 0mg/L范围时 ,其浓度同其峰面积与内标物的峰面积之比有良好的线性关系 (r=0 9999) ,最小检出限量为 5ng(按S/N =3计 )。     

离子色谱法测定大气降尘中四种阴离子

以流速 1.5ml·min- 1,0 .2 4mol·L- 1Na2 CO3和 0 .30mol·L- 1NaHCO3混合液为淋洗液 ,在YSA 4型阴离子分离柱上分离 ,采用带电导检测器的离子色谱仪对大气降尘中四种阴离子进行分离测定 ,F- 、Cl- 、NO- 3、SO2 - 4的检出限 (3S/N)分别为 0 .0 0 1,0 .0 0 1,0 .0 0 6 ,0 .0 0 4mg·L- 1,相关系数分别为 0 .9991,0 .9986 ,0 .9997,0 .9984 ,RSD分别为 0 .80 % ,0 .76 % ,1.80 % ,1 90 %。     

反相高效液相法测定血清中的佐匹克隆

 建立了测定血清中佐匹克隆的反相高效液相法 (外标法 )。血样用正丁基氯提取后进行分离。采用的柱为LiChroCART 12 5 4柱 (LiChrospher 6 0RPselectB填料 ,5 μm ,12 5mm× 4mmi d ) ,流动相为乙腈 0 0 2mol/LKH2 PO4缓冲溶液 (体积比为 2 0∶80 ) ,紫外检测波长为 2 5 4nm。当佐匹克隆在血清中的添加质量浓度分别为 4 0 0 μg/L ,16 0 0 μg/L和6 4 0 0 μg/L时 ,血清中佐匹克隆的回收率分别是 (73 4± 3 2 ) % ,(82 2± 4 1) %和(90 3± 4 5 ) %。方法的最低检出限为 15 μg/L。方法适用于法庭毒物分析 ,简便、快速。     

食用香料甲基2-甲基-3-呋喃基二硫醚的分离提纯及结构鉴定

 用气相色谱法分离提纯食用香料甲基 2 甲基 3 呋喃基二硫醚 ,纯度 (质量分数 )达到 99.5%。分离柱为4%FFAP +1 %H3PO4ChromosorbW /AW DMCS(80目～ 1 0 0目 )不锈钢柱。用红外光谱、气相色谱 /质谱和核磁共振谱进行了结构鉴定。     

顶空气相色谱法测定粉状大豆磷脂中的丙酮残留量

 采用顶空气相色谱法测定大豆磷脂中的丙酮残留量。色谱柱为 2m× 3mmi d 内填GDX 10 3的不锈钢柱 ,柱温为 16 0℃。试验结果的相对标准偏差为 1 2 % ,在 2 5 0 μg/g～ 10 0 μg/g范围内 ,回收率为 98 4%～10 4%。     

反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子

 采用反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子 (ITF) ,其中色谱柱为HypersilC4柱 ( 4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,柱填料的孔径为 3 0nm ,粒度为 5 μm) ,流动相为乙腈 水 (含体积分数为 0 1%的三氟乙酸 )溶液 ,梯度洗脱 ,流速为 1mL/min。在 2 14nm检测波长下 ,ITF在 1mg/L～ 10 0mg/L时具有良好的线性关系 ,相关系数为0 9989,最低检测限为 0 5mg/L。ITF的加标回收率为 93 95 %～ 10 5 90 % ,日内测定结果的RSD <5 3 3 % ,日间测定结果的RSD <6 10 %。方法准确、灵敏 ,可作为一种有效的分析手段。     

高效液相法测定螺旋霉素发酵液中的有机酸

 采用高效液相法在Zorbax 30 0 SBC18柱 (5 μm ,4 6mmi.d .× 15cm)上以 0 0 1mol/L磷酸缓冲液(pH 2 32 )和甲醇的二元流动相梯度分离测定了螺旋霉素发酵液中的有机酸 ,流动相的流速为 0 6mL/min ,紫外检测波长为 2 10nm。实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差为 0 33%～ 0 10 % ,回收率为 99 95 %～ 10 0 0 8%。方法简便、快速、可靠。     

对一种分离测定氨基酸方法的改进

 对Waters公司采用 6 氨基喹啉 N 羟基琥珀酰亚胺基 氨基甲酸酯 (AccQ Tag)柱前衍生化测定氨基酸的方法进行了改进。将流动相流速由原来的 1 0mL/min改变为 2 0mL/min ,用AccQ Tag专用柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)在 17 5min(原为 35min) (运行周期为 2 2 5min ,原为 45min)内快速分离测定了 18种氨基酸和牛磺酸。用Nova PakC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,Nova PakC18柱 (4 6mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,SymmetryC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)和WatersXterraRP 18柱等反相C18柱代替AccQ Tag专用柱 ,均可对氨基酸进行快速分离。     

毛细管区带电泳法同时测定饮料中16种食品添加剂

建立了毛细管区带电泳法测定饮料中酸性红92、专利蓝V、荧光素二钠、酸性红1、靛蓝胭脂红、亮黑、丽春红6R、日落黄、苋菜红、柠檬黄等10种人工合成色素和苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法。考察了缓冲溶液种类、浓度、pH值及运行电压、温度等对分离的影响,确定最佳电泳条件为: 未涂层弹性石英毛细管柱(46 cm×50 μm),缓冲溶液为70 mmol/L硼酸(pH=9.5)(含体积分数为4%的乙腈),检测波长220 nm,电泳电压30 kV,进样时间5 s,电泳温度25 ℃。该法用于测定市售饮料样品得到满意结果: 在1～250 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不小于0.9938,回收率在95.8%与108.7%之间。该法简便、准确,能够满足食品添加剂的常规检测要求。     

高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂

建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化。结果表明:以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇和20mmol/L醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235nm波长下进行检测,可以在18min内完成6种添加剂的同时测定。在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7%～94.4%,相对标准偏差(n=3)为2.0%～7.1%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂。     

Determination of benzoate,sorbate, citrate and orthophosphate ions in beverage samples using two-dimensional isotachophoretic method

A two-dimensional capillary isotachophoretic method (cITP-cITP) using electrolyte system consisting of leading electrolytes (LE1): [10 mM HCl + β-alanine (pH 3.9) + 0.1% hydroxyethylcellulose (HEC)] and (LE2): [10 mM HCl + aminocaproic acid (pH 5.00) + 0.1% HEC], and 5 mM caproic acid as terminating electrolyte (TE) was studied. Two methods of detection, conductometric and UV-Vis, were applied to the determination of selected food preservatives and additives. Practical applicability was demonstrated by simultaneous determination of benzoates, sorbates, citrates and orthophosphates in 12 samples of beverages. The proposed method revealed linearity with R ² between 0.9992 and 0.9999 for the concentration ranges: 10–100 mg/L (orthophosphate and citrate ions), 20–100 mg/L (sorbates) and 40–120 mg/L for benzoates. The detection limits for all studied ions were from 0.85 to 3.1 mg/L whereas the quantification ones were from 2.8 to 10 mg/L. The variation coefficients for five-fold analysis of all ions ranged between 0.4 and 9.1%. Obtained recoveries (from 97 to 104%) confirmed satisfactory accuracy of the proposed cITP-cITP method for the determination of tested food additives.     

反相高效液相色谱法同时快速测定食品中常见的8种食品添加剂

 采用反相高效液相色谱法测定食品中常见的 8种食品添加剂 :糖精、甜味素、苯甲酸、山梨酸、香兰素、咖啡因、胭脂红和日落黄。实验采用Shim packCLC ODS分析柱 ,以甲醇 乙酸铵 (pH 7 0 ) (体积比为 44∶5 6 )为流动相 ,在UV 2 2 0nm处检测。样品经Carrez试剂处理去除杂质后直接进样 ,一次进样分析仅需 8min。平均回收率为 91 9%～ 10 8 5 % ,相对标准偏差小于 4% (n =5 )。     

毛细管电泳法检测蜂蜜中残留的抗生素

 用毛细管电泳法对 5种常用的抗生素四环素 (TC) ,土霉素 (OTC) ,多西环素 (DOC) ,金霉素 (CTC)和氯霉素 (CP)进行了分离。研究了电泳缓冲液的 pH、不同有机试剂添加剂、温度等因素对抗生素分离的影响。实验结果表明 ,体积分数为 4%的N 甲基吗啡啉的加入可大大改善分离效果。在各自相应的浓度范围内 ,峰面积和样品浓度之间呈现良好的线性关系 ,重现性好。氯霉素的检测极限为 10 μg/L ,四环素、土霉素、多西环素为 2 0 μg/L ,金霉素为 40 μg/L(信噪比 >5 )。该方法成功地应用于蜂蜜中残留抗生素的测定 ,具有操作简单、快速方便、灵敏度及自动化程度高。     

植物生长激素的毛细管胶束电动色谱法分离

以高效毛细管胶束电动色谱法对赤霉素（ＧＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）、吲哚丁酸（ＩＢＡ）、吲哚乙酸（ＩＡＡ）、萘乙酸（ＮＡＡ）等植物生长激素的分离和测定进行了研究。考察了各种操作参数及有机添加剂对分离的影响,得到良好的分离结果。对各组分进行了定量测定研究,ＡＢＡ、ＧＡ、ＩＢＡ、ＩＡＡ及ＮＡＡ的最低检测浓度依次为５．０,３．０,０．５８,０．１５,０．１４ｍｇ／Ｌ。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定黄酒和葡萄酒中山梨酸等9种防腐剂和甜味剂

建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01%三氟乙酸-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSII色谱柱(100 mm×2.0 mm, 2.2 μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2＞0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为0.03～15.0 μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1～50.0 μg/L;在黄酒中的回收率为96.2%～100.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.6%～5.4%;在葡萄酒中的回收率为96.0%～104.0%, RSDs为0.7%～4.8%。同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径。本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测。     

Isocratic Separation of Some Food Additives by Reversed Phase Liquid Chromatography

In recent years, concern about food safety has been growing. The use of food additives in different countries is limited by specific regulations. Therefore, analytical methods that simultaneously determine artificial sweeteners and preservatives are advantageous. High performance liquid chromatography has been the most popular choice for the determination of food additives. In this study, reversed-phase liquid chromatography was developed for the separation of α-aspartame, sodium saccharin, acesulfame-K, vanillin, sorbic acid and benzoic acid. The effects of the proportion of the organic modifier on the chromatographic separation were investigated in order to separate these additives. The results showed that optimum chromatographic separation for these compounds takes place when the acetonitrile content in the mobile phase was 15% containing ammonium acetate buffer (0.005 M). It was concluded that the best separation was obtained with YMC-ODS pack column by using this mobile phase at pH 4.0. All additives were separated within 40 min. The RP-HPLC-UV method was validated in terms of LOD/LOQ, linearity, recovery and repeatability. This method was used for the determination of α-aspartame, acesulfame-K and benzoic acid in cola and instant powder drinks.     

On-column complexation and simultaneous separation of vanadium(IV) and vanadium(V) by capillary electrophoresis with direct UV detection

An on-column complexation method has been developed for the simultaneous determination of V(IV) and V(V). Vanadium species were chelated with aminopolycarboxylic acids to form anionic complexes which were separated by capillary zone electrophoresis (CZE) with direct UV detection. Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), diethylenetriaminepentacetric acid (DTPA), nitrilotriacetic acid (NTA), and N-2-hydroxyethylethlendiaminetriacetric acid (HEDTA) were investigated as both ligand and running electrolyte. Of the ligands studied the complexes of EDTA with V(IV) and V(V) resulted in the highest selectivity and UV response.The conditions used for on-column complexation and separation, including pH, and electrolyte ligand concentration, were examined to achieve reasonable separation selectivity and detection sensitivity. The optimum separation of the anionic forms of V(IV) and V(V) was obtained by use of CZE with UV detection at 185 nm and an electrolyte containing 5 mmol L(-1) EDTA at pH 4.0. Linear calibration plots were obtained in the concentration range10-300 micro mol L(-1); detection limits were 3 micro mol L(-1) for V(IV) and 1 micro mol L(-1) for V(V). The proposed method was demonstrated for the determination of vanadium in groundwater spiked with V(IV) and V(V).     

反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生

 建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ＯＤＳ柱，以添加５０ｍｍｏｌ／Ｌ乳酸并用高氯酸调节ｐＨ为２．５的８０％甲醇－水溶液作为流动相，以苯甲酸为内标物，测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为９９．８３％～１０２．０７％（萘普生）和９９．０％～１００．８３％（溴代萘普生），相对标准偏差分别小于２．５８％（萘普生）和３．６４％（溴代萘普生）。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。