微量锆的全差示光度测定——锆-铬菁R-溴化十六烷基三甲铵-邻菲啰啉体系

全差示光度法借助于仪器的优良功能,可以方便地实现测定灵敏度的大幅度提高。李志良等对表面活性剂存在下,锆与铬菁R的显色反应做过研究。本文取用锆-铬菁R-溴化十六烷基三甲铵-邻菲啰啉体系ε_(580nm)=1.0×10~5并采用全差示光度法,使测定灵敏度比普通分光光度法提高了10倍。实验部分 1.试剂和仪器:锆标准溶液:1mgZr/ml(4NHCl)。稀溶液为用2NHCI依次稀释得到。     

化探样品中金、银、铜的野外现场快速联合测定黄原酯棉富集分离金试剂液珠萃取比色法

本文研制了一个野外快速联合测定化探样品中金、银、铜的新方法。采用黄原酯棉(CCX)富集分离,以金试剂-TBP液珠萃取比色法进行测定,检出限分别为Au:0.2×10~(-9),Ag:50×10~(-9),Cu:0.1×10~(-6)。利用该法制备了野外快速分析箱,可在野外无电无排风条件下进行测定。     

铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAB显色反应的研究

4-[(5-Cl-2-吡啶)偶氮Ⅰ-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB),其结构与5-Br-PADAP相似,是测定钴的灵敏试剂,但尚未见5-Cl-PADAB与铑(Ⅲ)的显色反应的报导。本文系统地研究了Rh(Ⅲ)与5-Cl-PADAB的显色反应及其用于光度法测定的可能性。实验证明,该试剂与铑离子的显色反应是目前文献报导中最灵敏的方法之一。显色最适宜的pH为3—4;络合物组成为Rh:5-Cl-PADAB=1:3;不稳定常数为3.1×10~(-16);摩尔吸光系数ε_(555)=9.9×10~4;桑德尔灵敏度为0.001微克/厘米~2;标准加料试验的回收率在95%以上,铑量在0—20微克/25毫升     

金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系显色反应的研究及其应用

硫代米蚩酮是测定金的特效试剂。但试剂与金的显色反应必须在有机试剂和大量乙醇介质中进行。本文研究了在吐温—80存在下硫代米蚩酮与金在水相中的显色反应。研究表明,金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系的显色酸度为pH2.5-4.5,λ_(max)=560nm,ε=1.46×10~5,金:硫代米蚩酮=1:4,金在0-15μg/25ml内符合比尔定律。利用活性碳吸附柱富集分离。拟定了以金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系分光光度测定微量金的方法。该法简单而快速。灵敏度选择性较好。可测定矿石中0.01～5.0g/t的金。     

DBC-偶氮胂与稀土元素在高酸度下的显色反应研究 (Ⅰ)高温合金中微量铈的直接测定

本文首次研究了稀土元素与新显色剂DBC-偶氮胂在高酸度下的显色反应。在1.7NHCl介质中,轻稀土元素与试剂发生灵敏的显色反应,对鈰的摩尔吸光系数为1.29×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。由于在高酸度下显色,在选择性方面亦具有较突出的优点,其中铬(Ⅲ)的允许量为8.5mg,超过了同类型的其它双偶氮类试剂,已用于直接光度法测定高温合金中的微量鈰,可以准确分析0.x％—0.00x％的鈰,方法的标准偏差为1.97×10~(-3)-8.37×10~(-5),变异系数为1.008％—4.95％。本文还初步研究了显色反应的机理,测定了络合物的组成。     

多巴胺修饰自组装金电极作为生物传感器测定核酸

采用衍生化接枝法制备了多巴胺(DA)-半胱氨(Cys)自组装修饰金电极(DA-Cys-SAM),研究了其电化学性质。在pH 7.5的Tris-HCl底液中,采用循环伏安法测定其Epa=218 mV,Epc=120 mV,ΔE=98 mV,ipa/ipc≈1,电极反应准可逆。采用示差脉冲法(DPV)研究发现DA氧化峰电流随DNA质量浓度提高而显著变大且峰电位不变,峰电流的增加值与DNA质量浓度在1×10-7~1.2×10-5g/mL范围内成正比,检出限达5×10-8g/mL,相对标准偏差为3.2%(n=8,5×10-7g/mL DNA)。该电极对DNA测定具有特异性,对实际样品进行了测定。     

显色剂N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与金(Ⅲ)的显色反应

介绍了新试剂N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(OPT)的合成.通过红外光谱、紫外光谱和元素分析等方法测试,确定了该试剂的组成和结构,并研究了该试剂与金(Ⅲ)的显色反应,建立了光度法测定微量金(Ⅲ)的新方法.在pH4.2～5.6的HAc-NaAc缓冲溶液体系中,金(Ⅲ)和OPT形成一种稳定的1:2的水溶性络合物,其最大吸收峰位于302.4nm处,表观摩尔吸光系为1.87×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).Au~(3+)量在8.0～400μg/L服从比尔定律,相关系数r=0.9998.将该法应用于金矿石中微量金的测定,获得满意的结果.     

金-金试剂-吐温80显色体系全差示分光光度法测定矿石中金

金试剂(4,4'-四乙基二胺基二苯甲硫酮)是高灵敏度的金显色剂。本文在文献的基础上研究了金-金试剂-吐温80体系的显色反应、结果表明,显色反应的最佳酸度为pH2.0—5.嘬大吸收波长约在565nm,摩尔吸光系数为1.61×10~5;在吐温80存在下金与金试剂的组成比为1:4;在50mL体积中,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。在拟定条件下,对于10μg     

十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮显色反应的研究及其应用

本文研究了在十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮的显色反应。研究表明,金与硫代米蚩酮的显色反应的最佳酸度为pH2.0—4.0,最大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数为1.5×10~5,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。除银以外,一般常见共存离子不干扰测定。在十二烷基磺酸钠存在下金对硫代米蚩酮的组成比为1∶4,络合物不稳定常数K_不=2.29×10~(-22)。采用TBP萃淋树脂富集分离、分光光度法测定微量金,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中0.x—x克/吨金的测定。     

金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶紫离子缔合物萃取光度法测定金

本文探讨了基于形成金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶子离子缔合物测定金的萃取光度法。该离子缔合物苯溶液最大吸收波长为600nm,摩尔吸光系数为6.8×10~4。本法与聚安酯泡沫塑料等金的分离富集方法相结合,直接在0.5％亚硫酸钠解脱液中显色测定金。铊(Ⅲ)、锑(Ⅴ)在该法特定条件下被还原为低价不形成离子缔合物,故不干扰金的测定。用本法测定矿样中金,金含量小于3g/t时绝对偏差小于0.3g/t金含量为3—20g/t时相对偏差小于15％。     

丁二酮肟分光光度法测定大气颗粒物中的镍

采用硝酸、高氯酸消解大气颗粒物样品,以丁二酮肟显色,正丁醇萃取分离,分光光度法测定大气颗粒物中镍的含量。线性回归方程为A=0.2056c-8.027×10~(-3),相关系数r=0.9994,线性范围为0.01～2.44 mg/L,回收率为96％～105％,RSD为0.2％～1.5％,以3倍信噪比计算,镍的检出限为7.5×10~(-3)mg/L。     

全差示光度法测定高含量铁

邻菲绕啉光度法测定低含量铁是成熟方法,我们在此法基础上运用于全差示光度法测定高含量铁,取得与重铬酸钾容量法相当的精密度,可消除汞、铬的危害。在拟定条件下,毫克量的常见元素不干扰;铜允许量虽少,但控制pH1.7显色可允许高达5毫克。显色试剂采取混合加入以简化操作。方法快速、准确、经济,适用于多种试样中低或高含量铁的测定。仪器和试剂配制771型双光路全差示比色计(浙江新安江分析仪器厂),440nm滤光片。混酸—磷酸:     

应用吐温-40化学发光新体系测定痕量金

本文报道了新的吐温类表面活性剂的化学发光现象;研究了AuCl_(4-)对该化学发光反应的影响条件,建立了吐温-4o-KOH-H_2O_2体系测定痕量金的新的化学发光分析法。方法的灵敏度很高(检测限达2×10~(-10)gAu/ml),线性范围从1×l0~(-9)～1×l0~(-5)gAu/ml;对5oppb Au测定的相对标准偏差为4.4％;试剂空白低,选择性高。采用聚氨酯泡沫塑料分离富集化探样品中痕量金,并用本法测定,得到满意的结果。     

新显色剂8-[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及其与金的显色反应

合成了一种新的杂环偶氮类显色试剂 8 [杯 ( 4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉(CAQ) 1。研究了该试剂与金的显色反应的适宜条件 ,在碱性介质中 ,在CTMAB存在下 ,试剂与金生成 1∶1稳定络合物 ,建立了测定金的光度法新体系 ,体系至少可稳定 8h ,λmax =640nm ,ε =2 .0 6× 1 0 5L·mol-1·cm-1,金含量在 0～ 2 2μg 2 5mL内符合比尔定律。方法已用于金矿石中微量金的测定。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-(磺甲胺基)苯甲酸的合成及其分析性质的研究

本文合成了2-(2-噻唑偶氮)-5-(磺甲胺基)苯甲酸(TASMB),并研究了它在水溶液中的酸碱平衡。试剂的解离常数pK_(a1)—pK_(a3),分别是-2.32,1.14,3.19。该试剂测定钴操作简便,灵敏度较高(ε=1.1×10~5),在实验确定的显色条件下测定了镍盐中的微量钴。     

在Tween-80存在下以4,5-二溴苯基荧光酮光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-80存在下,用4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)光度法测定微量钛的基本条件。结果表明,在选定条件下,显色产物的ε=1.02×10~5,显色体系的对比度Δλ达75nm,且选择性高。实验方法于25毫升容量瓶中,依次加入0—4μg钛的溶液、2.5毫升Tweeu-80溶液(2％乙醇溶液),3毫升1mol/L H_2SO_4溶液及1.2毫升1.0×1×10~(-3)mol/L DBPF溶液,用水稀释至刻度。摇匀。以试剂空白作参比测量吸光度。试验表明,络合物相对于试剂溶液的最大吸收峰值λ_(max)=550nm。在该波长下工作时,1mol/LH_2SO_4用量在2.0—3.5毫升内吸光度值基本不变。为     

FIA—光度法自动测定水中微量铜

目前用光度法测定铜的方法很多,其中灵敏度较高的有偶氮化合物光度法,ε一般为10~4,但通常干扰元素较多,故选择性差,需要分离,操作繁琐。本文研究采用罗丹明B—硫氰酸钾—明胶显色体系,利用自行研制的光度分析测定仪,在波长590nm处测定,方法灵敏度高,ε=1.27×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。对工业废水中微量铜的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 光度分析测定仪(自制) pHS—10B数字酸度计(萧山市科学仪器厂) 铜标准液:0.1mg·ml~(-1),称取铜粉(光谱纯)50mg,放入100ml烧杯中,加入少许浓硝酸使其全部溶解。移入500ml量瓶,用水定容。 乙酸—乙酸钠缓冲液:pH3.6～3.8     

新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-(亚胺基二乙酸)苯磺酸与钯显色反应的研究及应用

噻唑偶氮试剂是一类很有发展前途的试剂,这类试剂用于钯离子的测定有:CTMAB(ε_(625)~(PdR)=4.1×10~4);5—Br—BTAMB(ε_(693.2)~(PdR)=4.8×10~4);BTAMB(ε_(695)~(PdR)=4.96×10~4);5—Br—TAMB(ε_(693)~(PdR)=5.6×10~4);BTADMTA(ε_(718)~(PdR)=6.7×10~4)等。为进一步提高这类试剂的灵敏度、选择性及水溶性,将酸性大、水溶性好、稳定性强的磺酸基(-S0_3H)和掩蔽性基团(-N(CH_2COOH) (CH_2COOH))引入噻唑偶氮型试剂中,合成了TADCABS,并研究试剂与钯的显色反应。试验表明,在高氯酸介质中该试剂与钯形成稳定的蓝色配合物,灵敏度高,在641.8,522.0nm测定其吸光度之差,表观摩尔吸光数ε=7.4×10~4,其最突出的特点是具有很好的选择性,允许大量的常见重金     

Cr（Ⅵ）与对氨基二甲基苯胺氧化显色反应的研究及其应用

试验了Cr(Ⅵ)与对氨基二甲基苯胺氧化显色反应的条件。试验结果表明,Cr(Ⅵ)与对氨基二甲基苯胺反应形成的红色产物在554nm处有最大吸收,表观摩尔吸收系数为3.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0～1.6μg·ml~(-1)。采用全差示光度法测定脱脂奶粉中的总铬,用于某脱脂奶粉中0.23mg·kg~(-1)的铬测定时,相对标准偏差为3.7％(n=6)。测定结果与AAS法相比令人满意。     

生物传感器的研究.V.尿素—石竹花组结电极的研究

尿素—石竹花组织电极是一种植物组织传感器。文中叙述了一种完整石竹花瓣的固定新方法,改善了此类生物传感器的性能:线性范围7.6×10~(-(?))～1.0×10~(-3)mol·L~(-1),斜率47mv·decade~(-1),检测上下限分别为3.2×10~(-3)mol·L~(-1)和4.6×10~(-6)mol·L~(-1),响应时间15～20min,寿命14天.该电极已初步用于实际样品的测定,结果与凯氏法吻合。对尿素含量为3.0×10~(-4)mol·L~(-1)的样品,本法分析结果偏差≤0.2×10~(-4)mol·L~(-1),平均回收率为101.5%(M=3,n=3),表明该传感器具有一定的实用价值。