在线微孔膜双萃取-流动注射光度法测定水中阴离子表面活性剂的研究

采用在线微孔膜双萃取-流动注射光度法测定了水中的阴离子表面活性剂.方法基于亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用生成的盐类(λ_(max)=650 nm),可被氯仿萃取,采用在线双微孔膜液液萃取相分离器,优化了流路参数、萃取模块的流路尺寸和微孔膜的孔径.方法的线性范围为25～1000 μg/L,线性相关系数r≥0.999;检出限为4.3 μg/L;不同浓度的相对标准偏差(n=7)为0.7%～6.0%;实际水样的加标回收率为96%～110%;样品测定频率为18样/h.利用本方法分别测定了2个实际水样和2个国家标准参考物质中的阴离子表面活性剂,结果令人满意.     

β-环糊精/亚甲基蓝荧光探针直接测定葡萄糖

在pH 9.0的PBS介质中葡萄糖与亚甲基蓝反应,使亚甲蓝荧光猝灭。若换用β-环糊精/亚甲基蓝荧光探针,则体系的荧光猝灭强度大大提高。葡萄糖的质量浓度在0.02~26mg·L-1之间与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002mg·L-1。据此,建立了以β-环糊精/亚甲基蓝为荧光探针直接测定葡萄糖的荧光分析方法。该体系最大激发波长为660nm,最大发射波长为678nm。加标回收率在97.4%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在均小于2.5%。     

高效液相色谱法测定大鼠组织中双酚A和4-壬基酚浓度

建立了大鼠组织中双酚A和4-壬基酚的提取和含量测定方法。大鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、 正己烷-乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227 nm、发射波长313 nm下进行荧光检测。大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3.2~4.6 ng/g,4-壬基酚的检出限为11.8~15.6 ng/g;日内检测精密度为0.89%~4.50%,日间检测精密度为3.10%~12     

高效液相色谱法同时测定染发剂中8种合成染料

使用甲醇对样品进行超声提取,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,采用XB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量,建立了同时测定染发剂中8种合成染料的高效液相色谱分析方法。HC红3号、分散黑9、HC黄2号、分散紫1及HC橙1号的检测波长设为240 nm,HC黄4号设为410nm,HC蓝7号为450 nm,HC红1号为270 nm。8种染料在0.5~100.0μg/m L范围内具有良好线性,相关系数(r2)均不小于0.999 3。HC红3号、HC黄4号、HC橙1号和分散紫1的检出限均为0.70 mg/kg,分散黑9、HC黄2号、HC蓝7号和HC红1号的检出限分别为2.50,0.60,0.35,0.50 mg/kg。样品的平均回收率为85.4%~99.8%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.6%。方法的精密度、准确度、回收率和基质效应均符合染发剂样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。该方法快速简便、定量准确,能满足染发剂中8种合成染料含量的分析检测要求。     

搅拌萃取–分光光度法检测水环境中阴离子表面活性剂

建立搅拌萃取–分光光度法快速检测水环境中阴离子表面活性剂的含量。用三氯甲烷以800~1 200 r/min搅拌萃取水样与亚甲蓝溶液合成的活性物质,搅拌时间为2 min,静置分层后经脱脂棉过滤,待测。阴离子表面活性剂质量浓度在0.050~0.500 mg/L范围内与吸光度线性良好,相关系数大于0.999 0,方法检出限为0.010 mg/L。选择饮用水源水、农村地下水、湖泊水、城市河道水作为研究对象,平行检测结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.5%(n=6),加标回收率为91.3%~110%;对标准物质检测结果的相对误差为–2.3%~3.5%,满足实验室分析质量控制要求和现行地表水、地下水质量标准的评价要求。该方法与国标检测方法相比,在准确度、精密度、灵敏度、分析效率及试剂用量方面均有明显优势,具有推广应用价值。     

激光二极管诱导荧光高灵敏检测亚甲基蓝

建立了水中微量亚甲基蓝的高灵敏激光诱导荧光检测方法.利用638 nm/100 mW激光二极管产生激光,激发亚甲基蓝使之产生最大波长为662 nm的荧光,该荧光强度与亚甲基蓝含量成线性关系,亚甲基蓝在1～180 μg/L浓度范围内线性关系良好(R2 =0.9998),荧光强度在60 min内基本稳定.使用组装的激光诱导荧...     

高灵敏荧光法测定盐酸雷尼替丁

基于N-溴代丁二酰亚胺可与盐酸雷尼替丁发生氧化还原反应,剩余的N-溴代丁二酰亚胺能氧化亚甲基蓝,β-环糊精对未参加反应的亚甲基蓝具有荧光增强作用,可使其荧光增强近2倍,通过测定亚甲基蓝的荧光强度间接测定盐酸雷尼替丁的含量,建立了测定盐酸雷尼替丁荧光新方法,体系的最大激发波长为647 nm,最大发射波长为683 nm,线性范围为0.05~1.55 mg/L,检出限为7μg/L,相对标准偏差为0.2%。方法已用于实际样品的测定。     

高效液相色谱法对环境样品中甲基托布津与甲霜灵残留的测定

建立了自动固相萃取/高效液相色谱法测定地表水和土壤中甲基托布津和甲霜灵残留的方法。地表水采用C18固相萃取小柱进行富集、净化及浓缩;土壤采用丙酮-二氯甲烷(体积比3∶7)溶液振荡萃取,弗罗里硅土小柱净化和浓缩;以乙腈和水为流动相,于230 nm波长处对样品进行高效液相色谱检测。甲基托布津和甲霜灵在水中的检出限分别为0.36、3.49μg/L,在土壤中的检出限分别为0.03、0.18 mg/kg;在优化实验条件下,甲基托布津和甲霜灵在水样和土壤样品中的添加回收率为77%~105%,精密度为1.2%~8.5%。方法可用于环境样品中甲霜灵和甲基托布津残留量的测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定药物中的氯乙酰氯

建立测定药物中氯乙酰氯含量的高效液相色谱–荧光检测方法。以吖啶酮乙酰肼为荧光标记试剂,对氯乙酰氯进行柱前衍生。在室温下反应15 min,衍生产率达到最大。衍生溶液在XDB–C18柱上,以水和乙腈为流动相进行分析,激发波长和发射波长分别为255 nm和429 nm。氯乙酰氯浓度在1~1 000 nmol/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 9。方法的检出限为0.35 nmol/L,仪器精密度和方法精密度分别为0.52%和0.67%(n=6)。样品加标回收率为92.5%~95.6%。该方法简单、准确,精密度良好,可用于测定药物中氯乙酰氯的残留量。     

原子吸收光谱法测定水中阴离子合成洗涤剂

目前我国应用最广泛的阴离子合成洗涤剂以十二烷基苯磺酸钠(简称烷基苯磺酸钠)为主,其次有少量的十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠。水中阴离子合成洗涤剂常用亚甲蓝法测定,该法测定亚甲蓝活性物质总量,干扰物质多、灵敏度不高。本工作拟定水中阴离子合成洗涤剂在氯化钠共存下用甲基异丁基酮萃取,原子吸收法测定钠含量间接得出阴离子合成洗涤剂含量。分析过程简单、快速、准确度高。     

Sensitive measurement of methylene blue active substances by attenuated total reflection spectrometry with a trimethylsilane-modified glass slab optical waveguide

Attenuated total reflection spectrometry with a slab optical waveguide (SOWG) was explored for the simple, rapid and sensitive measurement of total anionic surfactants by the methylene blue active substance (MBAS) method. A fused-silica sheet used as a guiding layer was modified with trimethylsilane (TMS) to extract and concentrate the MBASs on the SOWG surface. Based on preliminary studies of the adsorption behavior and visible ATR spectrum of MB on the modified silica surface, a detection wavelength of 600 nm was chosen for the sensitive measurement of anionic surfactants. When the concentration of MB was set at 10 microM in the final measurement solution, the calibration curve for a typical anionic surfactant (sodium dodecylbenzenesulfonate) was linear up to 0.6 microM and the detection limit was 0.07 microM. The proposed method was applied to the determination of total anionic surfactants in river water.     

亚甲蓝分光光度法测定水体中的阴离子表面活性剂

利用三氯甲烷萃取水体样品中的阴离子表面活性剂，用50mL比色管代替50mL容量瓶对三氯甲烷萃取液进行定容，以亚甲蓝分光光度法进行测定。该方法操作简便，测定阴离子表面活性剂的线性范围为0．150～1．70mg／L，检出限为0．050mg／L，样品加标回收率为89％～98％。     

Two-step solvent extraction flow injection system for the determination of anionic surfactants by spectrophotometry

 An automated flow injection procedure for the determination of anionic surfactants with two-step extraction was developed, based on the official methylene blue method. A washing step was used for on-line treatment of the extracted products with methylene blue to eliminate interferences. An improved gravitational phase separator was used to overcome the limitations of the membrane separator, and an effective separation of the two phases was performed by gravity separation in a conical cavity constructed of PTFE and stainless steel. Use of PTFE pump tubing allowed reliable and reproducible withdrawal and propulsion of organic extractant at low flow-rates. The calibration graphs were linear up to 6.0 mg/l of sodium dodecyl sulfonate in aqueous solution when 100 μl of sample was injected, a relative standard deviation of 4.6% (n=7) was achieved. The recoveries of the procedure were in the range of 89–107%. The results obtained for anionic surfactants in waste water samples agreed well with those obtained by the standard methylene blue batch method. Received: 1 December 1995/Revised: 1 April 1996/Accepted: 9 April 1996     

Kinetic spectrophotometric determination of bromide in clidinium-c drug

A simple,rapid and sensitive method has been described for the determination of the trace amounts of bromide.The method is based on the catalytic effect of bromide ion on the oxidation of methylene blue by bromate in sulfuric acid media.The reaction is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in the absorbance of methylene blue at 665 nm. Bromide was determined in the range of 0.05-1.90μg/mL with the detection limit of 0.03μg/mL.The relative standard deviations of five replicate determinations of 0.20 and 10.0μg/mL of bromide were 2.4%and 1.8%,respectively.The influence of potential interfering ions and substances was studied.The method is applied to the analysis of bromide in clidinium-c tablet as a real sample.     

Determination and Characterization of Photocatalytic Products of Linear Alkyl Sulphonate by High Performance Liquid Chromatography and Nuclear Magnetic Resonance

In this study, Linear Alkyl Sulfonate (LAS) as anionic detergent active compounds was treated with photocatalytic method. The method degrades LAS to form CO₂ and H₂O. Time variations performed to the photocatalysis was conducted hour to hour, from 1 to 5 hours. Determination of LAS concentration was carried out using methylene blue active substances (MBAs), whereas characterization of LAS structure was observed using high performance liquid chromatography (HPLC) and nuclear magnetic resonance spectrometry (NMR). The results showed that 69.9% of LAS decomposes 65.1% of CO₂ are formed.     

分光光度法测定人工晶状体中清洗剂磺基琥珀酸二辛酯钠残留

建立分光光度法分析眼科植入物人工晶体中清洗剂磺基琥珀酸二辛酯钠残留的方法。磺基琥珀酸二辛酯在酸性水溶液介质中与亚甲基蓝形成离子对,用三氯甲烷提取并在651 nm波长处测定其吸光度。磺基琥珀酸二辛酯钠的质量浓度在1.0~5.0μg/m L内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r~2=0.990 1,检出限为0.4μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.21%(n=6),日间重复性为2.06%(n=6);加标回收率为90%~97%。该方法检出限低,再现性好,适用于人工晶状体中磺基琥珀酸二辛酯钠残留量的测定。     

在线萃取分析系统快速测定水体中阴离子表面活性剂

以国标方法 GB 7494-1987为依据,采用直线模组自动控制系统和基于多通阀的复杂管路切换技术,实现对阴离子表面活性剂的在线、连续、多样品萃取分析.结果表明,阴离子洗涤剂在线萃取分析系统在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内,标准曲线的线性相关系数为0.999 9,检出限为0.035 mg/L,实际样品加标回收率为80%~115%,相对标准偏差在0.57%~5.73%之间,每个样品的实际检测周期为25 min,样品最大检测位数为20位.全自动萃取分析系统整个萃取过程完全密闭,且可恒温恒湿,操作过程试验人员不会接触三氯甲烷试剂,整个萃取分析流程较手动萃取快速高效,完全满足水样批量分析及实时监测的要求.     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075 mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0～1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.999 9,方法检出限为0.000 75mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%～10.7%,实际样品加标回收率分别为93%～104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.002 5 mg/kg,相对标准偏差为4.8%～13.5%,加标回收率为104%～107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。