高效液相色谱-串联质谱法测定冷冻饮品中的5种季铵盐

建立了快速测定冷冻饮品中5种季铵盐(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和双癸基二甲基氯化铵)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,体积比)提取2次,提取液于-20℃冷冻脱脂净化,经CAPCELL PAK CR(1∶20)色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,基质外标法进行定量分析。结果表明,5种季铵盐在0.5～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。5种季铵盐的检出限为0.3～1.5μg/kg,定量下限为1.0～5.0μg/kg。样品基质在5.0、10.0和50.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.3%～114%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～8.3%。实际样品检测结果表明,冷冻饮品中存在季铵盐的残留污染。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度良好,适用于冷冻饮品中5种季铵盐的定量检测。     

对“我怎样教学生应用克分子的概念来做化学计算题”一文的意见

“化学通报”1957年1月号刊载张海若同志写的“我怎样教学生应用克分子的概念来做化学计算题”一文中,我以为其中有一个概念值得商榷,有一处错误必须更正。张海若同志认为“克分子是……重量单位”,他说“n代表物质以克分子为单位的重量”,并在0.2克分子CO_2与8.8克CO_2中间画上等号。这是不恰当的。“克分子”不是重量单位,它的物理意义是:①物质一定数目的分子,即6.02×10~(23)个分子,②它们的总重量若以克为单位来表示,则其数值恰等于其分子量。其物理量表示方法应该是M克/克分子(M表示分子量数值)。例如某物质0.2克分子重3.6克,其一克分子重: 3.6克÷0.2克分子=18克/克分子。张海若同志所举的两个例子,可作如下计算:     

对“天然水硬度的定量测定”一文的意见

本刊1957年4月号,徐正英同志翻译的“天然水硬度的测定方法”一文。无疑地,这对于培养学生对于硬度的了解是有好处的。但我对这篇文章有以下一些意见。(1)作者提出仅用碳酸钠以沉淀水中钙镁是不恰当的。我们知道,碳酸钙在25℃时,溶解度为0.013克/升,而碳酸镁为0.43克/升,两者相差43倍(见哈尔滨工业大学化学教研组译“定性分析”第三册,715页)。所以仅采用碳酸钠以同时沉淀钙镁,由于碳酸镁的溶解度所引起的误差是不可忽略的。由于这个缘故,所以实际测定水中硬度时,若采用“苏打试剂法”,系     

用氯离子电极同时测定阳离子表面活性剂的CMC及反离子缔合度

临界胶束浓度(CMC)是研究表面活性剂的一个重要参数,胶束的反离子缔合度(K)是重要的特性参数。本文以阳离子表面活性剂十烷基三甲基氯化铵(DTMAC)、十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十四烷基三甲基氯化铵(TTAC)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)和十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)水溶液体系为研究对象,用氯离子选择电极分别测定了其水溶液体系胶束的CMC和K。     

高中化学“溶液的浓度”教案

一、本课目的:使学生了解溶液的百分比浓度和克分子浓度的意义及其应用。二、教具:量瓶,烧杯,玻棒。三、教学过程 (-)组织教学:(从略) (二)检查提问:1)“硝酸钾在20℃时溶解度为31.7克”这句话是什么意思?如果说“硝酸的溶解度为31.7克”是否可以?2)如果     

超高分子量高阳离子度AM-DMC-DAC三元共聚物的合成及其絮凝性能

在较高阳离子含量下,合成了丙烯酰胺(AM)-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)三元共聚物.考察了引发剂浓度、单体浓度、反应体系pH及链转移剂对聚合反应产物黏度的影响.结果表明:该三元共聚物的特性黏度可以达到36 dL/g,溶解性能良好,阳离子度高,絮凝性能优良.     

含锰铜合金中锌的络合滴定

丙酮氰醇对铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铁(Ⅱ)等离子的掩蔽作用与氰化钾相似,而毒性远比氰化钾小。为此,笔者通过实验拟订了以抗坏血酸、酒石酸、三乙醇胺、丙酮氰醇及EDTA联合掩蔽干扰离子,用甲醛解蔽,5-Br-PADAP-OP作指示剂以EDTA标准溶液滴定含锰铜合金中锌的方法。方法终点敏锐,重现性好。主要试剂EDTA标准溶液:0.01M和0.02M,用含锌量已知的铜合金标样依照本法标定;丙酮氰醇(上海试剂总厂生产);2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚:0.1%乙醇溶液;聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP):2.5%(V/V)。分析步骤称取0.1000克试样于250毫升锥形瓶中,加入2毫升浓盐酸及1毫升过氧化氢(30%),待试样溶解后加热使过氧化氢分解,加25毫升水。依次加入0.1克抗坏血酸、5毫升10%酒石酸钾钠溶液及10毫升三乙醇胺(1+2),摇匀,加氨水(1+1)中和至深蓝色,加入20毫升氨-氯化铵缓冲溶液及2     

金属钼及其合金中痕量铬的光度测定

二苯卡巴肼(Diphenyl Carbazide)是测定痕量铬的常用显色剂,它与六价铬、钼在酸性介质中均形成红紫色络合物。虽然钼的灵敏度较低,但大量存在时将严重地干扰铬的测定。指出,钼和草酸按1:1克分子比络合。我们应用此性质,以草酸作为钼的掩蔽剂,试验了大量钼酸盐和草酸存在时铬的显色条件和共存离子的干扰,并应用于试样分析。方法简便、快速,最大相对偏差小于20％。一、试样分析和工作曲线 (一)主要试剂和仪器草酸:8％水溶液。用水溶解80克草酸,准确稀释至1000毫升;     

“氮族”的几个演示实验的改进

我们对“氮族”的几个演示实验做了下面的改进。一、铵盐受热分解在一支粗试管(20×100mm)里,加入氯化铵约2-3克,先在试管底部加热一定时间后,用湿润的红色石蕊试纸在管口检验,试纸变蓝,证明氯化铵受热分解后有氨生成。然后缓慢移动试管,加热试管的中部(氯化铵已升华部分),可观察到已变蓝色的石蕊试纸,重又变成红色,这证明氯化铵分解时有氯化氢生成,在试管壁上尚有“升华”残留的氯化铵晶体。     

合成石蠟的氧化製取脂肪酸的研究

本文提出了用費-托合成石蠟為原料,以空氣氧化製取合成脂肪酸的中型和小型研究試驗結果。研究了各種操作變數——原料餾分、催化劑、氧化溫度、空氣流量等對氧化的影響,並提出了最佳條件如下:原料沸點320—450℃的軟蠟,以0.13％KMnO_4加<0.2％Na_2CO_3的10％水溶液為催化劑,氧化溫度110℃,空氣量24升/100克蠟/時.氧化至酸值70—80毫克KOH/克所須時間約15小時,一次氧化產物的粗脂肪酸含量為30—35％,其中60—70％為C_(10)-C_(20)的脂肪酸.     

冷原子荧光光度法测定痕量汞

本文设计并试制了一套非色散冷原子荧光测汞仪。研究了冷原子荧光光度法测定痕量汞的条件,制定了用还原气化法测定水中痕量汞的分析方法:检出限量为0.04ppb.在5毫升试样中含汞量在5×10~(-10)克——5×10(-8)克范围内,浓度与荧光峰值成直线关系。方法的相对标准误差为4.3％。对于勿需前处理的试样,分析时间为1分钟。     

对“氯化铵受热分解”实验的探讨

为了说明“受热时,氯化铵分解生成氨和氯化氢,冷却时,它们又重新结合成氯化铵”(高中化学(甲种本)第二册第41页)的性质,在中学、中师的化学课本中安排了“氯化铵受热分解”的实验,但是,按课本介绍的方法去做,不仅达不到实验目的,而且会产生氯化铵受热时升华,其蒸气遇冷凝华的错觉。     

电渗析提纯含氯化钠的9-氨基壬酸

用离子交换膜“Permaplex”,C-20和A-20电渗析法煶纯合氯化钠的9-氨基壬酸,当每100毫升电渗析溶液中合3.5克9-氨基壬酸及1.5克氯化钠时,优惠条件与实验结果如下: 1.中间槽溶液的pH值为7.5—7.8; 2.最大电流密度约为8毫安/厘米~2;电压为65伏; 3.阴极液——氢氧化钠的浓度为0.00135±0.0002N;阳极液——盐酸的浓度为0.0040±0.0002N; 4.电导值为5×10~(-3)欧姆~(-1)厘米~(-1)时,停止电渗析操作。 应用上述条件,用电渗析法除去9-氨基壬酸中氯化钠后,于水中重结晶两次得9-氨 基壬酸纯品,熔点186—189℃,灰分含量不大于0.1％,氯根微量,其收率约93％。     

25 ℃时Ca5(AsxP1－xO4)3F固溶体的溶解度与稳定性研究

通过在25 ℃和不同pH值条件下对人工合成Ca₅(As_xP_{1－xO4)3F固溶体的溶解实验, 确定其稳定存在的pH值范围, 得出它的溶度积和生成的自由能(ΔGf⁰), 并讨论其用于沉淀法处理含砷废水的可行性. 结果表明, Ca5(AsxP1－xO4)3F固溶体在水中的溶解度和稳定范围与pH有关. 在酸性条件下, 水溶液中的As的浓度要比同种样品在中性和碱性条件下的浓度高10倍以上. Ca5(AsxP1－xO4)3F固溶体溶解时, As的浓度随着P∶As物质的量比升高而降低. 计算结果表明, 在25 ℃和pH＝6的条件下, Ca5(AsxP1－xO4)3F固溶体的溶度积和自由能随着P∶As摩尔比的升高而降低.}     

偶氮胂 M 与铀(Ⅵ)显色反应的研究

偶氮胂M与稀土、钍的显色反应的研究已有文献报道。但偶氮胂M与铀(Ⅵ)显色反应的研究未见报道。本文主要研究了偶氮胂M与铀(Ⅵ)形成络合物的条件及其性质。测定了络合物的组成。络合物不稳定常数以及摩尔吸光系数。 (一)主要试剂和仪器 1.标准铀溶液:精确称取1.1793克光谱纯U_3O_8,用王水溶解,转入1000毫升容量瓶中,以水稀至刻度。此溶液为1毫升含1毫克铀(Ⅵ)。由此母液制备各种浓度的标准溶液。     

表面活性剂在极谱分析中的应用——Ⅰ.钐在铜铁试剂(Cup)-聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)-氯化铵体系中的极谱性能及应用

前言钐在铜铁试剂-乳化剂OP-氯化铵体系中,能产生灵敏的络合吸附催化波,检测下限达5.32×10~(-9)M钐浓度在6.6×10~(-9)M～6.6×10~(-8)M之间与导数波高之间成线性关系。非离子表面活性剂OP的存在使灵敏度提高近10倍。最佳分析条件为:pH4.4±0.2,0.04MNH_4Cl,0.004％Cup,0.0056％OP。经过分离,测定了矿石中痕量钐,得到了满意的结果。实验部分 (一)仪器与主要试剂 1.JP-IA型示波极谱仪:采用三电极系统:滴汞电极为阴极,铂电极为阳极,银片电极为参比电极。 2.三氧化二钐:光谱纯。配制成〔Sm~(3 )〕=0.1μg/ml的10％HCl溶液,用时稀释至所需浓度。     

Ca~(2+)和 HCO_3~-能在溶液中大量共存吗?

无机化学教材确认:“20℃下,100克水能溶解16.60克 Ca(HCO_3)_2”。印象很深的实验是“二氧化碳气体连续通入澄清石灰水,先出现白色浑浊,后又逐渐消失。”对此,是否能认为,20℃下 Ca~(2+)和 HCO_3~-能在水中大量共存?笔者通过实验和计算认为,20℃时,Ca~(2+)     

丙烯酸(丁酯)改性聚乙烯醇水溶性的研究

本文采用半连续乳液聚合方法,通过引入丙烯酸(AA)和丙烯酸丁酯(BA)与醋酸乙烯酯(VAc)共聚合得到改性的聚醋酸乙烯酯,经过破乳,洗涤,干燥,醇解得到改性聚乙烯醇。采用X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)等手段研究了不同比例的丙烯酸和丙烯酸丁酯对聚乙烯醇结构和溶解性的影响,结果表明,改性聚乙烯醇的溶解性得到明显改善,当AA∶BA=6∶4时,浓度为5%的改性聚乙烯醇水溶液在25℃下静置6.5h就能完全溶解于水中;在磁力搅拌下,25min左右就完全溶解。     

应用偶氮溴膦-PSN快速测定铝基、铜基合金和球墨铸铁中的稀土总量

本文在文献的基础上,应用新显色剂偶氮溴膦-PSN(BPA-PSN)直接光度法快速测定铝基、铜基合金和球墨铸铁中的稀土总量,方法操作简易,快速准确,数据可靠。一、试剂和仪器 BPA-PSN溶液,浓度为0.02％水溶液;铈标准溶液为微酸性,含有5μg/mL CeO_2。 72型分光光度计。二、分析方法 1.铝合金中稀土总量的测定称取试样0.1g于100mL塑料杯中,加3mL HNO_3(1+1)和2 mL HF,摇动溶解后,以3％硼酸溶液稀至刻度,     

补充实验两则

高中化学(甲种本)第二册第二章第三节安排了“氯化钱受热分解”的实验。目的有二:一是明确氯化按受热时分解,生成氨和氯化氢气体;二是冷却时,这两种气体又重新结合成氯化铵。