高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和山梨酸

探讨了同时测定饮品中苯甲酸、山梨酸的分析方法.采用高效液相色谱(HPLC)法分离和检测样品中苯甲酸、山梨酸.将样品除去CO2后,用氨水调节pH=7,滤膜过滤.外标法定量,检测饮料中苯甲酸、山梨酸含量.苯甲酸、山梨酸校准曲线线性范围为0.5-20.0μg/mL,r分别为0.9985和0.9990.检出限分别为0.44μg/mL,和0.32μg/mL,回收率76.3%-105.4%,相对标准偏差(RSD)1.27%-7.67%.使用高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸山梨酸的方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

荧光法直接测定环境水中邻羟基苯甲酸和苯酚混合物的含量

本文研究了用荧光分光光度法测定环境水中苯酚和邻羟基苯甲酸的含量,在pH＞11时直接测定邻羟基苯甲酸的含量,波长为λex/λem=289/338nm,检出限为3.4ng/mL,线性范围0-6.0μg/mL.在pH=6,波长为λex/λem=270/297nm测得苯酚含量,检出限为4.0ng/mL,线性范围在0-0.85μg/mL,回收率为98%-101%,结果满意.     

超高效液相色谱法快速分离测定糖精钠、芝麻酚、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时分离测定香精香料中糖精钠,芝麻酚,酸性橙Ⅱ,碱性嫩黄O的方法.样品经过10％的甲醇水溶液(含1％氨水)提取后,以Waters BEHC18(1.7μm,2.1mm×50mm)为色谱柱,5mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)和乙腈(ACN)为流动相,200-500nm波长范围内进行扫描检测.结果表明,在5min以内4种目标物质得到了较好的分离,在0.5-20mg/L范围内具有较好的线性(r＞0.9950),检出限为0.08-0.61mg/L,3种浓度水平的加标回收率保持在85.3％-110.3％之间,相对标准偏差在6％以内.该方法操作简单,灵敏度高,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定铜的研究

本文研究了新显色剂 2 - ( 1,3,4 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 ( TZDBA)与铜显色反应的条件。在0 .1mol/L的 HCl介质中 ,TZDBA与 Cu2 +形成稳定的紫红色络合物。其最大吸收波长在 5 78nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4 .0× 10 4 L· mol-1·cm-1,Cu2 +质量浓度在 0— 10 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金和铝合金标样中的微量铜 ,加标回收率为 10 1.0 %— 10 1.4 % ,RSD( n=6)为 2 .0 %— 3.9% ,结果令人满意     

结晶紫-紫外分光光度法测定食品中糖精钠的含量

pH7.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,结晶紫在250nm波长处有最大吸收,少量糖精钠的存在可使结晶紫在该波长处的吸收峰显著增强。在0.008-44μg/mL范围内,体系的吸光度的增强与糖精钠浓度呈良好的线性关系(r=0.9994),检出限为0.004μg/mL,回收率在98.1%-108.3%之间,该法用于食品中糖精钠含量的测定,与国标法(高效液相色谱法)对照,结果满意。     

刚果红分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH 4.39的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,盐酸环丙沙星与刚果红发生离子缔合反应,其最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数ε=9.46×104L/（mol.cm）,盐酸环丙沙星浓度在0.8—3.2mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.3635＋0.01113C（mg/L）,相关系数r=0.9966;检出限为9ng/L;RSD为1.6%,据此建立了测定盐酸环丙沙星的新方法。优化了对盐酸环丙沙星的测定条件。本法仪器设备简单,操作简便,体系稳定,回收率测定结果较满意。     

高效毛细管电泳法测定全天麻胶囊中天麻素的含量

建立了利用毛细管电泳技术测定全天麻胶囊中天麻素含量的新方法.所用熔融石英毛细管规格为50μm×60cm(有效长度为45cm),检测波长为220nm,分离电压为12kV,缓冲液为pH7.6的200mmol/L硼酸缓冲溶液.结果表明,天麻素在10-800μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为98.5...     

高效液相色谱法测定小鼠组织中的双酚A

建立了高效液相色谱-荧光检测器测定小鼠组织中的双酚A的分析方法。小鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、正己烷-乙醚混合溶剂提取、40℃水浴蒸干后用流动相溶解,以乙腈-0.01mol/L乙酸铵缓冲液(pH=4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长230nm、发射波长315nm下进行荧光检测。该方法线性范围是0—20mg/L,精密度是1.46%—6.69%,回收率是80.0%—88.2%,可以满足化学品的分析要求。     

DAD检测干鱿鱼制品中苯甲酸、山梨酸的含量

通过乙醚提取样品,在C18色谱柱上(4.6×250mm,5μm)以磷酸缓冲溶液和甲醇以95:5的比例作为流动相进行色谱分离,用HPLC法DAD 225nm处检测干鱿鱼制品中的苯甲酸、山梨酸含量.本法在标准浓度为0.01-0.1mg/mL范围内,线性良好,相关系数大于0.995,该方法适合日常检测.     

高效液相色谱法测定2-苯基-4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

本文采用 Hypersil- ODS2 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm)色谱柱 ,乙腈 -水 (70∶ 30 )流动相 ,2 4 2 nm测定波长 ,建立了测定 2 -苯基 4 -对甲苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L,回归方程 A=2 .11× 10 8C- 3.10× 10 5,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差为0 .2 4 % (C=0 .0 6mg/ m L,n=5 ) ,检出限为 0 .0 5 μg/ m L。平均回收率在 97.1%— 10 2 .4 %之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确     

卡尔曼滤波紫外光度法同时测定酱油、食醋中的山梨酸和苯甲酸

在酸性条件下，采用乙酸乙酯萃取、Na2HPO4溶液反萃取分离酱汪、食醋中的山梨酸、苯甲酸，卡尔曼滤波法计算结果，并与比值导数波谱法进行比较。结果表明，卡尔曼滤波法较地数波谱法有较高准确度和精密度，并能监测干扰物质存在与否。用于实际样品分析有更高的可靠性。     

液相色谱法检测化妆品中3种防腐剂

建立了化妆品中防腐剂水杨酸、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱检测方法.试样经乙醇和硫酸处理后,由C18反相色谱柱进行分离,紫外检测器进行检测,用外标法定量.实验结果表明,该方法简便、高效,测定结果准确,适用于化妆品中水杨酸、苯甲酸和山梨酸含量的同时检测.     

In Situ Spectrodensitometric Determination of Methyl and Propyl Parabens,Benzoic and Sorbic Acids in Bulk Powder,Foods, and Pharmaceutical Formulations

ATLC spectrodensitometric procedure was developed for the determination of methyl paraben, propyl paraben, sorbic acid and benzoic acid as bulk powders or in pharmaceutical dosage forms and foods. The procedure was used for the determination of the two parabens singly or together and also was used for the determination of benzoic and sorbic acids singly because they were found singly in some commercial food and pharmaceutical products. The cited compounds were separated on silica gel with fluorescent indicator in systems, acetone-ethanol-aqueous ammonia 28%-ethyl acetate (84:3:9:9) for the determination of benzoic and sorbic acids and n-hexane-ethyl acetate-acetic acid (80:5:20) for the determination of the two parabens. Absorbance measurement (detection of reflectance) of separated compounds was carried out in situ, at 254 nm for the two parabens, sorbic acid, and at 228 nm for benzoic acid using multilevel calibration curves in the concentration ranges of 0.2—2.5 μg/spot, 0.5—3 μg/spot, and 2.5—12.5 μg/spot for sorbic acid, the two parabens, and benzoic acid, respectively. The results were evaluated by linear regression analysis. The mean % accuracies were found to be, mean ±C.V.(%), 99.65 ±0.963, 99.45±1.02, 99.60±0.825 and 99.34±0.969 for benzoic acid, sorbic acid, methyl paraben and propyl paraben in bulk powders, respectively. While in case of benzoic and sorbic acids in foods the mean % accuracies were found to be: 97.72±1.231 and 98.81±1.296, respectively. The mean % accuracies of methyl paraben, propyl paraben, sorbic acid in pharmaceutical dosage forms were found to be: 98.19±0.874, 97.830±0.799 and 98.36±0.572, respectively.     

系数倍率紫外光谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸的研究

本文用系数倍率紫外光谱法同时测定了复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量,取得了满意的结果,苯甲酸测定回收率为99．33％－101．80％,水杨酸测定回收率100．92％－105．46％。     

RP-HPLC同时测定饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸

建立了一种同时检测几种饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的高效液相色谱检测方法。确定了最佳色谱条件:色谱柱:Diamonsil-C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）;流动相:0.02mol/L硫酸铵:乙腈:磷酸=80:20:0.02（V/V/V）;流速:1.0mL/min;紫外检测器检测波长:210nm。该方法加标回收率在94.5%—101.5%之间,精密度小于3%。实现了对碳酸饮料、茶饮料及橙汁中的安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的同时测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中的苯甲酸含量

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮料中的苯甲酸.选用ZORBAX XDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);苯甲酸校准曲线线性范围为1-500μg/L;方...     

紫外分光光度法同时测定电合成产物苯甲醛和苯甲酸

建立了一种同时测定电合成产物中苯甲醛和苯甲酸含量的紫外分光光度法.采用5%的乙醇溶液作为参比,在同一样品溶液中分别于250nm和225nm处测定苯甲醛和苯甲酸的含量.由于二者吸收值的相互影响,本文采用标准混合溶液法,模拟实际样品组成,以建立线性方程组的方法消除了被测组份间的相互干扰.本法简便、快速,应用于多个电合成产品中苯甲醛和苯甲酸含量的测定,均获得比较满意的结果,其加标回收率分别在91.9%-106.5%和95.8%-99.2%之间,相对标准偏差分别小于0.15%和0.92%.     

超高效液相色谱串联质谱技术测定麦芽中的赤霉酸

利用超高效液相色谱串联质谱技术检测啤酒原料麦芽中的赤霉酸(Gibberellic acid,GA3)。样品由乙腈/水(80/20)提取后,经Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇-甲酸水为流动相,梯度洗脱下,经选择离子模式(SIR)检测。结果表明,赤霉酸在ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱上(2.1mm×100mm,1.7μm)得到较好分离,回收率为70%—78%,检出限0.6μg/L,RSD≤8.9%,该方法适用于麦芽等复杂体系中微量赤霉酸的检测。     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...     

基于色散校正的密度泛函理论的食品添加剂太赫兹光谱研究

食品添加剂违规使用或滥用会对身体健康产生严重危害,相比于传统检测方法,太赫兹光谱技术具有检测周期短、准确率高等优势,被广泛应用于食品添加剂检测领域,但对其缺乏深入的理论分析。主要致力于根据晶体结构特征改进传统计算方法,提高食品添加剂模拟光谱预测精度并评估不同模型的计算性能。选取了三种富含氢键的食品添加剂,即苯甲酸、山梨酸和木糖醇,实验采用太赫兹时域光谱仪,理论计算采用CRYSTAL14软件包计算周期性晶体结构。鉴于富含氢键的体系中伦敦色散作用力不可忽略,在传统的Becke-3-Lee-Yang-Par（B3LYP）泛函和Perdew-Burke-Ernzerhof（PBE）泛函的基础上添加了伦敦色散校正系数,构建了B3LYP-D和PBE-D模型。计算得到吸收峰位平均绝对误差（AAE）分别为苯甲酸0.073（B3LYP-D）、0.096 (PBE-D),山梨酸0.039（B3LYP-D）、0.047（PBE-D）, 木糖醇0.023（B3LYP-D）、0.087（PBE-D）,相比于色散校正前的模型,AAE降低了0.03～0.1。对比了B3LYP-D和PBE-D模型的计算时长,B3LYP-D泛函耗时均为PBE-D泛函的二倍以上。结果表明,经色散校正后的模型适用于富含氢键的系统,能够提高模拟光谱预测精度,其中B3LYP-D模型预测精度更高但较为耗时,PBE-D泛函预测精度略低于B3LYP-D模型,但计算速度更快。振动来源分析表明,三种食品添加剂的振动模式均以晶格整体的平移和旋转为主,分子内的振动贡献较小。研究提出的色散校正模型对于其他类似体系的理论研究具有重要的参考价值。