LuTaO$lt;sub$gt;4$lt;/sub$gt;相变及结构

LuTaO₄是最高密度的闪烁体基质, 研究它的结构及其相变对单晶制备具有指导意义. 用固相法制备了Lu₂O₃和Ta₂O₅摩尔比为1:1时在不同温度下形成的多晶粉末, 用X射线衍射及Rietveld全谱拟合研究了多晶粉末的物相和结构. 结果表明, Lu₂O₃: Ta₂O₅摩尔比为1:1的样品在1740 ℃时合成的物相为M'-LuTaO₄, 在1800 ℃时为M'-LuTaO₄和M-LuTaO₄的混合物, 在1840 ℃时全部转变为M-LuTaO₄. 当温度升高到2058 ℃时, 样品呈熔融状态, 对淬火得到的样品进行结构精修, 给出了M-LuTaO₄, Lu₃TaO₇和Ta₂O₅的晶胞和原子坐标参数, 它们的重量比分别占78.1%, 18.9%和3.0%. 这些结果为制备以LuTaO₄为基质的高密度闪烁体单晶具有参考价值. 关键词： 4')" href="#">LuTaO₄ 相变 粉末衍射 Rietveld精修     

(Ta_2O_5)_(1-x)(TiO_2)_x陶瓷结构相变研究

采用固相反应技术制备了x分别为 0 0 5、0 0 8和 0 1 1的 (Ta2 O5) 1-x(TiO2 ) x 陶瓷 ;在室温至 6 0 0℃范围内 ,测量了这些陶瓷样品的拉曼光谱随温度的变化。随着温度的升高 ,拉曼光谱中位于 35～38cm- 1的最低频移的声子模发生软化 ,并随之发生结构相变。拉曼光谱和实验结果都表明 :组分x分别为0 0 5、0 0 8和 0 1 1的 (Ta2 O5) 1-x(TiO2 ) x 陶瓷分别在 36 0、4 5 0和 5 4 0℃发生了由三斜至单斜相的结构相变。上述结论得到了 (Ta2 O5) 0 92 (TiO2 ) 0 0 8单晶热膨胀系数测量数据的支持。     

SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光材料的发光性质

我们在本文中制作了五种不同SrAl2O4∶Eu2+和Dy3+的样品。样品分别是SrAl2O4基质的α相和β相的粉末和片状样品,以及单晶样品。我们对所有样品进行了形貌的SEM研究。我们还对α相和β相粉末样品及片状样品以及α相单晶样品的荧光发射谱进行了测量。它们的荧光发射的中心波长为520nm,对应于SrAl2O4基质中的Eu2+的4f65d1的2eg激发态到4f7的8S7/2的跃迁发射。我们发现一般β相的初始发射要比α相样品的初始发射要强。我们认为这一差别,主要是由于SrAl2O4基质中的Eu2+占据的六重态分支的跃迁相对于八重态分支具有较长的跃迁寿命引起的。     

Raman scattering study of phase transition in Lu_2O_3–Ta_2O_5

The lutetium tantalate compounds obtained from Lu2O3–Ta2O5 with a molar ratio of 0.515 : 0.485 were studied by Raman scattering and x-ray diffraction. The results of the room temperature Raman scattering indicate that the sample has a phase transition between 1830?C and 1872?C, the polycrystalline is a mixture of M-LuTaO4 and Lu3TaO7(F m3m)when it is prepared at 1830?C, and a mixture of M-LuTaO4(B112/b) and Lu3 Ta O7(Fm3m) when it is prepared at above 1872?C. The sample melts at a temperature of 2050?C. The phase transition of the sample prepared at 2050?C was also investigated by the high-temperature Raman spectra, and the result indicates that no phase transition occurs between room temperature and 1400?C, which is consistent with the results from the x-ray diffraction.     

Li~+、Na~+和Eu~(3+)共掺Lu_2O_3的制备及发光特性研究

用高温固相法合成了不同掺杂浓度的Li~+、Na~+和Eu~(3+)共掺Lu2O3闪烁体发光材料,使用XRD进行结构表征,用扫描电镜观察了样品形貌,测量了激发光谱、发射光谱,分析了Li+、Na+和Eu3+的掺杂浓度以及温度对合成样品发光强度的影响。结果显示,Li~+、Na~+掺杂摩尔分数分别为2.5%和1%,在800℃空气中煅烧2 h制备的Lu2O3∶5%Eu~ (3+)样品的发光最强。在同样条件下,比单掺2.5%Na+的样品发光强度提高1.89倍,比单掺2.5%Li+的样品发光强度提高3.97倍,比不掺Li+和Na+的样品发光强度提高6.43倍。     

YTaO4和LuTaO4电子结构和光学性质的理论计算

基于第一性原理的赝势平面波方法计算了完整YTaO4和LuTaO4晶体的电子结构、介电函数、折射率、吸收光谱.计算结果表明,二者价带的贡献都主要来源于O2p态.导带分为两部分,下导带都主要由Ta5d态组成,YTaO4上导带主要由Y4d态组成.而LuTaO4上导带的贡献主要来源于Lu5d态.在ω=0时,YTaO4和LuTaO4晶体的介电常数和折射率都非常接近;介电函数虚部的低能特征峰(小于10.0 eV)归因于TaO3-4基团的电子跃迁,对应电子从O2p价带到Ta5d导带的跃迁;10.0～15.0 eV之间的特征峰对应于电子从价带到上导带的跃迁;大于15.0 eV的特征峰则归因于O2s态的内层电子到导带的跃迁.两种晶体在紫外区的吸收带宽而强,此吸收带归属于从氧(2p)到钽d0离子的电荷转移跃迁.     

Sr1-χBaχAl2O4:Eu2+,Dy3+磷光体的制备及其发光特性

采用高温固相法在1 350 ℃弱还原气氛下制备了Sr1-xBaxAl2O4:Eu2+ ,Dy3+ (x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)长余辉材料,并对其微观结构和发光特性进行了分析.X射线衍射结果表明,当钡的掺杂摩尔分数x＜0.4时,样品晶体结构为SrAl2O4单斜晶系结构;当x≥0.4时,样品晶体结构为BaAl2O4六角晶系结构;而且随着钡对锶的取代,两种晶体结构的晶格常数都发生了一定程度的膨胀.光致发光测试结果表明,当x从0增大到1.0时,样品发射波长峰值也相应由515 nm逐渐蓝移到494 nm.通过热释光谱测试表明, SrAl2O4结构的样品的热释光峰所对应的温度比BaAl2O4 结构的要高,且对应SrAl2O4结构的样品的余辉时间更长,初始亮度更高.     

红外光谱技术在纳米NiFe2O4制备过程中的应用

采用溶胶 凝胶法制备NiFe2 O4 纳米粉末 ,并经不同温度热处理 .测定了制备过程中各阶段的红外吸收光谱和不同温度处理样品的红外漫反射光谱 .结果表明 ,红外吸收光谱较好地反映了溶胶 凝胶法制备NiFe2 O4 纳米粉末过程中结构的变化 ,为确定热处理温度提供了实验依据 ,彻底消除有机物 ,热处理需在 40 0℃以上 ;红外漫反射谱可以较好地反映粉末的尺寸效应和形态效应 ,粉末粒径越小 ,漫反射函数 (K M)值越大 ;当粒径达到一定尺寸时 ,红外漫反射的尺寸效应消失     

亚微米级Ca_(2.40)Lu_(0.54)ScMgSi_3O_(12):0.06Ce~(3+)荧光粉的溶胶燃烧法合成与表征

用溶胶燃烧法在1 200℃制备了亚微米级Ca2.40Lu0.54ScMgSi3O12∶0.06Ce3+荧光粉,并对其进行了物相结构、形貌、光致发光性质和热猝灭性质的表征。与传统高温固相法制备的样品相比,溶胶燃烧法不但降低了制备温度,而且制备的Ca2.40Lu0.54ScMgSi3O12∶0.06Ce3+荧光粉的形貌也有所改善。发光性质测试结果表明,亚微米级Ca2.40Lu0.54ScMgSi3O12∶0.06Ce3+荧光粉的发光峰值相比于高温固相法样品有约10 nm的红移,而且样品的热猝灭性质也优于高温固相法样品。     

离子束增强沉积VO_2多晶薄膜的温度系数

用改进的离子束增强沉积方法和恰当的退火从V2 O5粉末直接制备了VO2 多晶薄膜 .实验测试表明 ,薄膜的取向单一、相变特性显著、结构致密、界面结合牢固、工艺性能良好 ,薄膜的电阻温度系数 (TCR)最高可达 4 2 3% K .从成膜机理出发 ,较详细地讨论了离子束增强沉积VO2 多晶薄膜的TCR高于VOx 薄膜的TCR的原因 .分析认为 ,单一取向的VO2 结构使薄膜晶粒具有较高的电导激活能 ,致密的薄膜结构减少了氧空位和晶界宽度 ,使离子束增强沉积VO2 多晶薄膜结构比其他方法制备的VOx 薄膜更接近于单晶VO2 是其具有高TCR的原因     

纳米晶复合SrFe12O19/γ-Fe2O3永磁铁氧体的制备和交换耦合作用

采用sol-gel方法制备M型六角锶铁氧体.利用X射线衍射,透射电子显微镜和VSM对纳米晶样品进行了研究.当焙烧温度小于或等于800℃,样品存在复相.在同样条件下,压成薄片的样品呈现了硬磁与软磁SrFe12O19/γ-Fe2O3的纳米复合相的磁性交换耦合作用.800℃焙烧的薄片样品的比饱和磁化强度σS为75.6A*m2/kg,内禀矫顽力HcJ为478.9kA/m,最大磁能积(BH)max为14.9kJ/m3,而粉末样品相应的分别为75.9 A*m2/kg,509.6 kA/m和12.1 kJ/m3.当焙烧温度大于850℃时,只有单一M相.     

Y3Al5O12:Ce3+的余辉和热释光特性

高温固相法合成了Ce3+掺杂的Y3Al5O12(YAG)样品,研究了样品的结构、光致发光和热释发光性质.X射线衍射分析结果表明合成样品为YAG纯相,稀土离子的少量掺杂不改变基质YAG的结构.荧光光谱测试表明在高温空气气氛下Y2.95Al5O12:Ce4+0.05制备过程中存在Ce4+的自还原现象,一部分Ce4+被自还原为Ce3+,导致531nm黄光宽带发射.弱还原气氛下制备的Y2.95Al5O12:Ce3+0.05在紫外光照射后具有黄色长余辉,余辉时间长达35 min.热释光测试表明在Ce3+掺杂的YAG样品中存在热释发光,在弱还原气氛下制备的样品Y2.95Al5O12:Ce3+0.05的热释光随温度变化曲线上有112℃和256℃两个明显的热释光峰;而在空气气氛下制备的样品Y2.95Al5O12:Ce4+0.05的热释光随温度变化曲线上只有128℃一个明显的热释光峰.通过对比研究,热释发光主要来源于YAG基质中缺陷能级所陷俘的Ce3+.     

Lu2Si2O7∶Ce纳米晶的溶胶-凝胶法合成和闪烁性能

采用溶胶-凝胶法制备了Lu2Si2O7∶Ce纳米晶,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱仪、X射线激发发射谱仪对制备的Lu2Si2O7∶Ce纳米晶的晶相结构、微观形貌和光学性能进行了表征。结果表明,溶胶-凝胶法制备的Lu2Si2O7∶Ce前驱体在煅烧温度为1000℃时开始晶化,晶粒尺寸随着煅烧温度的升高而变大,1200℃煅烧2 h后的晶体颗粒均匀,分散性最优,平均晶粒尺寸约为28.9 nm,呈近球形;Lu2Si2O7∶Ce纳米晶的紫外吸收谱存在峰位分别为304 nm和350 nm两个吸收峰,源自于Ce^3+离子的4f→5d跃迁;光致发射谱和X射线激发发射谱都表现为典型的非对称双峰结构,归属于Ce^3+离子的5d^1→2F5/2和5d^1→2F7/2跃迁,Ce^3+离子的最佳掺杂浓度约为1%;荧光衰减时间约为37.2 ns,可满足高时间分辨X射线探测需要。     

纳米晶Gd2O3：Eu^3＋的制备及发光性能

采用低温燃烧合成法制备了Gd2O3：Eu^3＋纳米晶。用X射线衍射仪（XRD）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和荧光光谱仪分别对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究。结果表明，改变甘氨酸与稀土离子的比例（G／M）、退火温度可以制备出不同结构和晶粒尺寸的Gd2O3：Eu^3＋纳米晶。在退火温度为800℃，G／M等于0．83和1．0时，均得到了纯立方相的Gd2O3：Eu^3＋纳米晶，随着G／M的增加，Gd2O3：Eu^3＋从立方相逐渐向单斜相转变。粉末的晶粒尺寸随着退火温度的增高而增大，晶粒尺寸在10-30nm之间。立方相的Gd2O3：Eu^3＋纳米晶主发射峰位置在612nm（^5D^0→^7F2跃迁），激发光谱中电荷迁移态发生了红移。     

La4/3Ca5/3Mn2O7的结构、电输运及磁性质研究

采用溶胶-凝胶法,在不同温度烧结制备了名义组分为La4/3Ca5/3Mn2O7的多晶样品.X射线结构分析以及电、磁输运性质的测量表明:La4/3Ca5/3Mn2O7形成的是La2/3Ca1/3MnO3和CaO的混合物.     

离子束增强沉积VO2多晶薄膜的温度系数

用改进的离子束增强沉积方法和恰当的退火从V2O5粉末直接制备了VO2多晶薄膜.实验测试表明，薄膜的取向单一、相变特性显著、结构致密、界面结合牢固、工艺性能良好，薄膜的电阻温度系数（TCR）最高可达4.23%/K.从成膜机理出发，较详细地讨论了离子束增强沉积 VO2多晶薄膜的TCR高于VOx薄膜的TCR的原因.分析认为，单一取向的VO2结构使薄膜晶粒具有较高的电导激活能，致密的薄膜结构减少了氧空位和晶界宽度，使离子束增强沉积 VO2多晶薄膜结构比其他方法制备的VOx薄膜更接近于单晶VO2是其具有高TCR的原 关键词： VO2多晶薄膜 离子束增强沉积 热电阻温度系数     

Li~+、Na~+共掺(Y_xGd_yLu_(1-x-y))_2O_3∶0.5%Pr~(3+)荧光粉的制备及发光特性研究

用高温固相法制备了Li~+,Na~+共掺(Y_xGd_yLu_(1-x-y))_2O_3∶0. 5%Pr3~+荧光粉末。用XRD对样品进行结构表征,用扫描电镜观测了样品的形貌,测量了样品的激发光谱、发射光谱及发光衰减曲线。结果显示,Li~+、Na~+和Pr~(3+)的掺杂没有引起(Y_xGd_yLu_(1-x-y))_2O_3立方晶相结构的改变。在单一基质中掺杂的Li~+、Na~+可有效改善晶粒尺寸,在复合基质中掺杂的Li~+、Na~+,不仅可以有效改善晶粒尺寸,还使得样品有陶瓷化的趋势。在272 nm激发下,粉末样品在632 nm处均呈现较强的Pr~(3+)红色发射。不同条件下,1 000℃煅烧2 h获得的(Y_(0. 05)Gd_(0. 05)Lu_(0. 9))_2O_3∶0. 5%Pr~(3+),2. 5%Li~+,1%Na~+荧光粉末的发光最强,且荧光寿命较短。     

共沉淀法制备Y_2O_2S∶Eu~(3+),Mg~(2+),Ti~(4+)红色长余辉材料

用共沉淀法制备了Y2O2S∶Eu3 ,Mg2 ,Ti4 红色长余辉材料。测量了材料的电子显微形貌、晶体结构和发射光谱。通过与固相法制备的Y2O2S∶Eu3 ,Mg2 ,Ti4 长余辉材料比较,发现两种方法都可以制备粒度基本相同的纯相Y2O2S基质晶体,但共沉淀法样品的颗粒结构更松散。研究了Eu3 浓度对两种方法制备样品的谱线发射强度的影响,通过比较共沉淀法和高温固相法制备的样品中Eu3 的5D1→7F3较高能级跃迁的587.6 nm谱线强度随Eu3 浓度的变化,发现共沉淀法更有利于Eu3 均匀进入Y2O2S基质晶格而形成有效的发光中心。     

Lu_2O_3∶Tb纳米粉末的光致发光特性

用燃烧合成法制备了Lu2O3∶Tb3+纳米粉末。产物为立方相结构,粒径在3~40 nm之间可控。对不同颗粒度的样品的激发光谱、发射光谱和荧光衰减特性进行了研究。在紫外光激发下,样品显示出较强的发光(来自于Tb3+的5D3,4→7FJ跃迁)。同时,样品的光致发光性质在很大程度上受到样品颗粒度的影响,对此现象给出了合理的解释。     

稀土Eu3+掺杂纳米TiO2-SiO2发光材料的制备和发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法制备了稀土Eu3+掺杂于不同比例的纳米TiO2-SiO2复合体系,研究了基质中钛、硅摩尔配比对发光性能的影响.样品的FTIR谱图显示:纳米复合氧化物SiO2-TiO2之间发生了键合作用,形成了Ti-O-Si键;TEM显示样品的颗粒大小约为35 nm,是具有一定的单分散性的球形颗粒;XRD和SAED结果表明,样品退火至700℃后仍为单一的锐钛矿相,这说明微量硅的加入对二氧化钛的锐钛矿相有热稳定的作用.当微量的Si4+进入TiO2的晶格,取代部分Ti4+的位置时,形成了结构等电子陷阱.通过对样品的激发光谱、发射光谱分析,发现这种结构有利于将基质吸收的能量传递到发光中心,使Eu3+的465nm处7F0→5D2激发效率最高,成为最灵敏的激发线.