高效液相色谱法测定环境水中痕量4,4′-二氨基联苯、4-硝基酚和苯酚

采用ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＳｐｈｅｒｅｘＣ１８色谱柱,以含５０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ６．０）的Ｖ（乙腈）∶Ｖ（乙醚）∶Ｖ（水）＝１２∶１０∶７８混合溶液为流动相,用分光光度法检测,检测波长为２７５ｎｍ,在１６ｍｉｎ内实现了４,４′－二氨基联苯、４－硝基酚和苯酚的同时分离测定。检测限分别为０．１４,０．１９和０．０８ｎｇ。标准回收率分别为９８．８５％,９８．１５％和９８．１０％。方法灵敏度高,用于环境水样分析时结果令人满意。     

除草剂2-甲基-4-氯苯氧乙酸的离子色谱分离荧光检测

介绍了离子色谱荧光检测除草剂2_甲基_4_氯苯氧乙酸 (简称2甲4氯 )的方法 ,2甲4氯溶液在流速为1.5mL·min -1,淋洗液为0.1mol·L -1Na2CO3-0.1mol·L -1NaHCO3 混合溶液 ,荧光检测器的激发波长为284.9nm ,发射波长为314.5nm的条件下 ,能得到较好的分离和检测 ;在该条件下 ,2甲4氯具有良好的线性关系和重复性 ,检出限为0.093mg·L -1,对土壤样品进行检测 ,回收率98 %～103 %。     

离子色谱荧光检测法测定肾上腺素和多巴胺

１引 言 多巴、多巴胺、肾上腺素与去甲肾上腺素等统称为儿茶酚胺类物质,它们都是由酪氨酸衍生而来的系列物。儿茶酚胺作为神经递质和激素,与人们的健康与疾病有密切关系,它们不仅直接参与行为活动以及参与血压、心率、呼吸和睡眠等植物神经功能的调控,而且还与一些功能性疾病如神经分裂症、忧郁症以及器质性病变的出现有关。儿茶酚胺的分析研究始于２０世纪４０年代,早期的测定方法主要是三羟基吲哚法和乙二胺缩合法。随着人们对儿茶酚胺研究的深入,又报道了许多测定方法,如放射酶学法、气相色谱法、色质联用法、高效液相色谱法以及…     

4-氨基-4'-氰基联苯的合成

氨基氰基联苯;4-氨基-4'-氰基联苯的合成     

新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0～720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。     

新试剂3,3'-二甲基联苯重氮氨基-4-苯基-2-噻唑分光光度法测定废水中微量汞

研究了新试剂 3,3′-二甲基联苯重氮氨基 - 4 -苯基 - 2 -噻唑( DMDPDAPT)在表面活性剂 N-氨代十六烷基吡啶 ( CPC)存在下 ,与汞 ( )显色反应的适宜条件。在 p H7.2～ 9.2范围内 ,汞 ( )与 DMDPDAPT形成2∶ 2紫红色配合物 ,其最大吸收波长为 56 0 nm,配合物的表观摩尔吸光系数ε=9.0 1× 1 0 4L· mol-1· cm-1。汞 ( )浓度在 0～ 1 2μg/2 5m L范围内符合比尔定律。此法已用于废水中微量汞 ( )的测定。     

聚4—氨基联苯溶液的性质

本文报导了聚4-氨基联苯的电化学合成,测定了它的ESR、IR及紫外可见光谱。聚合物在THF、DMF和DMSO中能全部溶解。界面移动法测得聚4-氨基联苯的DMF饱和溶液中正离子的迁移率为1.48×10~(-8)m~2·S~(-1)·V~(-1)。     

固定波长同步荧光法同时分析2，2′－二羟基联苯和4－羟基联苯

建立了２，２′－二羟基联苯和４－羟基联苯的同时同步荧光分析法。方法简便快速。２，２′－二羟基联苯和４－羟基联苯的线性范围均为０～８μｇ／ｍＬ，检出限分别为６１ｎｇ／ｍＬ和８７ｎｇ／ｍＬ。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品还原液内的4-氨基联苯

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测化妆品还原液中4-氨基联苯的方法.化妆品试样经过连二亚硫酸钠化学还原后,离心、PCX固相萃取小柱提取富集、净化,并经氨化甲醇洗脱、氮吹至近干,定容后通过UPLC-MS/MS仪检测,分离柱为Waters Acquity BEH C18柱;流动相为0.3％乙腈-甲酸水溶液;流速0.5mL/min.5种不同基质中4-氨基联苯在5～250 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999,检测限均为1 ng/mL.5种不同基质中4-氨基联苯的回收率为80.9％～92.6％,相对标准偏差(RSD)为0.51％～3.76％(n=3).     

2,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的合成及与铝的荧光反应

合成了新荧光试剂 2 ,4 二羟基苯甲醛缩 4 氨基安替比林 (2 ,4 DHBAAP) ,并测定其结构。基于铝 (Ⅲ )与 2 ,4 DHBAAP CTMAB形成配合物 ,导致体系荧光增敏的特性 ,提出了一种测定微量铝的新荧光方法。在pH 4 .5～ 6 .0的乙酸铵缓冲溶液及CTMAB存在下 ,铝 (Ⅲ )与DHBAAP形成 1∶1的配合物。在λex λem =385 5 15nm处 ,体系产生的荧光增敏程度最大 ,铝量的线性范围为 0～ 15 0 μg·L-1,检出限为 0 .2 μg·L-1。方法用于水样中铝的测定 ,结果满意     

超高压液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯胺与联苯胺

建立了直接进样/超高压液相色谱荧光检测法快速分析水中苯胺和联苯胺的新方法。通过研究流动相、水样pH值、水样电导率和滤器材质的影响,确定了最优化的实验方案。水样直接通过0.22μm微孔滤膜(聚四氟乙烯材质)过滤,以乙腈-3.85 g/L醋酸铵(25∶75)为流动相,荧光检测器(苯胺λex/λem=232nm/329 nm,联苯胺λex/λem=292 nm/383 nm)在0.8 min内完成分析。苯胺和联苯胺在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,仪器精密度(n=10)分别为0.4%和0.5%,方法检出限(S/N=3)分别为0.023μg/L和0.024μg/L,方法定量下限(S/N=10)为0.078μg/L和0.079μg/L,方法回收率为86%～106%。该方法具有前处理简单、方法检出限低、分析速度快等优点,适用于水体中苯胺和联苯胺的快速检测。     

高效液相色谱法荧光检测测定鱼中痕量硒含量

,5-benzopiazselenol (NSD)formed by reaction of Se(IV) and 2,3-diaminonaphthalene(DAN) was ex-tracted with cyclohexane and then injected into an HPLC ODS column( 150mm × 5mm)with a moblie phaseof acetonitrile at a flow rate of 1.0mL/min and detected fluorimetrically. The selenium content in fish hasbeen determined by this method with good results and recoveries. The limit of detection was 0.1ng.     

血清中游离脂肪酸的液相色谱荧光测定及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2 苯并 3,4 二氢咔唑 9 乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)对19种游离脂肪酸(FFAs)进行柱前衍生,在EclipseXDB C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱优化分离.90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,衍生反应30min获得稳定的荧光产物.激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm,采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式进行柱后在线质谱定性.多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9989,检测限为24.80～80.37fmol.实现了人体血清中长链脂肪酸的定性及相应含量测定.     

Determination of Fluoroquinolones in Animal Feed by Ion Pair High-performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection

A sensitive and simple method is described for the determination of fluoroquinolones by high-performance liquid chromatography (HPLC) using a C18 column and fluorescence detection. The mobile phase was acetonitrile and 0.025M phosphate acid with 0.0025M sodium 1-heptanesulfonate monohydrate in water with a gradient program. The chromatographic conditions were optimized for the determination of ciprofloxacin, enrofloxacin, sarafloxacin, and flumequine in animal feed. The samples were extracted by a hydrochloric acid and acetonitrile followed by dilution in 0.01M oxalic acid at pH 4.0 and purified by solid-phase extraction. The procedure was validated by fortifying feed at 200, 1000, and 2000?µg/kg. The limits of detection and quantification were from 28.5 to 74.7 and 31.7 to 94.6?µg/kg, respectively. The average recoveries for fluoroquinolones were from 89.7 to 100.3%. The method was validated and shown to be efficient and precise for quantification of fluoroquinolones in animal feed. The results demonstrate the feasibility of the method for routine use to monitor these substances in feed.     

离子色谱法测定选矿废水中4种阴离子

采用离子色谱法测定选矿废水中微量F-、Cl-、NO3-、SO42-的含量。以SH-AC-1型阴离子分离柱为离子交换柱,以2.5 mmol.L-1碳酸钠-3.5 mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、Cl-、NO3-、SO24-4种阴离子分别在0.01~4.0,0.01~15.0,0.01~15.0,0.01~30.0 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为6.13,3.89,5.86,8.49μg.L-1。方法用于选矿废水试样中4种阴离子的测定,加标回收率分别为97.5%,104.0%,102.0%,98.3%,相对标准偏差均小于4.0%。     

超高效液相色谱荧光法检测调味品中罗丹明B残留量

建立了固相萃取净化超高效液相荧光测定调味品中罗丹明B的方法。样品中的罗丹明B经水提取,Strata-X-CW SPE柱萃取净化,用超高效液相色谱（荧光检测器）进行测定。结果表明：罗丹明B在0.1～1 000.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 86;在1.0～100.0μg/kg添加水平时,平...     

用离子色谱法测定丙烯中痕量碱性氮化物

采用化学反应浓缩技术，将丙烯中痕量碱性氮化物转变为水溶性的阳离子，用离子色谱法进行测定。该法准确度高，操作简便，可测定丙烯中１０＾９ｇ／Ｌ的碱性氮化物，也可用于炼油厂及其它环境气氛中碱性氮化物的测定。     

紫外检测离子色谱法测定海水中的碘离子

建立了紫外检测离子色谱法测定海水中碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSKgel guard column SuperIC-A HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSKgel SuperIC-HR高性能分析柱(4mm×250mm),Na_2CO_3(3.2mmol/L)-NaHCO_3(1.0mmol/L)为淋洗液。碘离子使用紫外法检测,以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8min内完成。碘离子的方法检出限3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)为2.0%~8.9%。加标回收率为94.9%~106%。方法操作简便、快速,适合批量样品分析检测。     

X射线荧光光谱法测定水样中的痕量元素

采用波长色散X射线荧光光谱仪测定了水样中痕量的A1、Cr、Ni、Zn、Sr、Ba、Tl、Pb。本法的测量结果与ICP和AAS的结果相近，对5．7μg/g Sr测量5次的RSD为1．2％，Sr的检出限(LLD)达到0．1μg/g。