Radiochemical assay of prostaglandins, thromboxane, prostaglandin endoperoxides, 12-hydroxyeicosatetraenoic acid (HETE) and 12-hydroxyheptadecatrienoic acid (HHT) formed by human platelets from arachidonic acid

Summary A three-step thin-layer chromatographic procedure is described for the isolation and measurement of the various compounds formed by human platelets from radioactive arachidonic acid. The data presented show that other unknown compounds may also be formed in substantial amounts. The method can be used on a routine basis by combining a two-dimensional thin-layer chromatographic separation with an additional TLC for a complete resolution of the prostaglandins and other products.

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Radiochemische Analyse von Prostaglandinen, Thromboxan, Prostaglandinendoperoxiden, 12-Hydroxyeicosantetraensäure (HETE) und 12-Hydroxyheptadecatriensäure (HHT), die durch menschliche Thrombocyten aus Arachidonsäure gebildet werden

Zusammenfassung Ein dreistufiges TLC-Verfahren wird beschrieben zur Trennung und Bestimmung der verschiedenen Verbindungen, die durch Thrombocyten aus radioaktiver Arachidonsäure gebildet werden. Die vorliegenden Ergebnisse zeigen, daß außer den oben genannten noch weitere unbekannte Verbindungen in wesentlichen Mengen gebildet werden können. Durch Kombination einer dreidimensionalen TLC mit einer weiteren TLC-Trennung kann eine vollständige, routinemäßige Analyse der Prostaglandine und anderen Verbindungen durchgeführt werden.

     

Die Trennung sehr geringer Mengen Bors?ure von Kiesels?ure durch Perforation

Zusammenfassung Die bekannten Methoden zur Trennung der Borsäure von Kieselsäure durch Destillation und Extraktion werden kritisch betrachtet. Die Löslichkeiten der Borsäure in verschiedenen Alkoholen und Äthern und die Extraktionskoeffizienten werden bestimmt. Die Bedingungen zur Borsäureextraktion mit Methanol-Isopropyläther in einem Perforator werden untersucht und der hierzu geeignete Perforator wird beschrieben. Die Trennung der Borsäure von Kieselsäure durch Methanol-Äther-Perforation ist einfach, schnell durchführbar und gegen Störungen nicht anfällig. Gegenüber der Estermethode ist das Verfahren um mehrere Zehnerpotenzen empfindlicher und ermöglicht die verlustlose Isolierung von Submikrogrammengen Bor aus Grammengen Kieselsäure.Für die sorgfältige Ausführung der zahlreichen Versuche danke ich Herrn Willi Bonsels.     

Anwendung von spektrochemischen Methoden in der Arch?ologie

Zusammenfassung Die in der Archäologie bisher verwendeten physikalischen und physikalisch-chemischen Materialprüfungsmethoden für die Bestimmung der Elemente, Verbindungen und mineralischen Phasen werden besprochen. Es werden ausgewählte Beispiele für die Anwendung von neuen und kombinierten Verfahren gezeigt: Teilweise eigene Untersuchungen von Wandgemälden und Keramik aus der Römerzeit, von Metallstickfäden des ungarischen Krönungsmantels, von Codexmalerei, von Glasperlen aus der Frühvölkerwanderungszeit, von Glasfunden aus dem Burgpalast in Buda und von silbernen Münzen, die im Römischen Reich an verschiedenen Orten geprägt wurden.

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Application of analytical spectroscopic methods in archaeology

Summary Physical and physico-chemical material testing methods which having been applied in archaeology for the determination of elements, compounds and mineral phases are discussed. Some selected examples are presented for the application of new and combined procedures as well as for investigations of wall paintings and ceramics from the Roman age, metal threads of the Hungarian coronation robe, codex paintings, glass pearls from the early great migrations, glass findings from the Kings Palace of Buda Castle and silver coins minted in different places of the Roman empire.

     

Photometrische Bestimmung von Phosphor- und Kiesels?ure aus einer L?sung

Zusammenfassung Es werden ergänzende Untersuchungen zur photometrischen Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung nach der Ammoniummolybdatmethode mitgeteilt. Neben der Festlegung der für die Bestimmung der beiden Stoffe zulässigen p_H-Bereiche in salz-, Schwefel- und salpetersaurer Lösung wird über die Ausschaltung einer Fehlermöglichkeit bei der Kieselsäurebestimmung, die immer dann auftritt, wenn Kieselsäure teilweise im polymerisierten Zustand vorliegt, berichtet.Es wird ferner auf die Vorteile und Unterschiede, die man bei Anwendung von Natriummolybdat an Stelle von Ammoniummolybdat erhält, hingewiesen und eine Arbeitsvorschrift zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung angegeben. Schließlich wird über die Anwendung dieser vorteilhaften Natriummolybdatmethode zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure in verschiedenen technischen Produkten berichtet.I. Mitteilung: diese Z. 151, 169 (1956).An dieser Stelle möchte ich Herrn Hans Bräuer für die sorgfältige Durchführung dieser Untersuchungen und der Fa. Th. Goldschmidt AG. für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit danken.     

Bestimmung von Guanidin, Methylguanidin und asymmetrischem Dimethylguanidin in menschlichem Serum

Zusammenfassung Die Abschätzung der biochemischen Bedeutung von Guanidin, Methylguanidin und Dimethylguanidin macht die Ausarbeitung zuverlässigerer Analysenmethoden nötig. Zwei unabhängige Verfahren, die auf verschiedenen Prinzipien beruhen, werden vorgeschlagen. Im Teil I wird die Enteiweißung mit Trichloressigsäure oder Alkohol-Aceton und die nachfolgende Extraktion der Guanidin-Tetraphenylborate aus Lösungen von pH 8 beschrieben. Nach dieser Voranreicherung wird die Dünnschicht-Chromatographie zur Trennung der einzelnen Guanidine voneinander verwandt. Diese werden von der Celluloseschicht eluiert und durch Fluorimetrie bestimmt, wobei Ninhydrin in alkalischer Lösung als Reagens benutzt wird. Im Teil II wird die gas-chromatographische Bestimmung der Guanidine beschrieben.

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Determination of guanidine, methylguanidine and asymmetric dimethylguanidine in human serumPart I. Determination by thin-layer chromatography and subsequent fluorimetry

An evaluation of the biochemical significance of guanidine, methylguanidine and dimethylguanidine requires the elaboration of more reliable methods. Two independent procedures based on different principles are suggested. Part I describes the deproteinization, using trichloracetic acid or alcohol-acetone, and the extraction of the tetraphenyloborates of guanidines at pH 8. After such a preconcentration thin-layer chromatography is used for the separation of the individual guanidines. These are eluted from the cellulose carrier and determined by means of a fluorescent reaction with ninhydrin in alcaline solution as reagent.Part II will describe a gas-chromatographic determination of the guanidines.

     

Zuckeranalyse mit GC,HPLC, DC und enzymatisch — Ein Vergleich der Methoden

Zusammenfassung Es wird eine Übersicht über die verschiedenen Methoden der Zuckeranalyse gegeben. Vorbereitung, Trennung, Bestimmung und Auswertung einer Kohlenhydrat-analyse mit Hilfe von Gas-, Flüssig- und Dünnschicht-chromatographie, sowie durch enzymatische Analyse werden diskutiert. Aufgrund von Literaturangaben und eigenen Arbeiten werden Spezifität, Präzision, Empfindlichkeit, Zeitbedarf und Kosten der einzelnen Methoden einander gegenübergestellt. Einige Auswahlkriterien als Entscheidungshilfe zur Wahl der optimalen Methode werden aufgeführt.

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Surgar analysis by GC, HPLC, TLC and enzymatic method; a comparison

Summary A survey is given of the different methods for sugar analysis. The preparation, separation, determination and evaluation of a carbohydrate analysis are discussed, comparing gas, liquid and thin-layer chromatography as well as the enzymatic method. Based on information in the literature and personal experience a comparison is made based on selectivity, precision, sensitivity, time requirement and cost of the difeerent methods. Some criteria are listed to help select the most favourable method.

     

Die Bestimmung von Niob und Tantal im Wolframit

Zusammenfassung Es wurden die Bedingungen für die Abscheidung der Erdsäuren aus den Begleitmineralien des Wolframits untersucht, wobei besonders auf eine Konzentration der Pentoxyde in einer Fraktion und auf ihre Befreiung von Wolfram geachtet wurde.Es ist bestätigt worden, daß das übliche Verfahren zur Trennung der Erdsäuren von Wolfram (Extraktion des letzteren mit Ammoniak für die Bestimmung der Erdsäuren im Wolframit ungeeignet ist, da be stimmte Mengen WO, von den Erdsäuren mitgerissen werden und bei deren Bestimmung wesentliche Fehler verursachen.Es ist ein vollständiger Analysengang für die Bestimmung der Erdsäuren im Wolframit und ein quantitatives colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen Wolfram, insbesondere im Erdsäurenniederschlag, ausgearbeitet worden.Das vorgeschlagene Verfahren ist seiner Umständlichkeit halber nicht für technische Massenanalysen geeignet, wohl aber für mineralogische und geochemische wissenschaftliche Untersuchungen.Aus dem russischen Manuskript übersetzt von E. Kronmann.     

Quantitative determination of sub-ppb traces of polychlorinated compounds and pesticides in moss samples

Summary Two methods for the determination of organic polychlorinated compounds and pesticides in moss samples are described. The techniques are suited to determine sub-ppb concentrations. Different homogenisation and extraction methods are used followed by column chromatography clean-up. High-resolution gas chromatography combined with electron capture detection or negative-ion chemical ionization mass spectrometry is employed for quantification. Recovery results, blank values and a comparison of both methods are presented. The techniques have been successfully used for the analysis of moss samples collected from Middle Europe to the Subarctic.

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Quantitative Bestimmung von Sub-ppb-Spuren polychlorierter Verbindungen und Pesticide in Moosproben

Zusammenfassung Zwei Verfahren zur Bestimmung von polychlorierten organischen Verbindungen und Pesticiden in Moos werden beschrieben, die für den ppb-Bereich geeignet sind. Zur Homogenisierung und Extraktion dienen verschiedene Techniken, gefolgt von einem säulen-chromatographischen Clean-up. Zur Bestimmung dient die hochauflösende Gas-Chromatographie in Kombination mit Electron-capture-Detektion oder Massenspektrometrie durch chemische Ionisation mit negativen Ionen. Ein Vergleich beider Methoden wird gegeben sowie Wiederfindungsraten und Blindwerte für die verschiedenen Substanzen. Die Verfahren wurden erfolgreich auf Moosproben angewendet, die aus einem Gebiet von Mitteleuropa bis zur subarktischen Region gesammelt wurden.

     

Separation of different types of monoaromatic hydrocarbons in petroleum fractions by preparative high performance liquid chromatography on silica gel

Summary The character of preparative HPLC separation of monoaromatic hydrocarbons in light and middle petroleum fractions (containing C₁₀–C₁₇ hydrocarbons) has been studied, together with the dependence of the separation efficiency both on hydrocarbon molecular mass and the width of the distillation range of the analyzed petroleum cuts. Preparative HPLC may be advantageously used as a pre-concentration technique for detailed analyses of complex mixtures of petroleum monoaromatic hydrocarbons, owing to the fact that there are specific criteria holding for the separation of various structural types of monoaromatic hydrocarbons (the number of substituents on the aromatic ring, molecular mass, and the hydrocarbon type: benzenes-indanes).

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Trennung verschiedener Typen monoaromatischer Kohlenwasserstoffe aus Erdölfraktionen durch präparative HPLC an Silicagel

Zusammenfassung Die präparative HPLC-Trennung monoaromatischer Kohlenwasserstoffe (C₁₀–C₁₇) aus leichten und mittleren Erdölfraktionen wurde untersucht und die Abhängigkeit des Trennungseffektes von der Molekularmasse der Kohlenwasserstoffe und der Breite des Destillationsbereichs wurde geprüft. Die präparative HPLC kann vorteilhaft für die Vorkonzentrierung bei der Analyse komplexer Gemische monoaromatischer Erdölkohlenwasserstoffe eingesetzt werden, da spezifische Kriterien für die Trennung der verschiedenen Strukturtypen gelten (Anzahl der Substituenten am aromatischen Ring, Molekularmasse, KW-Typ: Benzole-Indane).

     

Spectrophotofluorimetric determination of aldehydes with dimedone and other reagents

Summary Two new reagents, dimedone and 1,3-cyclohexanedione, are introduced for the fluorimetric determination of aliphatic aldehydes. Six fluorimetric methods for the determination of formaldehyde and other aldehydes have been compared. Of the selective methods for the determination of formaldehyde the J-acid procedure is recommended when a high order of sensitivity is necessary, the 2,4-pentanedione method when a high order of selectivity is desirable. The dimedone procedures are recommended when it is necessary to analyze for aldehydes other than formaldehyde. However, the dimedone procedures are the most sensitive for the determination of formaldehyde and can be used for this purpose where conditions are appropriate and maximal sensitivity is necessary. These various procedures should also be useful in the analysis of various types of aldehyde precursors.

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Zusammenfassung Zwei neue Reagenzien für die fluorimetrische Bestimmung aliphatischer Aldehyde, Dimedon und 1,3-Cyklohexandion, wurden eingeführt. Sechs fluorimetrische Verfahren für die Bestimmung von Formaldehyd und anderen Aldehyden wurden verglichen. Von den selektiven Methoden zur Formaldehyd-bestimmung wird das Verfahren mit J-Säure (6-Amino-naphthol-3-sulfonsäure) empfohlen, wenn hohe Empfindlichkeit nötig ist, das Verfahren mit 2,4-Pentandion, wenn hohe Selektivität gewünscht wird. Die Dimedon-Methoden werden empfohlen, wenn andere Aldehyde als Formaldehyd bestimmt werden sollen. Aber diese Methoden sind die empfindlichsten für die Formaldehyd-bestimmung und können unter geeigneten Bedingungen für diesen Zweck verwendet werden, wenn maximale Empfindlichkeit gefordert wird. Die verschiedenen Verfahren sind auch für die Analyse verschiedener Aldehyd-Vorprodukte nützlich.

     

Quantification of volatile sulfur compounds related to the corrosion of concrete sewers

Summary A gas-chromatographic procedure for the determination of volatile sulfur compounds related to the formation of the substrate for sulfuric acid producing thiobacilli is described. Volatile sulfur compounds from head-space samples of the sewer atmosphere are qualitatively and quantitatively determined with a sulfur-selective detector. The concentrations are correlated with the occurrence of concrete corrosion in sewage systems.

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Quantifizierung flüchtiger Schwefelverbindungen im Zusammenhang mit der Korrosion von Beton-Abwasserkanälen

Zusammenfassung Es wird ein gas-chromatographisches Verfahren zur Bestimmung flüchtiger Schwefelverbindungen beschrieben, die mittelbar an der Substratbildung für Schwefelsäure bildende Thiobazillen beteiligt sind. Flüchtige Schwefelverbindungen in Original-Luftproben aus Abwassersammlern werden mittels eines für Schwefel selektiven Detektors qualitativ und quantitativ bestimmt und mit dem Auftreten von Betonkorrosion in Abwasserkanälen korreliert.

     

Spectrophotometric method for determining ureas applied to nitrosoureas, nitrosocyanamides and a cyanamide

Summary The Hunninglake and Grisolia spectrophotometric method for determining ureas was slightly modified for its application to the determination of 6 ureas, 6 nitrosoureas, 2 nitrosocyanamides and ethylcyanamide. Absorptivity was sufficiently high to be useful for determining all these compounds except for trimethylurea, hydantoin and their N-nitroso derivatives. The detection limit was 10 nmoles. The nitrosoureas and nitrosocyanamides could also be determined by a modification of the method of Preussmann and Schaper-Druckrey, involving acidic hydrolysis to nitrite. The two methods were applied to the detection after thin-layer chromatography of representative compounds.

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Spectralphotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Harnstoffen, angewendet auf Nitrosoharnstoffe, Nitrosocyanamide sowie ein Cyanamid

Zusammenfassung Das spektralphotometrische Verfahren zur Harnstoffbestimmung nach Hunninglake und Grisolia wurde leicht modifiziert und auf die Bestimmung von 6 Harnstoffen, 6 Nitrosoharnstoffen, 2 Nitrosocyanamiden und Ethylcyanamid angewendet. Abgesehen von Trimethylharnstoff, Hydantoin und ihre N-nitroso-Derivate war die Extinktion für die Erfassung ausreichend hoch. Die Nachweisgrenze liegt bei 10 nmol. Nitrosoharnstoffe und Nitrosocyanamide können auch mit Hilfe der etwas modifizierten Methode nach Preussmann und Schaper-Druckrey (saure Hydrolyse zu Nitrit) bestimmt werden. Die beiden Verfahren wurden nach dünnschicht-chromatographischer Trennung der Substanzen angewendet.

     

Simple method for the chromatographic separation and determination of mono-, di- and tricyclic aromatic hydrocarbons in heavier petroleum fractions

Summary The method described is a simple procedure for separating gas oil boiling range petroleum fraction into its aromatic hydrocarbons of the mono-, di- and trinucleartype. This is accomplished by gradient elution through an alumina adsorption column under established/standardised conditions. Characterisation is performed by UV-absorption. The method can be used also for investigating aromatic hydrocarbon structures from other petroleum fractions.

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Einfaches Verfahren zur chromatographischen Trennung und Bestimmung von mono-, di- und tricyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in schwereren Erdölfraktionen

Zusammenfassung Zur Trennung der Erdölfraktion vom Siedebereich des Gasöls in die ein-, zwei- und dreikernigen aromatischen Bestandteile wird eine Gradientenelution an einer Aluminiumoxidsäule unter standardisierten Bedingungen angewendet. Zur Charakterisierung dienen UV-spektrometrische Messungen. Das Verfahren kann auch zur Untersuchung von Aromaten aus anderen Erdölfraktionen eingesetzt werden.

     

Entwicklung eines Testverfahrens auf Mangandioxid-Basis zur Ermittlung des Remobilisierungsverm?gens von W?ssern

Zusammenfassung Es wird über die Entwicklung eines Verfahrens zur Bestimmung des Remobilisierungsvermögens von Wässern auf MnO₂/Cu-Basis berichtet. Ferner werden Erfahrungen mit diesem Verfahren an ausgewählten bekannten Komplexbildnern unter Berücksichtigung des Einflusses von verschiedenen Wasserinhaltsstoffen mitgeteilt. Darüber hinaus werden erste Ergebnisse über das Remobilisierungsvermögen von Umweltproben vorgestellt.

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Determination of the metal-mobilization capacity of waters employing a solid phase of MnO₂

Summary The method is based on a solid phase of MnO₂, charged with Cu, which is formed under defined conditions. The mobilization capacities of several complexing agents were tested, considering also the influence of different water components (buffer capacities, salt effects etc.). Results from real water samples are presented.

Die Untersuchungen wurden aus Mitteln des Kuratoriums für Wasserwirtschaft (KfW) und des Bundesministeriums des Innern gefördert     

Methoden zur spektrochemischen Spurenanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Spurenanalyse von Gesteinen und Bodenproben durch extraktive Anreicherung und spektralanalytische Bestimmung beschrieben. Die Spurenmetalle werden von Alkalien, Erdalkalien, Kieselsäure, Eisen, Aluminium und Titan getrennt. Die Kieselsäure wird mit Flußsäure abgeraucht, Eisen durch kombinierte Chlorid-Rhodanid-extraktion abgetrennt und die Spuren werden aus der Lösung der restlichen Hauptbestandteile mit Ammoniumpyrrolidindithiocarbaminat und Dithizon selektiv mit Chloroform extrahiert. Störungen durch Koinzidenzen bei manganreichen Proben werden angeführt und störungsfreie Linien für die Verwendung kleiner Spektrographen genannt. Das Verfahren erfaßt etwa 15 Elemente von 1 g aufwärts bei einer Einwaage von 1 g Probenmaterial.     

Quantitative Analyse von Alkylzinnverbindungen

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Analyse von OctylzinnVerbindungen und der darin als Verunreinigung vorkommenden niederen Alkylzinnverbindungen (hauptsächlich Butylzinnverbindungen) beschrieben. Die Trennung erfolgt dünnschicht-chromatographisch mit einem Fließmittel aus n-Butanol, Eisessig und Wasser, die Anfärbung mit Dithizon. Die Bestimmung erfolgt spektralphotometrisch ebenfalls mit Dithizon. Man kommt hierbei mit einer einzigen Eichkurve aus, da die Farbintensität der verschiedenen Alkylzinnverbindungen (mit Ausnahme der Monoalkylverbindungen) dem betreffenden Zinnanteil proportional ist. Der Gehalt an Monoalkylzinnverbindungen wird volumetrisch mit ÄDTA bestimmt. Alkylzinnthioglykolsäureester erfordern eine Vorbehandlung mit Jod.

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Quantitative analysis of alkyl-tin compounds

A method is described for the analysis of octyl-tin compounds and lower alkyl-tin compounds (mainly butyl-tin compounds) occurring therein as impurities. Separation is achieved by thin-layer chromatography employing n-butanol/glacial acetic acid/water as solvent and dithizone for detection. The determination is carried out by spectrophotometry using also dithizone. A single calibration curve is sufficient as the colour intensity of the different alkyl-tin compounds (except monoalkyl compounds) is proportional to the tin content. Monoalkyl-tin compounds are determined volumetrically with EDTA. Alkyl-tin thioglycolates require a pre-treatment with iodine.