Radiochemical assay of prostaglandins, thromboxane, prostaglandin endoperoxides, 12-hydroxyeicosatetraenoic acid (HETE) and 12-hydroxyheptadecatrienoic acid (HHT) formed by human platelets from arachidonic acid

Summary A three-step thin-layer chromatographic procedure is described for the isolation and measurement of the various compounds formed by human platelets from radioactive arachidonic acid. The data presented show that other unknown compounds may also be formed in substantial amounts. The method can be used on a routine basis by combining a two-dimensional thin-layer chromatographic separation with an additional TLC for a complete resolution of the prostaglandins and other products.

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Radiochemische Analyse von Prostaglandinen, Thromboxan, Prostaglandinendoperoxiden, 12-Hydroxyeicosantetraensäure (HETE) und 12-Hydroxyheptadecatriensäure (HHT), die durch menschliche Thrombocyten aus Arachidonsäure gebildet werden

Zusammenfassung Ein dreistufiges TLC-Verfahren wird beschrieben zur Trennung und Bestimmung der verschiedenen Verbindungen, die durch Thrombocyten aus radioaktiver Arachidonsäure gebildet werden. Die vorliegenden Ergebnisse zeigen, daß außer den oben genannten noch weitere unbekannte Verbindungen in wesentlichen Mengen gebildet werden können. Durch Kombination einer dreidimensionalen TLC mit einer weiteren TLC-Trennung kann eine vollständige, routinemäßige Analyse der Prostaglandine und anderen Verbindungen durchgeführt werden.

     

A simple procedure for the chromatographic isolation and determination of prostaglandins from human seminal plasma

Summary A relatively simple procedure for the isolation and determination of the prostaglandins present in human seminal fluid is described. It involves preliminary chromatographic purification of these compounds from the major non-prostaglandin impurities followed by their total elution in one solvent (one-step elution). The prostaglandins thus obtained were almost free from other lipids and were further resolved into prostaglandin-groups and individual prostaglandins by repeated thin-layer chromatography. Data are also presented for prostaglandin contents of fresh semen samples from five individuals and results compared with those from the stored samples.

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Einfaches Verfahren zur chromatographischen Isolierung und Bestimmung von Prostaglandinen aus menschlichem Sperma

Zusammenfassung Das Verfahren umfaßt eine chromatographische Abtrennung der Verbindungen von den hauptsächlichsten Verunreinigungen und die Gesamtelution mit einem Lösungsmittel. Die von anderen Lipiden fast völlig freien Prostaglandine werden durch wiederholte Dünnschicht-Chromatographie in Gruppen und Einzelverbindungen getrennt. Werte werden angegeben über die Prostaglandingehalte von frischem im Vergleich zu gelagertem Sperma.

     

Direct thin-layer densitometric determination of citric acid in fermentation media

Summary A new method for determining citric acid in fermentation media is proposed. The procedure involves direct application of properly diluted culture medium filtrate to a TLC plate, subsequent chromatographic separation and coloration of citric acid spots, and densitometric evaluation. By this method, citric acid can be determined with a good accuracy in the range from 1–5 g/l. The densitometric analysis proved to be of high reproducibility with a relative standard deviation from 2–4% and a 99.7% recovery efficiency for citric acid added to the culture medium.

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Direkte Dünnschicht-densitometrische Bestimmung der Citronensäure in Fermentationsflüssigkeiten

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Bestimmung der Citronensäure in Fermentationsflüssigkeiten umfaßt den direkten Auftrag des geeignet verdünnten Kulturfiltrats auf die Dünnschichtplatte, chromatographische Trennung, Anfärbung der Citronensäureflekken und densitometrische Auswertung. Die Citronensäure kann im Konzentrationsbereich von 1–5 g/l mit guter Genauigkeit nachgewiesen werden. Die relative Standardabweichung beträgt 2–4%. Im Durchschnitt wurden 99,7 % der der Fermentationsflüssigkeit zugesetzten Citronensäure wiedergefunden.

     

Semiquantitative estimation of the mycotoxins citrinin, Ochratoxin A, Aflatoxin M1 and penicillic acid on thin-layer chromatograms with a grey scale

Summary Spots of citrinin, ochratoxin A, aflatoxin M₁ and penicillic acid on thin-layer chromatograms can be semi-quantitatively estimated by using a grey scale, commonly used in photo laboratories. The detection limits are 0.01 g for citrinin, 0.006 g for ochratoxin A, 0.002 g for aflatoxin M₁ and 0.01 g for penicillic acid. Standard curves for these mycotoxins are given.

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Halbquantitative Bestimmung der Mycotoxine Citrinin, Ochratoxin A, Aflatoxin M₁ und Penicillinsäure auf Dünnschicht-Chromatogrammen mit Hilfe eines Graukeils

Zusammenfassung Mit Hilfe eines in Photolabors gebräuchlichen Graukeils können dünnschicht-chromatographische Flecke der obengenannten Mycotoxine halbquantitativ bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen betragen 0,01 g für Citrinin, 0,006 g für Ochratoxin A, 0,002 g für Aflatoxin M₁ und 0,01 g für Penicillinsäure. Eichkurven werden angegeben.

     

Thin-layer chromatographic separation of noble metals on ECTEOLA-cellulose in hydrochloric acid and aqueous chloride solutions

Summary The thin-layer chromatographic behaviour of the noble metals on ECTEOLA-cellulose has been examined in HCl and aqueous chloride solutions of Li, Na, Mg, Ca, Sr and Al. The R_f-values decrease in the order Ir(III) Rh(III) > Ru(III) > Pd(II) > Pt(IV) > Ir(IV) > Au(III) in all of the media of higher chloride concentrations (3M to 5M), in which there are sufficiently large differences in R_f-values of adjacent metals to resolve them clearly. Especially, the HCl solutions with or without H₂O₂ are very suitable for multi-component separations of the noble metals.

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DC-Trennung von Edelmetallen auf ECTEOLA-Cellulose in salzsauren und wäßrigen Chloridlösungen

Zusammenfassung Das Verhalten von Edelmetallen wurde in salzsauren Lösungen sowie in Lösungen der Chloride von Li, Na, Mg, Ca, Sr und Al geprüft. Die R_f-Werte nehmen in allen Medien mit höherer Chlorid-konzentration (3M bis 5M) in folgender Reihenfolge ab: Ir(III) Rh(III) > Ru(III) > Pd(II) > Pt(IV) > Ir(IV) > Au(III). Die Unterschiede in den R_f-Werten sind groß genug, um eine deutliche Trennung zu gewährleisten. Salzsaure Lösungen mit oder ohne H₂O₂-Zusatz sind besonders gut für die Trennung von Vielkomponenten-Gemischen geeignet.

     

Identification of drugs of abuse in urine by enzyme immunoassay (Emit) and thin-layer chromatography (Drug Skreen). A comparative study

Ohne Zusammenfassung

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Identification of drugs of abuse in urine by enzyme immunoassay (Emit) and thin-layer chromatography (Drug Skreen). A comparative study

     

Spectographic determination of trace metallic elements in uranium using a mixed carrier: Ga2O3 and SrF2

Zusammenfassung Das vor einigen Jahren entwickelte Nachweisverfahren für die Gruppe der polycyclischen Aromaten wurde speziell auf 6 Aromaten, die nach der Deutschen Trinkwasserverordnung bedeutungsvoll sind, abgestellt. Neben der Verbesserung des Indenopyren-Nachweises wurde generell die Nachweisgrenze um mehr als zwei Zehnerpotenzen gesenkt; sie liegt nun weit unter 0,1 ng je Einzelaromat. Gleichzeitig wurden die Beständigkeit von Nanogramm-Mengen auf Kieselgel sowie das Signal/Untergrundverhältnis entscheidend verbessert. Die Ergebnisse sind mit denen der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie vergleichbar.Die Arbeit wurde vom Bundesministerium des Innern im Rahmen der Forschungsmaßnahme Eurocop-Cost-Aktion 64 b gefördert. Für ihre sorgfältige Mitarbeit danke ich den Herren Hilmar Butz und Burkhard Hoffmann. Herrn Walter Krems gebührt besonderer Dank für seine Hilfe bei der Optimierung der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie und Fluorimetrie.     

Detection and determination of benzophenone present in diphenylhydantoin sodium formulations and drug substance

Summary The detection of benzophenone in sodium diphenylhydantoin formulations and drug substance is carried out by thin-layer chromatography on silica gel 60 F using toluene/methanol/ethyl acetate/acetic acid/chloroform (802015105) or ethyl acetate/methanol/ammonium hydroxide (85105) as solvent and UV-light for visualizing. The determination is performed by measuring the absorption at 248 nm. The method is recommended for production monitoring.

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Nachweis und Bestimmung von Benzophenon in Natriumdiphenylhydantoin-Formulierungen und -Reinsubstanz

Zusammenfassung Der Nachweis erfolgt dünnschicht-chromatographisch auf Silicagel 60 F mit Toluol/Methanol/Äthylacetat/Essigsäure/Chloroform (802015105) oder Äthylacetat/Methanol/Ammoniak (85105) als Lösungsmittel und durch Sichtbarmachung mit UV-Licht. Die Bestimmung wird durch Absorptionsmessung bei 248 nm vorgenommen. Das Verfahren wird zur Produktionskontrolle empfohlen.

     

Packed high-performance GC-columns (about 50000 HETP) for profile analysis of carcinogenic polycyclic aromatic hydrocarbons in foods, mineral oil products, vehicle exhaust- and cigarette smoke condensate etc.

Ohne Zusammenfassung

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Suitability of basic zinc carbonate for the analysis of pesticide residues

     

Application of an automated sample processor to the analysis of benzodiazepine drugs and their metabolites in blood serum by HPLC

Conclusions An automated sample processor (PREP^TM I) can be applied to the extraction of benzodiazepine drugs and metabolites from blood serum. The absolute extraction recoveries are greater than 90%. The dried extracts can be used for analysis by techniques such as liquid chromatography. Comparison of the LC results to a GC method with manual liquid-liquid extraction was excellent for concentrations up to 30 mole · 1^–1.

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Anwendung eines automatischen Extraktionsgerätes bei der Analyse von Benzodiazepinen und ihren Metaboliten in Blutserum durch HPLC