一种简单而精确的V-F转换型积分仪及其在物化实验中的应用

电量的测定是电化学实验的基本技术之一,基础物理化学实验中离子迁移数测定就涉及到电量的测定。测定电量的仪器主要有以下两类：　　（１）化学库仑计　库仑计本身是一个电解池,与测定体系相串联,根据实验过程中电解产物的量确定通过的电量,物理化学教学实验常采用的铜库仑计就属于这种类型。化学库仑计的优点是比较简单、准确,缺点是操作比较麻烦,在实验过程中不能即时获得关于电量的信息。　　（２）积分仪　因为电量是电流对时间的积分,故可用积分仪来测定。测定电量的积分仪有电机积分仪和电子积分仪两种：电机积分仪是一个低惰…     

自动滴定微库仑计分辨时间的初步探讨

近年来,国内、外在研制微库仑计及其应用的报导已不少见,但在理论探讨方面还为数不多。我们自从试制成功 K-1型微库仑计后,对仪器性能作了各种条件试验,发现滴定曲线的图形与所选用的条件有很大关系,它实际上影响了仪器的灵敏度和分辨时间。为了获得对选用条件的一般指导原则,我们对自动滴定微库仑计滴定速度作了初步的理论探讨,并用实验加以证明。     

Ag(Ⅰ)与Co(Ⅱ)离子对阳极析氧过程的电催化作用

关于Co（Ⅱ）离子对PbO2和Pt电极上阳极析氧过程的催化作用，以及Ag（Ⅰ）离子对阳极氧化过程的催化作用，文献上已早有报导［1－4］，但大都是仅通过总的极化曲线进行对比研究得出的结果．由于在氧析出的同时往往有其它阳极氧化过程同时进行（例如，Co（Ⅱ）或Ag（Ⅰ）的阳极氧化），因此，很难从总的极化曲线得出正确的结论．本文用气体电量计法直接测量氧析出速度，并对Pt和PbO2电极进行了对比，得出了一些新的结果．1实验方法为了直接测量氧析出过程的分电流，实验时串联了一专收集O2的气体库仑计．电解槽和库仑计阳极均安装在各自…     

化学比色原理的甲醛气体检测仪校准方法

提出化学比色原理甲醛气体检测仪的一种校准方法。因为气泡吸收管的吸收效率不恒定及甲醛气体的溶解度受标准气体分压及温度影响,JJG 1022–2007不适用于检定化学比色原理甲醛气体检测仪。建立了以水中甲醛标准物质校准仪器零点漂移、灵敏度、线性误差、示值重复性及稳定性的方法。方法准确可靠,可实现计量校准和量值溯源。     

电解生成亚铁离子返滴定法测定消毒液中过氧化氢含量的数字化实验*

氧化还原与电解的相关知识是中学化学学习的重点内容。应用自主研制的MXLab21先进数字化实验系统电解Fe₂(SO₄)₃溶液,用电解生成的Fe²⁺直接滴定KMnO₄溶液以测定其浓度,再用返滴法测定消毒液中H₂O₂的含量。对恒电流电解的最佳条件如Fe₂(SO₄)₃溶液浓度及电解电流大小进行了优化。该数字化实验系统相比较于常规数字化仪器(或手持技术)的优越性在于其自带电解、搅拌及控制系统,能在电解的同时利用电生物质实现对待测物质的准确测定,测定时间短(不超过4 min)。本实验采用预设终点电势值的方法自动估计滴定终点,不但便捷准确,且呈现出的实时直观的电势和电量随时间变化的动态曲线便于学生理解电解及氧化还原滴定反应的微观本质,对中学化学教学及化学学科核心素养的培养具有重要价值。     

有机纯度标准物质定值技术研究进展

有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、定量核磁法(qNMR)、元素分析法和滴定法(重量滴定和容量滴定)。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分,然后将其扣除来计算主成分的含量。典型的扣除杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法(DSC),并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术(2000～2012),比较了多种定值技术的优缺点与局限性,并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望。     

电流滴定法测定钨

矿石中钨的重量法测定较繁.络合滴定直接法测钨尚不够完善.间接法测定钨是将试液中钨酸根以钙盐、钡盐或铅盐形式析出,然后用EDTA滴定钙、钡或铅,其中以测定后者的结果较好.以化学法指示络合滴定的终点常因金属指示剂选择或滴定条件控制不当,滴定达终点时指示剂变色往往不够清晰,影响滴定精确度.络合滴定可采用安培法(电流滴定)指示终点.     

地下水中溶解性固体总量测量不确定度的评定

分析重量法测量地下水中溶解性固体总量测量不确定度的来源,评定了地下水中溶解性固体总量的测量不确定度,在各不确定度分量中,称量及滴定液消耗体积引入的不确定度较大。     

纳米尖端场离子化气体传感器的动态测试方法研究

制作了一种纳米尖端场离子化气体传感器,以氧化锌纳米尖端为阳极,钨针为阴极,采用皮安表向传感器提供输出波形可控的直流电源,测量流过器件的预击穿电流.由于采用了纳米尖端进行离子化,有效地降低了传感器的击穿电压,提高了传感器的离子化能力,而且避免了氧化锌材料以空气作为背景测试气体时的氧化问题.动态测试预击穿电流的方法提高了器件的实用性.实验结果显示该传感器对乙酸蒸气有较好的响应,而且可以做定量测量.所制场离子化气体传感器适于普通空气条件下的使用,具有良好的应用前景.     

电分析化学的进展

电分析化学自1800年伏打堆电池问世,并随之推广用于分析检测以来,发展很快,也更趋完善。电分析法主要包括电重量法(电解)和电容量法(电滴定)、极谱法、电位法、库仑法和电泳法等。电滴定法相继发展了电位滴定、电流滴定、电导滴定(包括高频滴定)和库仑滴定等。本文着重介绍近年来在电分析化学中有特点发展的一些新方法,并对电分析化学的发展趋势     

微量水份的测定——毫库仑电量法

有机或无机物质中微量水份的测定一般沿用卡尔费休滴定法。此法适用面广,被是认为经典方法,但操作冗繁,易引入人工误差。电量法是利用电量发生器,使电解液(由有机溶剂和已与水作用过的卡尔费休试剂组成)在恒定电位或电流下,把试剂中的氢碘酸氧化成碘,碘再与样品中的水份反应。这样就取代了经典法中的滴定手续,免除了空白值和滴定误差,也毋需标定试剂的浓度,简化了操作步骤,提高了准确性。我们试验了恒电流的电量法。根据卡尔费休反应的当量关系和法拉弟电解定律,从电解     

微机处理副反应存在下不同类型难溶化合物的溶解度

微机处理副反应存在下不同类型难溶化合物的溶解度沙岗，余嘉政，黄干初（湖南医科大学化学教研室长沙４１００７８）进行沉淀滴定和重量分析时，要求沉淀反应趋于完全。反应完全的程度，一般可根据沉淀的溶解度来衡量。溶解度越小，反应越完全，测定的误差也越小。在定量...     

电位滴定法测定合金钢中的锰含量

电位滴定法具有不需要指示剂,在有色、混浊或具有荧光的溶液中可滴定,以及混合溶液中的连续滴定等特点受到广泛关注.锰的分析方法中手工滴定分析及光度分析应用较多,随着现代仪器分析技术的发展,用电位滴定取代化学滴定可避免指示剂的干扰、减小了手工滴定的操作误差,减轻了劳动强度,测量快捷、准确度高、重复性好.     

化学分析法测量结果不确定度的计算

实验室化学分析过程中所涉及到的仪器设备和操作步骤主要有玻璃量器、电子天平、紫外-可见分光光度计以及称量、定容、分取稀释、滴定、比色等.分析了测量过程中这些仪器设备所产生的不确定度分量,通过食用植物油常规项目的测量,给出了测量结果不确定度的计算方法,并由此提出了改进实验方法的建议.     

介绍一种应用在分析化学中的有机试剂——四苯硼酸盐

十一年前,维提格(Wittig)第一次合成了四苯硼酸盐。这个硼的有机络合物就陆续地被应用到分析化学中。到目前为止,各国化学家介绍这方面的文献巳超过500篇以上,研究結果表明,四苯硼酸盐能用于定量測定鋰、鈉、鉀、铷、(?)等碱金属元素以及铵、铊等。其中特别对于鉀的测定是十分成功的。从文献记载来看,四苯硼酸盐不仅适宜于經典的重量及容量分析方法,而且此种試剂在一些物理化学分析法中亦常被采用(例如比色、比浊测定和电位、电导、电流、高頻滴定等)。我国过去对这方面的工作研究得較少,但近年来我們顺利地合成了四苯硼酸鈉盐,为有助于应用四苯     

气相滴定在臭氧计量标准溯源中的应用

利用臭氧和一氧化氮发生快速反应生成二氧化氮的原理,设计气相滴定反应系统,通过对参加反应的一氧化氮标准气体浓度变化的准确测定,计算出组分臭氧混合气体的浓度。利用设计的气相滴定系统（GPT）,对基于紫外分光原理的臭氧测量标准装置SRP41产生的空气中臭氧标准气体进行了比对及相互验证。比对结果表明：二者偏差不大于2．6％,均在分析不确定度范围内等效。这为臭氧测量计量溯源问题提供了解决方案。     

甲醛被动式检气管的研制

在气体分子扩散和化学吸收的原理基础上，研制了一种测量甲醛气体含量的被动式检气管。检气管内的惰性担体上浸渍了酚酞亚硫酸钠溶液，遇甲醛后显色。显色长度的平方与甲醛浓度及采样时间的乘积成线性关系。检出下限为０．１７μｇ／ｍｌ（采样１．５ｈ）。它集采样与分析为一体，可以快速测定木材厂的甲醛储运房内气体中甲醛气体浓度。检气管结构简单，携带和操作方便。与传统的注射器采样比色分析法对比，相对偏差在±１４％内。检气管在避光条件下保存，保存期为三个月。     

氧化焙烧炉气中SO_2、SO_3、CO_2的连续滴定

作者在前文已连续滴定了沸腾炉气中 SO_2和SO_3以及氯气、氯化氢气体中 CO_2。本文主要研究此三种气体连续滴定的快速分析方法。本法首先在密封装置中,用氢氧化钠将 SO_2,SO_3,CO_2滴定至Na_2SO_3,Na_2So_4及 NaHCO_3;然后在大气中用盐酸将 Na_2SO_3,NaHCO_3滴定至 NaHSO_3及 H_2CO_3;最后用碘滴定 NaHSO_3。计算出三种气体含量。     

评价混凝土中钢筋腐蚀的恒电量技术

本文综述了恒电量技术在混凝土中钢筋腐蚀上的应用研究 ,和其他化学技术相比较 ,可以认为恒电量技术具有测量速度快、反应灵敏、无损检测和近乎原位的腐蚀测量以及不受介质阻力影响等优点 .恒电量技术在研究钢筋的腐蚀中有着良好的应用前景 ,同时这种方法目前也还存在着有待解决的几个难点     

高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠

用高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠的含量。以 2 %糊精溶液作为胶体保护剂 ,用硝酸银标准溶液滴定苯妥英钠 ,生成沉淀的溶度积常数小 (Ksp=3× 10 -10 ) ,滴定曲线尖锐 ,可以准确判断滴定终点。高精度散射光度滴定法、重量法和电位滴定法测得苯妥英钠的含量分别为 98.82 %、98.72 %和 98.75 %。F检验和t检验结果显示高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠 ,在精密度和准确度方面与重量法、电位滴定法测定结果均无显著差异 (α >0 .0 5 )。