头孢曲松钠对映体的β-环糊精手性添加剂毛细管电泳拆分

运用 β_环糊精(β_CD)手性添加剂毛细管电泳方法对头孢曲松钠对映体进行了拆分 ;在不同电极性和一定 β_环糊精浓度的条件下 ,考察了背景电解质pH值对手性拆分的影响,建立了毛细管电泳拆分头孢曲松钠对映体的方法 ;拆分头孢曲松钠对映体的最佳条件为缓冲液50mmol·L-1 NaH2PO4-0.04mmol·L-1 β_CD -3.0mmol·L-1 三羟甲基氨基甲烷,分离电压28kV,pH7.15;在优化实验条件下 ,头孢曲松钠对映体得到了基线分离 ;并用该法测定了不同厂家的头孢曲松钠中两种对映体的含量 ;所建立的方法可为药品质量控制及临床有效的选择抗菌药物提供理论依据     

毛细管电泳磺丁基-β-环糊精拆分对映体

将平均取代度为３．８的负电性磺丁基－β－环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中。考察了背景电解质pＨ及磺丁基－β－环糊精浓度对手性拆分的影响,应用磺 丁基－β－环糊精拆分八对碱性酸性的药物对映体。     

磺化β-环糊精的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用

 采用直接磺化法合成了 3种不同取代度的磺化β-环糊精 ,并对合成产物进行了表征。将这 3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中 ,考察了不同 p H值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立体选择作用。     

磺化β-环糊精手性添加剂毛细管电泳对映体拆分的研究

将平均取代度为６．５的负电性磺化β－环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中。在不同电极性条件下,考察了背景电解质ｐＨ值及磺化β－环糊精浓度对手性拆分的影响,并应用磺化β－环糊精拆分酸性,碱性和中性的手性化合物。     

氨基酸对映体的芯片毛细管电泳拆分

在毛细管电泳芯片上，采用CD－SDS－MEKC模式，对FITC标记的3种氨基酸对映体进行了手性分离研究。CD种类、浓度、SDS浓度以及各种添加剂对氨基酸对映体拆分有影响，认定γ－CD对FITC标记的氨基酸手性识别能力较强，在含有5mmol/L γ-CD和30mmol/L SDSr 10mmol/L,pH10.0的硼砂缓冲溶液中，3种氨基酸对映体得到了较好的分离。     

二甲基-β-环糊精作为手性选择剂对尼索地平对映体的毛细管电泳拆分研究

以二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)为手性添加剂,用毛细管电泳法对消旋体药物尼索地平进行拆分研究。考察了二甲基-β-环糊精浓度、背景电解质种类、缓冲溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、温度对对映体分离的影响。结果表明,以pH 8.0的30 mmol/L磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(含38mmol/L二甲基-β-环糊精,30 mmol/L SDS)为缓冲液,分离电压15 kV,毛细管温度18℃,检测波长254 nm时,尼索地平对映体达到最佳分离,分离度为1.95,对映体迁移时间分别为13.0、13.54 min。该方法简单、快速、经济,可用于尼索地平对映体的手性分离。     

全甲基β-环糊精用于对映体拆分

合成了全甲基β－环糊精（熔点９８℃）,与用Ｃｙｃｌｏｌａｂ全甲基β－环糊精制备的色谱柱进行了比较。两者对乳酸乙酯、本乙烷有基本相同的手性选择性,但前者能罗好的拆分二氯菊酸甲酯顺、反对映体,并有较高的柱效性能,同时给出了全甲基β－环糊精对二十几种对映体的拆分结果。     

毛细管电泳手性拆分喹诺酮类药物对映体

采用毛细管电泳法,以铜(Ⅱ)-L-异白氨酸为手性拆分剂,同时分离了氧氟沙星、洛美沙星、司帕沙星和加替沙星四种喹诺酮类药物对映体.考察了手性拆分剂的种类、配比和浓度,缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机添加剂的种类和用量,分离电压等试验条件对分离效果的影响.含8 mmol·L-1L-异白氨酸和4 mmol·L-1硫酸铜的pH 8.5的30 mmol·L-1硼酸钠-盐酸缓冲溶液中,氧氟沙星和加替沙星对映体实现分离;在含20 mmol·L-1 L-异白氨酸,10 mmol·L-1硫酸铜和乙腈(5+95)的pH 9.0的20 mmol·L-1的Tris-硼酸钠缓冲溶液中,司帕沙星、洛美沙星和加替沙星对映体同时实现完全分离.     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分分离佐匹克隆对映体的方法。在普通C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm)上,考察了水相pH、磺丁基醚-β-环糊精浓度、磷酸盐缓冲液浓度、甲醇含量、柱温等对佐匹克隆对映体拆分效果的影响。确定最适用的色谱条件:流动相为水相(5 mmol/L NaH2PO4,含磺丁基醚-β-环糊精5 mmo/L,以H3PO4调pH为3):甲醇=78:22(V/V),检测波长305nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,此条件下佐匹克隆对映体的保留时间分别为23.0和25.6 min,分离度为1.81。两对对映体质量浓度在0.04~0.36g/L范围内线性关系良好(r≥0.9990),保留时间的RSD分别为0.73%和0.80%,峰面积的RSD分别为1.2%和1.1%。     

环糊精及其衍生物在毛细管电泳手性拆分中的应用

对环糊精衍生物进行分类,总结了近几年来环糊精衍生物在毛细管电泳手性拆分中的应用。     

氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分

建立了氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分方法。考察了背景电解质的PH值和浓度，手性选择剂浓度，有机改性剂种类及浓度对分离的影响，对分离条件进行了优化。结果表明，在含30mg/mL羟丙基-β-CD（HP－β-CD）和10％甲醇的40mmol/L Tris-H3PO4(pH2.5)体系中，对映体达到基线分离，分离度（Rs)为3．4。     

扁桃酸甲酯对映体的毛细管电泳手性拆分

采用β-环糊精及其衍生物作为手性选择剂，对扁桃酸甲酯对映体进行毛细管电泳分离，考察了不同环糊精种类和浓度、背景电解质类型及pH对分离效果的影响；实验结果表明，pH6．0、50g／L磺酸化环糊精(Su-β-CD)、20mmol/L Tris的磷酸缓冲液，可以使扁桃酸甲酯对映体得到基线分离。     

应用二元环糊精体系的毛细管区带电泳手性拆分

运用毛细管区带电泳法，采用羧甲基β-环糊精和聚合β-环糊精的二元环糊精体系，对山梗菜碱等5种手性药物进万了手性拆分。考察了pH值及不同的二元环糊精浓度比对分离的影响，并与一元环糊精体系进行了比较。实验表明，对于山梗菜碱等5种对映体，二元环糊精体系得到的分离效果优于一元体系。     

非衍生芳香族蛋白氨基酸对映体的毛细管电泳手性拆分

以羟丙基—α—环糊精为手性选择剂，对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸3种非衍生芳香族蛋白氨基酸的毛细管电泳分离和对映体手性拆分进行了研究；结果表明，背景电解质的pH值、手性选择剂的浓度和柱温对分离效果影响较大；经过一系列实验优化，在选定的条件下，3种未衍生氨基酸混合物，不仅达到了相互之间的完全分离，而且每种氨基酸对映体均达到了完全手性拆分。     

糊精介质中西替利嗪对映体的毛细管电泳拆分与定量测定

1引言盐酸西替利嗪(Cetirizine hydrochloride,CTRZ)是第二代H1受体拮抗剂,结构中有一个手性碳原子,其抗组胺活性来源于左旋体。手性柱的HPLC方法对CTRZ的拆分已有报道,但成本较高,不利于推广。以毛细管电色谱方法拆分,但分离度不尽人意。目前在毛细管电泳手性拆分领域,环糊精(     

手性药物的毛细管电泳拆分环糊精系统

以本实验室工作为背景，结合国内外最新文献，对环糊精系统分离手性化合物的包合机理，拆分外部条件及其应用进行了详细介绍与评述。     

手性添加剂磺丁基-β-环糊精的合成及毛细管电泳手性分离

以磺丁内酯为衍生试剂合成了两种不同取代度的磺丁基_β_环糊精 ,并对合成产物进行了表征。以这两种负电性的磺丁基_β_环糊精衍生物作为毛细管电泳手性添加剂 ,考察了它们对酸、碱性手性药物的手性拆分性能 ,以及不同取代度对手性拆分的影响。     

葡萄糖基-β-环糊精作为手性选择剂对苯磺酸氨氯地平的毛细管电泳手性拆分

以葡萄糖基-β-环糊精(Glu-β-CD)为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物苯磺酸氨氯地平进行了拆分研究.考察了缓冲液的pH值、缓冲液浓度、缓冲液体系组成、Glu-β-CD的浓度及电压等对分离的影响,并对3批市售左旋苯磺酸氨氯地平片(施慧达)进行光学纯度检查.结果表明,在背景电解质为含20 mmol/L Glu-β-CD的200 mmol/L乙酸-三乙醇胺(HAc-TEA)(pH 4.0)体系,电压25 kV,温度20 ℃,检测波长214 nm的条件下,苯磺酸氨氯地平可以得到良好分离,分离度为4.0.     

杀鼠灵对映体的高效毛细管电泳手性拆分

以磺丁基－β－环糊精作为手性添加剂利用毛细管电泳成功地分离了杀鼠灵对映体,并系统地考察了碘丁基－β-环糊精浓度,缓冲溶液pH值,缓冲溶液浓度,有机添加剂种类和浓度以及电压等分离条件对其分离的影响,发现通过利用带电环糊精,调节分离条件,可方便地控制出峰顺序。     

性添加剂磺丁基-β-环糊精的合成及毛细管电泳手性分离

以磺丁内酯为衍生试剂合成了两种不同取代度的磺丁基-β-环糊精,并对合成产物进行了表征.以这两种负电性的磺丁基-β-环糊精衍生物作为毛细管电泳手性添加剂,考察了它们对酸、碱性手性药物的手性拆分性能,以及不同取代度对手性拆分的影响.