双波长分光光度法测定微量钯的研究

本文报道以２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５二甲氨基苯胺（简称为３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）为显色剂，应用双峰双波长光度法测定钯的新方法及其钯配合物的质子化行为１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，钯与试剂形成稳定的１：１绿蓝色配合物，其最大吸收峰为６２１ｎｍ，负峰为４３４ｎｍ，正，负峰吸光度绝对值之和与钯浓度线性相关，钯浓度在，每１０ｍＬ０～１２μｇ范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数高达１．４４     

贵金属冶金物料中微量钯、铂、铑的双波长分光光度法同时测定的研究

本文提出了用二苄基二硫代乙二酰胺（ＤｂＤＯ）为显色剂分光光度测定铑的方法，并进一步研究了该试剂与钯、铂的反应，从而建立了可在一个试样中同时测定该三元素的方法。在２～３ｍｏｌ／ＬＨＣ１溶液中，钯与ＤｂＤＯ在室温显色，用氯仿萃取并用８．４ｍｏｌ／ＬＨＣ１振荡有机相，然后在４５４ｎｍ测定。在萃余液中加入ＳｎＣｌ＿２，并在沸水浴中加热，使铂、铑的ＤｂＤＯ络合物生成，再用氯仿萃取，８．４ｍｏｌ／ＬＨＣ１振荡有机相，以双波长分光光度法同时测定。其中铂用双波长系数倍率法（λ′＿２＝５２１ｎｍ，λ′＿１＝５００ｎｍ，Ｋ＝２．５６３），铑用双波长等吸收波长法（λ＿２＝４００ｎｍ，λ＿１＝５４６ｎｍ）。铂和铑的含量为１：５或５：１时互不干扰。     

分光光度法测定痕量钯

在 pH为 7.5 0的条件下 ,Pd2 +与甲基紫、溴化钾反应形成紫色缔合物 ,吸收峰位于 5 80nm ,Pd2 +浓度在 10 0～ 80 0 μg/L范围内与吸光度成正比 ,表观摩尔吸光系数ε580 =2 .4× 10 5L/ (mol·cm) .方法操作简便 ,灵敏度高 ,用于试样中痕量Pd2 +的测定 ,结果令人满意 .     

分光光度法同时测定铂和钯的新体系

提出了在酸性溶液中以２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氯基苯胺（３,５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡＷ）作为光度法同时测定铂（Ⅳ）、钯（Ⅱ）的新体系。研究发现,而钯（Ⅱ）与试剂在室温即可定量反应,在铂（Ⅳ）配合物的最大吸收峰处,二者吸光度具有良好的加和性。基于二者显色反应的温度差异,建立了铂（Ⅳ）、钯（Ⅱ）同时测定的新方法。铂（Ⅳ）、钯（Ⅱ）质量浓度分别为０～０．７５ｍｇ／Ｌ,０～１．２ｍｇ／Ｌ     

分光光度法连续测定铜、钴、钯

1 引言对复杂的分析体系,不经分离而直接迸行多组分的连续测定一直是分析化学中的一个重要研究课题.本文基于铜、钴和钯与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯(5-NO_2PADAT)显色酸度和络合物稳定性的差异,成功地实现了铜、钴和钯的连续测定.经对实际样品的分析,获得满意结果.2 实验部分2.1 仪器和试剂 岛津UV-260分光光度计;铜、钴、钯标准溶液浓度分别为10mg/L、4mg/L和10mg/L;5-NO_2-PADT乙醇溶液:1.0x10_(-3)mol/L;pH=5.2的HAc-NaAc缓冲溶液.所用试剂均为分析纯.2.2 实验方法 (1)铜的测定 于两只10mL比色管中分别加入同样比例的铜、钴、钯标准溶液,2mL缓冲溶液,1.0mL5-NO_2-PADAT溶液,摇匀,再加入1mLO.5%盐酸羟胺溶液、3mL95%乙醇溶液,于其中一只中再加入1mL0.01mol/LEDATA溶液.以水稀释至刻度,摇匀,放置10min分别用1cm比色皿于519nm处以试剂空白作参比测其吸光度A_1和A_2,A_1与A_2之差为铜的吸光度.(2)钴、钯的测定 于两只10mL比色管中分     

双硫腙萃取双波长系数倍率法测定铂和钯的研究及应用

在1mol/L盐酸溶液中,当氯化亚锡存在时,用双硫腙溶液同时萃取铂和钯,双波长系数倍率法测定。测定铂时,λ_1为600nm、λ_2为710nm,K=7,测定钯时,λ_1为720nm。λ_2为638nm,K=3.5。铂和钯均在0～1.0μg/ml浓度范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.01×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.10×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本文还探讨了氯化亚锡在萃取反应中的作用机理。方法简便、选择性好,用于地质样品中痕量铂和钯的测定,可获得满意的结果。     

模糊聚类—催最小二乘回归光度法同时测定地质样品中金铂钯铑的研究

将模糊聚类分析与偏最小二乘法相结合,对地质样品中吸收光谱严重重叠的贵金属多组分体系进行解析,较好地解决了计算光度分析中校准模型的优化问题,使计算结果的精度得到了显著提高,分析结果的相对误差小于１０％,标准偏差小于０．６７,明显优于一般偏最小二乘（ＰＬＳ）法。采用小铳试金法消除样品中贱金属元素的干扰,其回收率为９２％￣１０７％,标准偏差为０．１０￣０．６７;相对标准偏差为４．７％￣１１．０％,并对影     

贵金属冶金物料中微量钯,铂,铑的双波长分光光度法同量测定的研究

本文提出了用二苄基二硫代乙二酰胺（ＤｂＤＯ）为显色剂分光光度测定铑的方法，并进一步研究了该试剂与钯、铂的反应，从而建立了可在一个试样中同时测定该三元素的方法。在２～３ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液中，钯与ＤｂＤＯ在室温显色，用氯仿萃取并用８．４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ振荡有机相，然后在４５４ｎｍ测定。在萃余液中加入ＳｎＣｌ２，并在沸水浴中加热，使铂、铑的ＤｂＤＯ络合物生成，再用氯仿萃取，８．４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ     

双波长分光光度法同时测定岩石矿物中的微量金和钯

本文提出以硫代米蚩酮为显色剂，用双波长分光光度法同时测定岩石矿物中的微量金和钯的方法，消除了测定金钯的相互干扰，该方法简便，快速，选择性好，用于矿石样品中金和钯的测定，结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

Simultaneous Spectrophotometric Determination of Trace Palladium and Rhodium with2，4－TADAT

ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＰａｌｌａｄｉｕｍａｎｄＲｈｏｄｉｕｍｗｉｔｈ２,４－ＴＡＤＡＴＺＨＡＮＧＸｉａｏ－ｌｉｎｇ;ａｎｄＺＨＡＮＧＧｕａｎｇ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈ...     

4, 5-二溴苯基荧光酮光度法测定微量钯

研究了在十二烷基磺酸钠存在下,Pd(Ⅱ)与4,5 二溴苯基荧光酮的显色反应.试验表明,在pH6 3醋酸 醋酸钠缓冲溶液中,Pd(Ⅱ)与试剂形成1∶4的暗黄色配合物,配合物的最大吸收峰位于376nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1 06×105L/(mol·cm).Pd(Ⅱ)含量在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律.所拟方法用于钯催化剂和钯矿样中微量钯的测定,结果满意.     

Syntheses and Crystal Structures of New Palladium(II) and Platinum(IV) Trialkylsulfonium Compounds

The reactions of platinum(II) iodide with triethyl‐ or trimethylsulfonium iodide in acetonitrile solution lead to the formation of crystalline products (Et₃S)₂[PtI₆] ( 1 ) and [Me₃S]₂[PtI₆]·CH₃CN ( 2 ), respectively. The formation of Pt(IV) complexes may be explained either by disproportionation of PtI₂ or oxidation by oxygen. Palladium(II) iodide reacts with triethylsulfonium iodide to give the palladium(II) complex (Et₃S)₂[PdI₄] ( 3 ). The crystal structures of 1 – 3 were determined by single‐crystal X‐ray diffraction. In the crystal structures, the compounds 2 and 3 exhibit an extensive hydrogen‐bonding network.     

改性木质素富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中金铂钯

采用硫代乙醇酸和乙酸酐对木质素进行改性,对所得新型吸附材料改性木质素的结构及其对铜精矿中金、铂、钯离子的吸附性能进行了研究。结果表明:搅拌吸附80min达平衡,金、铂、钯的吸附量依次为50,50,25μg·g~(-1)。吸附在改性木质素上的金、铂、钯离子可用盐酸(1+99)溶液完全洗脱,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定此洗脱液中金、铂、钯离子的含量。金、铂和钯的检出限(3SS/N)分别为0.041,0.16,0.16mg·L~(-1)。     

Tripropylarsane Complexes of Palladium(II) and Platinum(II) — Syntheses,Spectroscopy, and Structures

Several palladium(II) and platinum(II) complexes of tripropylarsanes (AsR₃; R = Pr, iPr) with the formulae, [MCl₂(AsR₃)₂], [M₂Cl₂(μ‐Cl)₂(AsR₃)₂], [Pd₂Me₂(μ‐Cl)₂(AsR₃)₂], [Pd₂X₂(μ‐Pz)₂(AsR₃)₂] (X = Cl or Me, Pz = pyrazolate), [Pd₂Cl₂(μ‐Y)₂(AsR₃)₂] (Y = OAc or SPh), [MCl(S₂CNEt₂)(AsR₃)] and [PdCp(Cl)(AsiPr₃)] (M = Pd or Pt) have been prepared. All the complexes have been characterised by elemental analyses, IR and ¹H NMR spectroscopy. The stereochemistry of the complexes has been deduced from the spectroscopic data. The structures of [Pd₂Me₂(μ‐X)₂(AsiPr₃)₂] (X = Cl or Pz) have been established by single crystal X‐ray diffraction analyses. Both of the complexes have sym‐trans configuration. Strong trans influence of the methyl group is reflected on the Pd—X bond distances.