一种新型的手性螺环化合物的合成及其结构的确定

手性化合物的合成及其螺旋结构与光学活性的关系的研究,是当今有机化学发展中的前沿课题之一.本项工作以R-(+)-1,1'-联-2-萘酚为原料,在有机碱的催化下与丁二酰氯环合,得到联二萘酚螺环酯类衍生物.并结合已有的研究工作,根据X-衍射结构,利用NMR、IR、MS、UV等测试手段,确定出了产物的结构.     

蓬莪术环二烯的晶体结构研究

蓬莪术环二烯是从温莪术油中分离得到的一个倍半萜类化合物,其化学名称为（5E,9E）-3,6,10-三甲基环癸烷并[b]呋喃-5,9-二烯,通过1H NMR谱并结合偶合常数和NOE效应,在确证了其结构的基础上,采用单晶X-射线衍射测定其晶体结构,确定蓬莪术环二烯的构型和构象.蓬莪术环二烯晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数：a=0.73100（6）nm,b=1.54731（12）nm,c=1.11961（8）nm,β=96.472（5）°,晶胞体积V=1.25830（17）nm3,晶胞内分子数Z=4.通过研究蓬莪术环二烯的晶体结构,为进一步研究其抗肿瘤活性构效关系提供了数据支持.     

β-（4，4’-H2bipy）[CdBr4]的合成和晶体结构研究

合成了一个具有零维孤立结构的新化合物β-（4，4＇-H2bipy）[CdBr4]（1）。化合物中包含有孤立的质子化的4，4’-联吡啶和CdBr4原子团。在CdBr4原子团中镉原子采用四配位的四面体构型和四个溴原子配位。4，4’-H2bipy基团和CdBr4原子团通过氢键联结形成二维层状结构。     

噻唑烯酮与芴硫叶立德[2+1]环加成反应合成双螺环化合物

本文介绍了一种利用[2+1]环加成反应构筑螺环化合物的有效方法.实验以噻唑烯酮和芴硫叶立德前体盐为反应底物,以Cs2CO3作为碱,在甲苯中常温下反应1h即可获得目标产物;实验结果表明,不同类型的噻唑烯酮均可与芴硫叶立德在室温下顺利反应,以41％ ～97％的产率和优秀的非对映选择性获得相应的双螺环产物.本实验的意义在于首...     

化合物[Sr2（C30H30N20O10）（H2O）4Cl]Cl·[C6H4（OH）2]2·6H2O的合成和晶体结构

合成了瓜环与氯化锶及间苯二酚形成的化合物,其结构为单晶X-射线分析方法所确定.晶体属于正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2,其中α=15.658(3)(A),b=11.522(2)(A),c=15.031(3)(A),Mr=1481.28.V=2711.6(8)A3,Z=4.Dc=1.814 g/cm3,μ=2.172,F(000)=1520,R=0.0627,wR=0.1710.在此化合物的结构中,主体分子瓜环的空腔内包有一个氯阴离子.     

丹参(Salvia miltiorrhiza)中一对具有新奇结构的立体异构体的结构测定

为了进一步弄清丹参的化学成分，应用化学和色谱分离方法从丹参中分离到一个白色粉末固体，经综合运用先进的波谱分析手段，包括１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ、１Ｈ－１３ＣＣＯＳＹ、ＣＯＬＯＣ、ＮＯＥ等二维核磁共振谱确定了它们的化学结构为一对具有螺环缩酮内酯结构的新二萜类立体异构体化合物．     

手性螺环化合物的合成与拆分

手性化合物在农药、激素、食品添加剂等方面的应用越来越广泛.尤其是20世纪90年代以来,手性药物的研发已成为世界新药发展的战略方向和热点领域.本文通过对甲基苯甲醛与季戊四醇的反应合成手性螺环化合物,然后通过高效液相色谱法对此化合物进行了拆分.     

7,8—二甲基—3,6—二苯基—5—氧—8—氮螺[2.6]壬—4,9— …

利用手性源（２Ｒ,３Ｓ）－３,４－二甲基－２－苯基－１,４－氧氮杂Ｚｈｕｏ－５,７－二酮（１）合成了具有光学活性的７,８－二甲基－３,６－二苯基－５－氧－８－氮螺〔２．６〕壬－４,９－二酮（３）。测定了化合物（３）的晶体结构,并讨论了在五洄成反应中的不对称诱导作用的机理。     

苯并[d]噁唑啉-2-酮-5-羧酸的合成研究

利用较价廉的3-硝基-4-羟基苯甲酸在Pd/C催化下氢化还原得3-氨基-4-羟基苯甲酸,再与氯甲酸甲酯(或氯甲酸乙酯)成环得苯并[d]噁唑啉-2-酮-5-羧酸。目标化合物经1H NMR和MS确证,总收率为81.6%。该方法工艺简单,条件温和,收率较高,便于工业合成。     

聚醚腈的合成与表征

该文用2,6-二氧代苯腈与不同的双盼反应制得了八种聚醚腈,并进行了多种表征．     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物:5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞学数据为a=17.505(5)nm,α=90.00°,b=13.761(4)nm,β=94.546(6)°,c=7.219(2)nm,γ=90.00°.V=1733.4(9)nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F(000)=672,Final R indices[I>2sigma(I)]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I>2sigma(I)],wR2=0.1007(all data).     

新奇有机化合物的合成

本文综述了近年来具有奇异结构的新有机化合物的合成,根据化合物的结构特征及性质大致可分四类:1、高张力化合物;2、多面体化合物;3、芳香化合物;4、其它.     

2,2’-二取代联萘化合物的NMR研究

根据~1H NMR,同核自旋去偶和二维COSY(400MHZ)的实验结果,对四种2,2′-二取代-1,1~1-联萘化合物的萘环质了作了归属指定,指出联萘酚的H_8(H’_8)共振峰应在高场,不宜接 Sadtler标准谱图指定在低场。讨论了萘环环电流各向异性和二萘环平面二面角对萘环质子的影响。当萘环二面角变化时,H_8(H’_8)受到的影响最大,随着二面角减小,H_8(H’_8)的共振明显地移向低场。     

五元瓜环与CsCl配合物的合成及晶体结构

利用单晶X-射线衍射分析方法测定了五元瓜环与铯离子形成配合物的晶体结构,结果表明该配合物形成了以五元瓜环为胶囊体,氯原子为胶囊芯材,铯离子为胶囊盖的分子胶囊结构,相邻的分子胶囊通过铯离子与水分子之间的配键组装形成一维超分子链,而相邻超分子链之间通过水分子、氯离子之间的氢键作用连接成二维的网状结构。     

影响AgGa1-xInxSe2多晶合成质量的因素分析

高纯AgGa1-xInxSe2多晶料,是进行单晶生长的关键和前提．本文以合成AgGa0.8In0.2Se2为例,对影响AgGa0.8In0.2Se2多晶合成质量的因素进行研究．发现借鉴Ag2Se-Ga2Se3赝二元相图,采用同成分点配料方式合成AgGa0.8In0.2Se2多晶,比采用化学计量比配料合成的多晶质量更高．通过对比实验,发现采用机械和温度振荡相结合的方法能有效减少多晶料块中空洞的产生,将上下振荡温度从900℃和800℃提高到1060℃和900℃时,得到的多晶料块更致密．     

1—[5—（4—硝基苄基）—2H—四唑乙酰基]—4—芳酰氨基硫脲的合成

利用５－（４－硝基苄基）－２Ｈ－四唑－２－乙酰肼与芳基异硫氰酸酯在无水丙酮中反应,制得１０种新的－１－〔５－（－４－硝基苄基）－２Ｈ－四唑乙酰基〕－４－芳酰氨基硫脲。所有化合物结构经元素分析、红外、＾１Ｈ ＨＭＲ和质谱方法确认,生物活性正在进行中。     

八元瓜环与N-苄基六次甲基四胺盐酸盐包结配合物的二维核磁共振研究

利用1H NMR及二维核磁共振谱NOESY和ROESY,对八元瓜环(Q[8])与N-苄基六次甲基四胺盐酸盐(M)相互作用的模式进行考察,结果表明两者形成包结比为1∶2的主客体配合物,两个客体分子的苯环部分进入瓜环的腔内,而六次甲基四胺部分处于瓜环的两个端口。