(Z)-2-(1H-咪唑-1-基)-1-(2,3,4-三甲氧基)苯乙酮肟酯的设计与合成

三甲基苯乙酮肟;立体异构体;(Z)-2-(1H-咪唑-1-基)-1-(2;3;4-三甲氧基)苯乙酮肟酯的设计与合成     

气相色谱法测定1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮

建立了测定1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮纯度的气相色谱法。采用DB–5型色谱柱,程序升温,火焰光度检测器,外标法定量,1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮在100~1 000 mg/L范围内内线性关系良好,检出限为0.01mg/L。测定结果的相对标准偏差为1.67%~1.89%(n=5),样品加标回收率为98.1%~107.9%。用该方法测定了自制的1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮样品的纯度。该测定方法准确度高、专属性较强且灵敏度较高,适用于1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮的质量控制。     

E-、Z-2-(1-咪唑基)-O-（α-甲基对卤苄基）-2′，4′-二氯苯乙 酮肟硝酸盐的合成与结构表征

首先以2,4-二氯氯代苯乙酮、咪唑、羟胺和对卤苯乙酮为原料,分别合成E-、Z-2-（1-咪唑基）-2′,4′-二氯苯乙酮肟(ⅠE、ⅠZ)和对卤-α-氯乙苯（ⅡA和ⅡB）,ⅠE和ⅠZ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E-、Z-2-（1-咪唑基）-O-（α-甲基对卤苄基）-2′,4′-二氯苯乙酮肟硝酸盐四个新化合物,产率为52.0%～60.0%,并经元素分析、IR和1HNMR进行了表征。     

E-、Z-2＇-(1-咪唑基)-O-(α-甲基-二氯苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与抑菌活性

E-、Z-2＇-(1-咪唑基)-O-(α-甲基-二氯苄基)-2;4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与抑菌活性     

2-(1H-唑基)-1-(2,3,4-三甲氧基)苯乙酮衍生物的合成与结构表征

首先以2－溴－1－（2，3，4－三甲氧基）苯乙酮，四丁基铵－1H－1，2，4－三唑或咪唑为原料，分别合成了2－（1H－1，2，4－三唑－1－基）－1－（2，3，4－三甲氧基）苯乙酮（Ia)和2－（1H－咪唑0－1－基）－1－（2，3，4－三甲氧基）苯乙酮（Ib)与盐酸羟胺反应生成2－（1H－1，2，4－三唑－1－基）－1－（2，3，4－三甲氧基）苯乙酮肟和1－（1H－咪唑－1－基）－1－（2，3，4三甲氧基）苯乙酮肟，产率为63％－72％，并经元素分析，IR和1H NMR进行了表征。     

2-苯基-1-(4-(1-吡咯乙氧基)苯基)乙酮的合成

2-苯基-1-(4-(1-吡咯乙氧基)苯基)乙酮是合成抗骨质疏松药拉索昔芬重要的结构片段。以苯酚为原料经成醚,磺酰氯酯化得到磺酸酯,然后经亲核取代反应,傅-克酰基化反应高收率地合成了目标化合物,其结构通过NMR和HRMS进行了表征。     

咪唑基引起缩合试剂3-(二乙氧基磷酰基)-氧-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮(DEPBT)的副反应

当用DEPBT作为缩合试剂合成含组氨酸的肌肽(β-Ala-His)衍生物时, 又偶然发现了另一个副反应. 在这个反应中, 没有得到预期的肌肽产物, 而是生成了一个结构与DEPBT相关的副产物EODhbt(3-乙氧基-3,4-二氢-1,2,3-苯并三嗪-4-酮). 本文报道了此副产物的发现、 结构鉴定及影响副反应的各种因素. 这对深入了解DEPBT的反应特性, 并且在含组氨酸的多肽合成中更有效地应用DEPBT提供了有用的信息.     

2-(2-甲氧基苯氧)乙胺的新合成法

甲氧基苯氧乙胺;2-(2-甲氧基苯氧)乙胺的新合成法     

E-、Z-2’-(1-咪唑基)-O-(α-甲基-二氯苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与抑菌活性

以间二氯苯、氯乙酰氯和咪唑为原料 ,利用成肟和引入咪唑基顺序不同 ,首先合成了 E-,Z-2 -(1 -咪唑基 ) -2 ,4 -二氯苯乙酮肟 ( E、IZ) ,从二氯苯合成了 α-氯 -二氯取代乙苯 ( A、 B和 C) ,咪唑基 -二氯苯乙酮肟顺反异构体 ( Z、 E)分别与 α-氯 -二氯乙苯反应 ,生成 E-、Z-2 -(1 -咪唑基 ) -O-(α-甲基 -二氯苄基 ) -2 ,4 -二氯苯乙酮肟硝酸盐共 6种新化合物 ,产率为 5 7.5 %～ 64 .5 %,新化合物结构经元素分析、IR和 1H NMR表征 .初步实验表明 ,各化合物对水稻苗腐根有不同程度抑制活性 .     

新显色剂1-(4-磺基苯)-3-(2-噻唑)-三氮烯与Pd(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了用新显色剂1-(4-磺基苯)3-(2-噻唑)-三氮烯光度法测定微量Pd(Ⅱ)的方法。在Triton X-100存在下,于pH 8.8的Na_2B_4O_7-HCl介质中,Pd(Ⅱ)与该试剂可生成1:1的稳定橙红色配合物。最大吸收波长为494nm。摩尔吸光系数为3.07×10~4。Pd(Ⅱ)浓度在0～30μg/25ml范围内遵守比耳定律。方法用于测定催化剂中微量钯,结果满意。     

2-（1H-咪唑-1-基）-1-（2，3，4-三甲氧基）苯乙酮肟酯新化合物合成与生物活性研究

首次合成了12个2-（1H-咪唑-1-基）-1-（2，3，4-三甲氧基）苯乙酮肟酯新 化合物，并经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征，初步生物 活性测试表明，有些化合物具有杀菌活性。研究了这些新化合物结构与光谱特征之 间的关系。     

2,3,4-三甲氧基苯基-苯基-烯酮与乙氧基乙炔的加成重排反应

研究了2,3,4-三甲氧基苯基-苯基-烯酮(9)与乙氧基乙炔的加成-重排反应, 得到2种薁酮异构体产物(11和12), 其结构经核磁共振波谱和X射线单晶衍射分析进行了确证. 该研究结果为Woodward所提出的分步反应机理提供了实验依据.     

Structure and Biological Activities of 2-（ 1,3-Dithiolan-2-ylidene）-1-phenyl-2- （ 1,2,4-triazol-1 -yl ） ethanone

In order to find leading compounds with an excellent fungicidal activity, the title compound 2-（ 1,3-dithiolan-2- yl-idene）-1-phenyl-2-（ 1,2,4-tfiazol-1-yl） ethanone was synthesized according to the biological isosterism and its structure was confirmed by means of IR, MS, ^1 H NMR and elemental analysis. The single crystal structure of the title compound was determined by X-ray diffraction. The preliminary biological test shows that the synthesized compound exhibits some biological activities.     

1-羟基-2-(1-甲基咪唑-2-基)乙烷-1,1-双膦酸的合成

自从Fleisch等入[1]发现双膦酸盐类化合物的亲骨作用以来,双膦酸盐化合物逐渐成为治疗骨骼方面疾病的药物,包括骨质疏松症,肿瘤病并发的高钙血症和骨痛,变形性骨炎(Paget’s病)和多发性骨髓瘤[2-3]。目前以唑来膦酸[化学名为2-(2-甲基-咪唑-1-基)-1-羟基乙烷-1,1-双膦酸]综合疗