碳酸盐沉淀法合成Nd^3＋：Y2O3激光陶瓷纳米粉体

以Y2O3粗粉、Nd2O3、硝酸和NH4HCO3为原料,通过共沉淀法制备了Nd^3＋：Y2O3透明激光陶瓷纳米粉体,并采用TG／DTA、XRD、FTIR、TEM以及EDS等测试方法对粉体性能进行了表征。结果表明,在先驱物中添加适量SO4^2-离子能减轻煅烧得到的Nd^3＋：Y2O3粉体的团聚,使粉体粒度均匀并呈球形分布。在1100℃煅烧4h所得粉体粒度均匀,粒径在50～70nm之间,具有较好的分散性,适合作为制备透明激光陶瓷的粉体材料。     

FeYO3/Y2O3:1;Eu3+,1;Tb3+粉体的制备及其磁性研究

以FeCl2和KOH为原料采用水热法制备Fe3 O4粉体,然后以氧化钇、氧化铕和氧化铽为原料制备Eu3+,Tb3+共掺杂的Y2 O3荧光粉体,并通过XRD对粉体的物相结构进行分析;然后以三聚氰胺以及所制备的Fe3 O4和Y2 O3:Eu3+,Tb3+粉体为原料,采用微波烧结法在Ar气氛下制备FeYO3/Y2 O3:1;Eu3+,1;Tb3+粉体,并对其磁学性能进行了研究.研究结果表明:当Fe3 O4,Y2 O3:1;Eu3+,1;Tb3+和三聚氰胺比例为1:3:4时,所制备的FeYO3/Y2 O3:1;Eu3+,1;Tb3+粉体的磁力饱和强度为12.299 emu·g-1,磁力最强.     

Nd3+掺杂Lu2O3透明陶瓷的制备和光学性能

通过化学途径合成了Nd3+掺杂的氧化镥纳米晶粉体,研究了工艺条件对粉体性能及透明陶瓷光学性能的影响,通过优化工艺参数,获得了品粒均匀、尺寸在30 nm的高质量的Nd:Lu2O3纳米晶粉体.采用复合溶液法合成的粉体,经等静压成型、流动H2气氛及1880℃/ 8 h烧结后制备出光学透明性好的Nd:Lu2O3透明陶瓷,其在1080nm波长处的实测折射率为1.908,直线透过率超过75;,发射截面(σem)达到6.5×10-20cm2.     

Sc2O3: Nd,Sc2O3:Yb纳米粉体的制备和光致发光

以反滴定共沉淀方法制备了Sc2O3:Nd、Sc2O3 :Yb纳米粉体,用热重、差热分析、X射线衍射对前驱体相变及粉体结构进行了研究,并研究了其光致发光.Sc2O3:Nd、 Sc2O3:Yb前躯体的热重和差热曲线分别在73 ℃、77 ℃与434 ℃、436 ℃出现了明显的热失重和吸热峰,结合XRD表明约在450 ℃,前驱体粉体经γ-ScOOH相转变为立方Sc2O3相.Reitveld方法精修给出Sc、O的原子坐标.结果表明,掺杂离子导致了晶格畸变.在825 nm光激发下,粉体Sc2O3 :Nd的1084 nm主荧光峰为Nd3+的4F3/2→4I11/2跃迁;在937 nm光激发下,粉体Sc2O3:Yb的1044 nm主荧光峰为Yb3+的2F5/2→2F7/2跃迁.Sc2O3:Nd、Sc2O3:Yb的发光光谱表明激活离子处于较强晶场中,Stark能级分裂大,有利于降低Yb3+的激光阈值、提高激光热稳定性.     

Nd∶YAG透明陶瓷制备与激光性能

采用化学沉淀法分步制备了分散性好、团聚少的纳米Y2O3、Nd2O3和Al2O3粉体,经球磨混合和喷雾干燥后,获得了颗粒形貌为球形、粒径在20 ～ 40 μm间的混合陶瓷粉体.粉体经成型后,采用真空烧结工艺制备出了直径为75 mm、厚度5 mm的高透明Nd∶ YAG陶瓷,其在1064 nm和400 nm处的透过率均高于80;,接近于Nd∶ YAG单晶的理论透过率.应力和干涉条纹测试结果表明,所制备的Nd∶ YAG透明陶瓷应力分布均匀,干涉条纹平直,具有良好的光学均匀性.FESEM和XRD测试结果表明,陶瓷的晶粒尺寸在10 ～ 20 μm之间,晶界干净,没有残留气孔和杂质相.对从Nd∶ YAG陶瓷圆片上选切出的3 mm×3mm×5 mm和3mm×3 mm×10mm的Nd∶ YAG激光陶瓷元件进行激光性能测试,实现了连续瓦级激光输出,在泵浦注入功率为18.6 W时,分别获得了7.78W和7.75 W激光输出,光光转换效率分别为41.8;和41.7;.     

(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3纳米粉体合成、透明陶瓷的制备及其荧光性能研究

以稀土硝酸盐和NH4HCO3作为原料,采用共沉淀法合成用于制备Eu掺杂Lu2O3-Gd2O3固溶体透明陶瓷的一系列(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3(x=0~0.95)纳米粉体,并利用XRD、SEM、TEM、BET和TMA手段对合成粉体的性能进行表征.结果表明,经800 ℃煅烧后的粉体均为立方相的(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3,粉体颗粒细小,呈近球形,且颗粒尺寸分布较均匀.将合成的一系列纳米粉体压制成型,于1700 ℃真空烧结24 h得到了透明性良好的(Gd0.45Lu0.5Eu0.05)2O3和(Lu0.95Eu0.05)2O3透明陶瓷,其在可见光区的最高直线透过率分别为53.5;和62.3;.在254 nm激发下,透明陶瓷在612 nm处均呈现出很强的Eu3+的红光发射.(Gd0.45Lu0.5Eu0.05)2O3透明陶瓷中由于存在Gd3+向Eu3+的有效地能量传递,其发光强度是(Lu0.95Eu0.05)2O3透明陶瓷的1.7倍.     

柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd∶YAGG多晶粉体

采用柠檬酸凝胶燃烧法制备了Nd∶YAGG多晶粉体.将Nd2O3,Ga2O3,Y2O3和Al(NO3)3分别用稀硝酸溶解后,与柠檬酸溶液均匀混合并于100℃加热4h,可以得到棕黄色凝胶,凝胶自燃可获得干凝胶.干凝胶分别在500℃、700℃和900℃下进行煅烧获得Nd∶ YAGG多晶粉体.红外光谱测试表明NO、OH等在900℃已被分解完全;扫描电镜观察发现煅烧后的Nd∶ YAGG多晶粉体是由规则的球状颗粒组成,粒径约为30 nm;XRD测试表明900℃为Nd∶ YAGG多晶粉体的最佳煅烧温度;荧光光谱分析发现Nd∶ YAGG多晶粉体具有较好的荧光性能,荧光发射的最强峰位于1064.54 nm处,属于Nd3+的4F3/2-4I11/2能级跃迁.     

溶胶-凝胶法制备Nd:GGG透明陶瓷纳米粉体

溶胶-凝胶法制备出Nd3+∶Gd3Ga5O12(Nd:GGG)透明陶瓷纳米粉体.以TG-DTA、红外光谱、XRD、TEM、电子衍射和电子能谱等测试手段,对前驱体及烧成粉体的结构和形貌进行了研究.结果表明,Nd∶GGG超细粉体的最佳烧成温度为1000℃,粉体样品粒度小、粒径均匀,在70～100nm之间.     

共沉淀法制备Al2O3-ZrO2复合纳米粉体

以ZrOCl2·8H2O、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3为原料,NH4HCO3 (AHC)为络合剂,采用共沉淀法制备Al2 O3-ZrO2复合纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光粒度分析仪等对Al2 O3-ZrO2复合粉体进行测试表征,详细研究了pH和AHC/Zr摩尔比对复合粉体的影响.结果表明,当前驱体的煅烧温度低于1200℃时,只形成t-ZrO2相,当煅烧温度达到1300℃时,α-Al2O3相开始形成;沉淀反应的pH和AHC/Zr摩尔比对Al2O3-ZrO2复合粉体的产率有很大的影响.在pH7、AHC/Zr =4.5:1的条件下制备前驱体,经过1300℃煅烧2h得到两相纯度高,分散性能好,粒度分布窄,平均粒径为0.75 μm的Al2O3-ZrO2复合粉体.     

Nd∶Y_3Al_5O_(12)透明激光陶瓷的光学性能

采用固相合成法制备了Nd:Y3Al5O12(Nd:YAG)透明激光陶瓷.用V型棱镜法测量了Nd:YAG陶瓷的折射率.用干涉仪测量了陶瓷的光学均匀性.测试了Nd:YAG透明陶瓷的透过光谱、吸收光谱和荧光光谱,在1064 nm的直线透过率达到80%以上,并计算其吸收系数、吸收截面和发射截面.根据Judd-Ofelt理论,拟合出晶体场强度参数Ωt(t=2, 4, 6)为:Ω2=0.32×10-20 cm2, Ω4=2.72×10-20 cm2, Ω6=5.39×10-20 cm2.荧光辐射寿命τrad为248.61 μs,计算的荧光分支比β为:β1=34.613%, β2=52.814%, β3=10.697%, β4=0.621%.并将Nd:YAG陶瓷的吸收光谱、荧光光谱与Nd:YAG单晶进行了对比.     

稀土Tm3+/Yb3+共掺杂氟氧化物上转换可见发光

制备了稀土Tm3+/Yb3+共掺杂氟氧化物上转换发光材料(60TeO2-10AlF3-10PbF2-10NaF-2Tm2O3-8Yb2O3),在980nm红外光泵浦激发下,测量了样品的吸收谱、上转换荧光发射谱和上转换发光强度与激光泵浦功率的对数关系.观察到峰值为477nm蓝光和651nm红光可见发射,分别是稀土Tm3+的激发态1G4→3H6,1G4→3F4跃迁;在806nm附近,观察到较强的红外发射(3H4→3H6),分析了稀土Tm3+/Yb3+共掺杂氟氧化物上转换可见发射机制,证实了稀土Tm3+上转换发射是在稀土Yb3+的敏化作用下,通过能量传递(ET)和激发态吸收(ESA),实现了激发态1G4向基态3H6、激发态3F4跃迁的三光子吸收过程和激发态3H4→3H6的双光子吸收过程.     

Nd3+:Na3La9O3(BO3)8晶体生长和光谱性能

采用顶部籽晶法生长Nd3+:Na3La9O3(BO3)8 晶体.在室温下测试了吸收光谱、发射光谱和荧光寿命.应用Judd-Ofelt理论评价了Nd3+:Na3La9O3(BO3)8晶体的光谱性能.812 nm处较宽的吸收峰适合AlGaAs LD泵浦的吸收.分别计算了Nd3+离子的唯象强度、谱线强度、辐射寿命、荧光分支比和荧光量子效率.     

Growth and magnetic‐optical properties of Sr3Gd(BO3)3 and Sr3TbxGd1‐x(BO3)3 single crystals

Single crystals of Sr₃Gd(BO₃)₃ (SGB) and Sr₃Tb_xGd_1‐x(BO₃)₃ (TSGB) with dimension Ø 20 mm×20 mm have been grown by Czochralski method. The grown crystals were characterized by X‐ray powder diffraction analysis which showed the crystals belong to hexagonal structure with lattice parameters of a=b=1.254 nm, c=0.926 nm (SGB) and a=b=1.253 nm, c=0.925 nm (TSGB). In TSGB, x=17.7% was obtained by X‐ray fluorometry which showed the segregation coefficient of Tb is closed to 1. The transmission spectrum was measured, which indicated the crystals have high transmittance in 400‐1100 nm region. The Faraday rotation of single crystals at 532 nm wavelength was measured at room temperature. Finally, the Verdet constants were investigated, (SGB) V=17.9 degcm^‐1T^‐1 and (TSGB) V=21.3 degcm^‐1T^‐1. (© 2010 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

新型稀土发光材料Sr3-xMgSi3O10:Tb3+x的合成及性质

采用凝胶-燃烧法,在活性炭弱还原气氛下合成了新型荧光粉Sr3-xMgSi3O10: Tb3+x,通过热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线能量色散谱仪及荧光分光光度计等对产物的形成过程、结构、组成及发光性质进行了分析和表征.结果表明:干凝胶起火燃烧得前驱物,经900 ℃还原热处理即可得目标产物,其晶体结构与Sr2MgSi2O7相似,同属四方晶系.Sr3-xMgSi3O10: Tb3+x的激发光谱为一位于200～300 nm的宽带,主激发峰在249 nm左右;发射光谱由491 nm, 544 nm, 586 nm, 624 nm等一系列窄带发射峰组成,归属于Tb3+的5D4到7FJ (J=6,5,4,3)的跃迁.主发射峰位于544 nm,对应于Tb3+的5D4→7F5的能级跃迁,导致一种黄绿光发射.研究发现:还原温度及Tb3+掺杂浓度对发光强度有着重要的影响,并对浓度猝灭机制进行了探讨.     

LiBaBO3: Dy3+材料制备及发光特性研究

采用高温固相法制备了LiBaBO3: Dy3+发光材料.测得LiBaBO3: Dy3+材料的发射光谱为一多峰宽谱,主峰分别为486 nm,578 nm和666 nm;监测578 nm发射峰时所得材料的激发光谱为一多峰宽谱,主峰分别为331 nm,368 nm,397 nm,433 nm,462 nm和478 nm.研究了Dy3+掺杂浓度对LiBaBO3: Dy3+材料发射光谱及发光强度的影响.结果显示:随着Dy3+浓度的增大,黄、蓝发射峰强度比(Y/B)逐渐增大;LiBaBO3: Dy3+材料发光强度随Dy3+浓度的增大呈现先增大后减小的趋势,在Dy3+浓度为3 mol;时到达峰值,其浓度猝灭机理为电偶极-偶极相互作用.     

Ba(Zn(1-x)/3Nix/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷的微观结构

本文采用传统的固相陶瓷烧结工艺,利用Ni2+取代Ba(Zn1/3Nb2/3)O3 的B位Zn2+形成固溶体来研究其微观结构.XRD表明,系统的主晶相为立方钙钛矿的BZNN,并有少量第二相如Ba5Nb4O15、BaNb2O6等存在.随Ni2+含量增加,系统晶格常数a减小;而随烧结温度升高,a逐渐增大.系统在1500 ℃下烧结时为固相烧结;当烧结温度为1550 ℃时,系统由固相烧结转变为液相烧结.较低温度下烧结时,在低角度区有很微弱的1∶ 2有序相产生;烧结温度升高,无序相增加,有序相消失.     

Na3La2(BO3)3晶体生长及光谱特性

本文以起始摩尔比为1:1的Na2CO3:H3BO3,并添加5;质量分数的NaF为助熔剂,用顶部籽晶法生长出φ35mm×5mm的透明Na3La2(BO3)3单晶.该晶体属正交晶系,空间群:Amm2,晶胞参数为a=0.51580(10)nm,b=1.1350(2)nm,c=0.73230(15)nm,α=β=γ=90°.测量了Na3La2(BO3)3晶体在室温下的透过光谱,紫外截止波长约为200nm.该晶体常温下稳定,不吸潮,但却易溶于稀酸.     

Solution growth and morphology of CH3NH3PbBr3 single crystals in different solvents

In this work, large‐sized CH₃NH₃PbBr₃ single crystals were successful grown using solution evaporation method with hydrohalic acid and N, N‐Dimethylformamide (DMF) as solvent respectively. The lattice parameters of cubic CH₃NH₃PbBr₃ were estimated using XRD method. The solubility of CH₃NH₃PbBr₃ in hydrobromic acid was determined at the temperature range between 20 °C–90 °C. A special micro‐solution crystallizer was designed to in‐situ study the morphology of CH₃NH₃PbBr₃ crystal. The largest crystal face was indexed by the XRD patterns and it would be {110} for CH₃NH₃PbBr₃ grown from HBr solution and {100} from DMF solution. The results show that solvent would affect the morphology and crystal habit greatly during crystal growth from solution.     

Second harmonic generation in Na3Gd2(BO3)3 crystals

Na₃Gd₂(BO₃)₃ crystals with dimensions up to 22 × 20 × 5 mm³has been grown from NaBO₂ flux by the top‐seeded solution growth (TSSG) method for the first time. Differential scanning calorimetry (DSC) result shows that Na₃Gd₂(BO₃)₃ melts incongruently. The infrared spectrum indicates that Na₃Gd₂(BO₃)₃ contains characteristic triangular [BO₃]^3– groups responsible for the nonlinear optical effect. For the as‐grown crystal, the transmittance exceeds 80% in the wavelength range of 315 nm to 2670 nm, and the UV cutoff wavelength is 207 nm. The damage threshold is 0.47 GW cm^–2 at 1064 nm. Moreover, Na₃Gd₂(BO₃)₃ crystal exhibits an optical second harmonic generation effect which is 1.3 times as large as that of KH₂PO₄ (KDP). (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Na3Sm2(BO3)3的晶体生长及热学和光谱性质

以Na2CO3-H3BO3为助溶剂,用顶部籽晶法生长了14mm×8mm×2mm的Na3Sm2(BO3)3晶体.差热分析(DTA)表明Na3Sm2(BO3)3非同成分熔融,熔点为1089.1℃.该晶体易溶于酸,在空气条件下能稳定存在,不易潮解.测量了室温下晶体在200～2500nm范围内的吸收光谱,并对跃迁能级进行了初步指认.