分光光度法同时测定三氧化钨或三氧化钼中微量铜、钴、镍

已报导测定三氧化钨及三氧化钼中铜、钴、镍的分光光度法均为分别测定,都需预萃取分离。现有同时测定该三元素的分光光度法,所用试剂不常见,测定波长在紫外区应用不便,并且尚未用于本文样品分析。本文根据1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)形成难溶于水的有色络合物这一特性,研究了该试剂定量沉淀及同时分光光度法测定该三元素的条件。利用PAN既作沉淀富集剂又作显色剂,拟定了同时分光光度测定三氧化钨及三氧化钼     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸反相高效液相色谱分离测定铜、铁、钴、镍

1 引言近年来利用有机显色剂与金属离子形成稳定的有色螯合物,通过高效液相色谱分离,用光度检测器测定痕量金属离子的高效液相色谱的研究十分活跃.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是光度法测定金属离子的常用显色剂,并已用于液相色谱中,因PAN及螯合物不溶于水,使操作不便,本文研究了水溶性的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的衍生条件及HPLC分离条件,提出了反相高效液相色谱快速分离测定痕量铜、铁、钴、镍的新方法.方法用于试剂和茶叶中铜、铁、钴、镍的同时测定,结果与原子吸收分光光度法一致。     

激光热透镜光谱分析法同时测定铜、钴和镍研究

基于2-(5-NO2-吡啶-2-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3，6-二磺酸与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)反应酸度的差异及热透镜信号强度的加和性，建立了激光热透镜光谱法同时测定铜、钴和镍的新方法。测定铜、钴和镍的线性范围依次为0～200ng/mL、0～200ng/mL和0～100ng/mL，检出限依次为2ng/mL，2．5ng/mL和1ng/mL。方法已用于合成样品及人发样中铜、钴和镍的同时测定。     

铁矿石中铜的测定——BCO比色法

双环己酮草酰二腙(BCO)是测定铜的灵敏度高,选择性强的试剂之一。我们在前人工作的基础上,试验了不分离干扰元素,用比色法测定铁矿石中的铜。方法简便、准确度较高,至少在0—4微克/毫升内符合比尔定律。克分子吸收系数为1.6×10~4。在pH8.5—10的氨性溶液中,铜和BCO成蓝色络合物。此络合物在600毫微米处有最大吸收。铁、镍、钴、铬有干扰,铁可采用柠檬酸铵掩蔽。大量镍、钴存在使显色液稳定性降低,我们增加乙醇用量,既使显色液中有1毫克镍、200微克钴存在,也可使显色液稳定2小时;无镍、     

微柱高效液相色谱法测定环境样品中的铁、钴、镍、铜、锌、锰

研究了用 2-(2-喹啉偶氮 )-间苯二酚 (QAR)为柱前衍生试剂 ,以WatersXterraTM RP18(1 .0×5 0mm ,2. 5 μm)微柱为固定相 ,60 %的甲醇 (内含 0 . 5 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离、二极管矩阵检测器测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比 (S N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :铁3 μg L、钴 4μg L、镍 2 μg L、铜 4μg L、锌 5 μg L、锰 8μg L ,方法用于环境样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定 ,相对标准偏差在 1 . 6%～ 3 . 5 %之间 ,标准回收率为 93 %～ 1 0 7%。     

正三辛胺萃取-吸光光度法测定重油中微量钒

测定重油中的钒常采用鞣酸 -硫代乙醇酸比色法 [1] ,该法灵敏度低 ,还需用离子交换法分离干扰离子 ,操作繁琐。文献 [2 ]用 V ( ) - H2 O2 - 5- Br-PADAP三元络合物测定钢铁中钒 ,该显色体系灵敏度高 ,但 Fe3 、Co2 等离子严重干扰 ,该文用EDTA、柠檬酸三铵及邻二氮菲加以掩蔽并对其掩蔽效果作了多次考查 ,均未成功。通过改变介质 ,用正三辛胺萃取分离干扰离子 ,已测定了重油中钴和镍 [3]、铜 [4 ,5]、镍 [6] ,本文用正三辛胺萃取 Fe3 、Co2 等干扰离子 ,测定了重油中的钒 ,方法简便、灵敏。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2 A…     

分光光度法连续测定铜、钴、钯

1 引言对复杂的分析体系,不经分离而直接迸行多组分的连续测定一直是分析化学中的一个重要研究课题.本文基于铜、钴和钯与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯(5-NO_2PADAT)显色酸度和络合物稳定性的差异,成功地实现了铜、钴和钯的连续测定.经对实际样品的分析,获得满意结果.2 实验部分2.1 仪器和试剂 岛津UV-260分光光度计;铜、钴、钯标准溶液浓度分别为10mg/L、4mg/L和10mg/L;5-NO_2-PADT乙醇溶液:1.0x10_(-3)mol/L;pH=5.2的HAc-NaAc缓冲溶液.所用试剂均为分析纯.2.2 实验方法 (1)铜的测定 于两只10mL比色管中分别加入同样比例的铜、钴、钯标准溶液,2mL缓冲溶液,1.0mL5-NO_2-PADAT溶液,摇匀,再加入1mLO.5%盐酸羟胺溶液、3mL95%乙醇溶液,于其中一只中再加入1mL0.01mol/LEDATA溶液.以水稀释至刻度,摇匀,放置10min分别用1cm比色皿于519nm处以试剂空白作参比测其吸光度A_1和A_2,A_1与A_2之差为铜的吸光度.(2)钴、钯的测定 于两只10mL比色管中分     

电感耦合等离子体质谱法快速测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍

建立了用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍的方法.方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、基体干扰少、准确可靠、快捷、简便的特点.各元素方法检出限(3SD,μg/L)分别为:铜0.009、铅0.023、镉0.015、钴0.022、镍0.035;方法精密度(RSD,n=12)分别为:铜2.5%～3.0%、铅2.1%～2.3%、镉3.0%～3.8%、钴2.5%～2.6%、镍1.5%～1.9%;各元素加标回收率分别为:铜95.0%～105.0%、铅95.0%～105.0%、镉98.0%～105.0%、钴95.0%～105.0%、镍95.0%～105.0%.在线用铑作为内标95.0%～105.0%.方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合.应用于实际样品测定,结果满意.     

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚反相液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

本文以2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TADAP)作柱前显色剂,反相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)离子。用含有1.5×10~(-4)mol/L的TADAP,0.1mol/L氯化锂和0.1mol/L乙酸盐(pH4)的甲醇(60％)-水(40％)溶液作为流动相,流量为0.9ml/min,紫外-可见检测器检测波长为545nm。在此条件下,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)螯合物得到最佳分离,并定量测定了茶叶中铜、钴、镍的含量,与原子吸收分光光度法测定,得到一致的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜电积液中锑、铋、钴、镍和砷的含量

样品(2.00mL)用盐酸10mL、硝酸3mL溶解后,蒸馏至2~3mL,加入100g·L-1酒石酸溶液2mL,用盐酸(5+95)溶液稀释定容至100mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中锑、铋、钴、镍和砷的含量。选择锑、铋、钴、镍、砷元素的分析谱线分别为206.836,223.061,228.615,231.604,193.696nm。5种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.005~0.130mg·L-1之间。方法用于铜电积液分析,所得测定值与火焰原子吸收光谱法测定结果相符。加标回收率在95.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.70%~6.4%之间。     

3,5-二Br-PADAT光度测定微量铂的研究

Pt~(2 )和3,5-二Br-PADAT反应的灵敏度高(ε_(616)=7.30×10~4),在pH6.5～0.6N HCl形成稳定络合物后不被强酸分解,可在0.6～4N HCl(或H_2SO_4)介质中测定铂。铜、镍、钴等普通离子不干扰测定,其它铂族元素允许量大,只有铁、钌干扰测定;EDTA对测定无影响,在测定之前加入EDTA掩蔽铁等离子,因此该法对测定铂选择性高。用DEAE纤维素预富集方法测定矿石中铂取得满意的结果。     

K系数分光光度法同时测定钴矿中铜、钴、镍

探讨了在pH 8.00时,溴化十六烷基三甲基铵在存下,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)与二甲酚橙显色的反应条件.建立了K系数分光光度法同时测定钴矿中铜、钴、镍的分析方法.铜、钴、镍含量分别在0～800 μg·L-1,0～1.60 mg·L-1,0～1.20 mg·L-1范围内符合比耳定律.方法用于钴矿试样的分析,测得铜、钴、镍的相对标准偏差分别为3.5%,4.9%,3.4%,回收率分别为103.3%,92.6%,99.0%.     

胶束介质在速差动力学分析中的应用: 钴、镍的同时测定

研究溴化十六烷基三甲铵表面活性剂对钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)与二甲酚橙配位反应的影响, 测定了反应级数和表观活化能。由于胶束介质的存在, 钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)三元配合物的灵敏度比二元配合物分别提高了4.4和8.6倍, 并扩大了两组分的速率差别, 改善了反应的选择性。基于两组分反应速率的差别, 采用对数外推法计算机处理数据, 建立了速差动力学同时测定钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的新方法。应用于钴精矿等几种实际样品中钴、镍的同时测定获得了满意结果, 其相对误差和标准偏差分别在4%和3%以内。     

镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素摩尔比的能谱测定

采用扫描电子显微镜-X射线能谱(SEM-EDS)及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对锂离子电池用镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素间的摩尔比进行了测定。结果显示,在SEM-EDS测定过程中,如果将样品压成片状,选择合理的测定电压,同时对镍、钴谱线的重叠峰进行分峰拟合,以独立正态分布峰的面积换算各元素的摩尔百分比,SEM-EDS的测定结果与ICP-OES的测定结果具有较高的一致性,二者相对偏差不大于5%。镍、钴、锰三元素摩尔比的SEM-EDS测量值的相对标准偏差(n=3)不大于1%。     

X射线能谱法测定镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素摩尔比

采用扫描电子显微镜-X射线能谱(SEM-EDS)及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对锂离子电池用镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素间的摩尔比进行了测定。结果显示,在SEM-EDS测定过程中,如果将样品压成片状,选择合理的测定电压,同时对镍、钴谱线的重叠峰进行分峰拟合,以独立正态分布峰的面积换算各元素的摩尔百分比,SEM-EDS的测定结果与ICP-OES的测定结果具有较高的一致性,二者相对偏差不大于5%。镍、钴、锰三元素摩尔比的SEM-EDS测量值的相对标准偏差(n=3)不大于1%。     

非离子表面活性剂存在下2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

本文合成了新显色剂,2-〔2-(5-溴苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB),研究了在Triton X-100存在下它与镍的显色反应。发现在Triton X-100存在下,镍(Ⅱ)与5-Br-BTAMB形成稳定的蓝色配合物,其组成为Ni(Ⅱ):5-Br-BTAMB=1:2,最大吸收波长为655nm,表观摩尔吸光系数为1.47×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镍的浓度在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律。本方法灵敏度高,选择性好。大多数金属元素不干扰镍的测定,只有钴、铜和钯有干扰,其中铜和钯的干扰可用硫脲掩蔽,用于测定铝合金中微量镍取得满意结果。     

铝镍钴磁钢中大量铜、镍、钴的原子吸收光谱直接连续测定——用三维表法选择最佳火焰条件

原子吸收光谱法对于高含量成分的测定,虽已有一些报导,但还未成为广泛采用的常规分析法。将试液高倍稀释的测定方法,不仅使操作手续繁琐,且可能引进误差。本文对于铝镍钴磁钢中大量铜(3%)、镍(14%)及钴(24%),采用转动燃烧器的短程吸收,在同一试液中直接加以测定。对于大量基体铁对钴     

5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铜

目前常用于测定微量铜的试剂有铜试剂,新亚铜灵,双环己酮二腙(BCO),2,4-二甲基-4,7-二苯基-1.10-邻二氮菲等,但大多需要萃取分离,操作麻烦,灵敏度欠佳。本文提出以5-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)作为测定微量铜的新试剂。实验结果表明,在pH4.5～5.2的溶液中,试剂与铜形成紫红色1:1络合物,最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为5.12×10~4,铜含量在0～25μg/25ml之间有良好的直线关系,除铁、钴、镍、钯外,三十多种常见离子不干扰测定。为了消除干扰,我们采用巯基棉在pH3的条件下使铜与干扰离子分离,进而拟定了在水相中测定铜的具体步骤,并用于铜矿、工业废水、铝合金等样品中铜含量的测定,结果满意。方法稳定,操作简单,灵敏度高,选择性好,与目前常用的显色剂相比,具有明显的优点。     

Co或Ni促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上丙三醇和苯胺气相合成3-甲基吲哚

对丙三醇和苯胺在Co或Ni促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上气相合成3-甲基吲哚进行了研究.采用N2吸附、氢气程序升温还原(H2-TPR)、电感耦合等离子体(ICP)发射光谱、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)及热重(TG)分析等技术对催化剂进行了表征.结果表明,向Cu/SiO2-Al2O3催化剂加入钴或镍助剂改善了催化剂的催化性能,钴比镍更加有效.在催化剂Cu-Co/SiO2-Al2O3和Cu-Ni/SiO2-Al2O3上,反应第3 h,3-甲基吲哚收率分别达到47%和45%,而且催化剂经过6次再生收率仍能达到44%和42%.各种表征表明,向Cu/SiO2-Al2O3催化剂加入钴或镍助剂能增强铜和载体之间的相互作用,其结果不仅促进了铜粒子在载体表面的分散度,而且有效减少了反应过程中铜组分的流失.另外,加入钴或镍助剂还能减少催化剂的中强酸中心数,从而提高3-甲基吲哚的选择性,并且抑制积炭的形成.此外,钴助剂还能增加催化剂的弱酸中心数,促进3-甲基吲哚的生成.提出了金属铜与弱酸中心共同促进3-甲基吲哚合成的催化反应机理.     

1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸的合成及其与钴显色反应的研究

近几年来,人们努力合成了许多试剂用于光度法测定钴,特别是偶联部分邻位含有—NH_2的吡啶偶氮类衍生物,对钴的光度法测定有较高的灵敏度和选择性,但仍然难于消除铁、铜、镍的干扰.我们合成的咪唑偶氮试剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(IANS),对其性质进行了研究,发现该试剂具有与钴显色后不被ED-TA破坏而常见其它金属离子均被破坏的特性,同时大量的EGTA、柠檬酸存在也不影响钴的显色反应,从而利用EGTA柠檬酸来有效地掩蔽和抑制具有较强络合能力的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)等金属离子,然后再用EDTA来破坏多余试剂与共存离子的有色络合物,并用EDTA在显色之前加入作为参比来消除有色背景的影响(此时钴不与试剂显色),使得方法选择性大大提高,2000倍的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)及大量其它常见金属离子共存时不干扰测定.方法用于维生素B_(12),粗铜、铁矿、三氧化钨及合成冶金工业废水中微量钴的直接测定,结果满意.