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提出了 3,3′,5 ,5′-四甲基联苯胺 (TMB)分光光度法测定二氧化氯的新方法 ,在 p H≤ 2的盐酸介质中 ,最大吸收波长为 4 5 0 nm,表观摩尔吸光系数为 1.0 4× 10 5L· mol-1· cm-1,线性范围 0 .0 1— 0 .6mg· L-1。该方法用于自来水中微量二氧化氯的测定 ,结果令人满意。 相似文献
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磷钨钒杂多酸-TMBPS电荷转移配合物光度法测定钒 总被引:4,自引:0,他引:4
提出了一种基于形成磷钨钒杂多酸 3,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 -丙磺酸 (TMBPS)电荷转移配合物的分光光度法测定钒 (Ⅴ )的新方法 ,其最大吸收波长为 45 0nm ,摩尔吸光系数 2 74× 10 4 L·mol-1·cm-1,线性范围 0 0 2~ 1μg·mL-1。采用浮选反萃取分光光度法 ,可提高测定灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数增至 3 10×10 5L·mol-1·cm-1。 相似文献
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铁是一种必需的微量元素,它在生命过程中起着重要的作用,但是摄入过多的三价铁会使机体的载氧能力下降,引起不稳定血红蛋白病以及高铁血红蛋白症等疾病。无论是从人类健康还是环境保护角度出发,探究简便、快速、灵敏度高和选择性好的检测Fe(Ⅲ)的分析新方法很有意义。荧光分析是一种优异的分子光谱分析方法,具有灵敏度高、选择性强、操作简单等特点,在重金属离子的检测方面也取得了较好的进展,目前利用荧光法测定Fe3+也有报道,但有的灵敏度不高,有的选择性不好,有的试剂毒性较大。报道了一种简单、快速、灵敏检测Fe(Ⅲ)的四甲基联苯胺(TMB)荧光分析新方法。在pH 4.5 Tris-HCl缓冲液及35 ℃水浴条件下,H2O2氧化无毒易得的四甲基联苯胺(TMB)这一反应较慢;当有痕量Fe(Ⅲ)存在时,它催化过氧化氢(H2O2)氧化TMB生成具有较强荧光活性的TMB氧化产物(TMBox),用激发波长280 nm激发,TMBox在405 nm处有一个较强的荧光峰,且在一定的范围内,随着Fe(Ⅲ)浓度的增大,其荧光强度线性增强。采用单变量变换法优化了荧光分析条件,选择Tris-HCl缓冲溶液的pH为4.5,其浓度为3.3×10-4 mol·L-1,TMB浓度为3.0×10-5 mol·L-1,H2O2浓度为6.0×10-6 mol·L-1,在35 ℃条件下反应35 min。在选定条件下,Fe3+浓度在0.027~400 nmol·L-1范围内,随着Fe3+浓度的增大,体系在405 nm处的荧光信号线性增强,其线性方程为ΔF405 nm=2.31c+5.0,线性相关系数R2为0.985,其检出限为0.008 nmol·L-1。考察了共存物质对测定200 nmol·L-1 Fe(Ⅲ)的影响。结果表明,当相对误差在±10%之内,20 μmol·L-1的HCO-3,K+,SO2-4,NH+4,Mn2+,Na+,Cu2+,Al3+,Zn2+,F-,Mg2+,Ba2+,Ca2+,Co2+,NO3-,NO2-,10 μmol·L-1的CO2-3,Cr6+,2 μmol·L-1的Hg2+,BSA不干扰测定。表明该法具有较好的选择性。据此,建立了一个简单、快速、灵敏高、选择性高的测定Fe(Ⅲ)的荧光分析新方法。按以下步骤制备了乳制品的样品溶液,准确吸取1.4 mL乳制品加入600 μL乙酸(V/V=3%),于10 000 r·min-1下离心3 min,然后吸取离心上清液1mL加入48 μL 2.5 mol·L-1 NaOH定容至2 mL,于10 000 r·min-1下离心3 min,最后吸取1 mL上清液稀释至5 mL得到样品溶液。然后采用该催化荧光分析新方法测定了牛奶样品中Fe(Ⅲ)含量,结果令人满意, 其相对标准偏差为0.29%~0.41%,回收率为94.6%~108.0%。 相似文献
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分光光度法测定香菇中硒的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
在HCl介质中3,3’-二氨基联 胺与硒反应生成黄色络合物,λmax=420nm,ε=4*10^4L.mol^-1.cm^-1,硒含量在0.5-50μg/25mL范围内符合比耳定律,本方法用于香菇样品中硒的测定,结果令人满意。 相似文献
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化学发光法直接测定水中1,3-二氯-5,5-二甲基海因的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了在碱性条件下(pH12.0—12.5)1,3-二氯-5,5-二甲基海因与鲁米诺-过氧化氢体系产生的化学发光性质,首次建立了一种测定其含量的新方法,并应用于游泳池水中1,3-二氯-5,5-二甲基海因的测定,结果满意。1,3-二氯-5,5-二甲基海因的浓度在8.0×10 相似文献
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研究了用5′-硝基水杨基荧光酮(NSAF)分光光度法测定水泥中微量Ti(N).在硫酸介质中,表面活性剂CTMAB作用下,5′-硝基水杨基荧光酮与钛发生灵敏的显色反应,生成红色配合物,最大吸收波长为546nm,表观摩尔吸光系数为1.93×105L·mol-1·cm-1,Ti(Ⅳ)含量在0.4-2.4μg/25mL范围内符... 相似文献
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2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定铜的研究 总被引:11,自引:2,他引:9
合成了新试剂 2 - ( 2 -喹啉偶氮 ) - 1,5-苯二酚 ( QADHB) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在溴化十六烷基三甲胺 ( CTMAB)存在下 ,p H=4 .0邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中 ,QADHB与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=540 nm,ε=2 .12× 10 4 L·mol-1·cm-1。铜含量在 0— 30 μg/ 2 5m L内符合比耳定律 ,该方法用于环境样品中铜的测定 ,结果令人满意 相似文献
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2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚光度法测定铜的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
合成了新试剂 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 4-甲基 - 1,3-苯二酚 (QAMDHB) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在 p H=2 .2的磷酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基胺 (CTMAB)存在下 ,QAMDHB与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 5 0 nm,ε=4 .84× 10 4L· mol-1· cm-1。铜含量在 0— 2 0μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于环境水样中铜含量的测定 ,结果令人满意 相似文献
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5′-硝基水杨基荧光酮双波长标准加入分光光度法同时测定锗和钼 总被引:1,自引:0,他引:1
在0.3~0.9mol/L硫酸介质中,在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)与锗(Ⅳ)和钼(Ⅵ)形成最大吸收波长分别为513和533nm的红色配合物,其吸收光谱严重重叠。基于此,本文采用双波长标准加入法对该混合物的显色体系进行研究,建立了同时分光光度测定锗和钼的新方法,并与等吸收双波长法作了比较。 相似文献
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2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定饮用水中铜 总被引:8,自引:0,他引:8
根据2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与铜的显色反应及Waters Porapak^RSep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定水样中μg/L级铜的新方法。在Ph=6.0的HAc-NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与铜反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters Porapak^R Sep-Park固相萃取小柱富集,用乙酰洗脱后用光度法测定,可测定水样中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析,结果令人满意。 相似文献
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用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法,采取6-31+G**基组对2-氨基-5巯基-1,3,4-噻二唑(简称AMT)的异构化反应机理进行了量子化学研究,全参数优化了异构化过程中反应物、产物的几何构型,找出了异构化途径中的过渡态,并通过振动分析加以确认,同时进行零点能校正.研究结果表明,异构化过程存在六种不同的异构化通道,有六个过渡态,相对而言,A→C之间的异构化反应最易发生,C是最稳定的异构化产物. 相似文献
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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定铜的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
本文研究了新显色剂 2 - ( 1,3,4 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 ( TZDBA)与铜显色反应的条件。在0 .1mol/L的 HCl介质中 ,TZDBA与 Cu2 +形成稳定的紫红色络合物。其最大吸收波长在 5 78nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4 .0× 10 4 L· mol-1·cm-1,Cu2 +质量浓度在 0— 10 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金和铝合金标样中的微量铜 ,加标回收率为 10 1.0 %— 10 1.4 % ,RSD( n=6)为 2 .0 %— 3.9% ,结果令人满意 相似文献
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1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替(HCPCF)与铜显色反应的研究与应用 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了pH 4.0-5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,有CTMAB存在下,1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替(HCPCF)与铜的显色反应.铜(Ⅱ)与HCPCF形成1∶3稳定的蓝色配合物,λmax=622nm,ε622=3.3×104L*mol-1*cm-1,在0-24μg/25mL铜浓度范围内符合比耳定律,可直接用于茶叶中微量铜的测定,结果令人满意. 相似文献