硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).     

磁性Fe3O4纳米微粒的水热合成及表征

以FeC l2.4H2O和FeC l3.6H2O为原料,采用水热法合成了Fe3O4磁性纳米微粒.考察了不同氧化还原剂,螯合剂和表面活性剂等因素对产物形貌和尺寸的影响,运用透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)对其微结构进行了表征,还用振动样品磁强计(VSM)对样品的基本磁性能进行了表征.     

光活化SnO2/Co3O4复合材料低温丙酮气敏性能研究

以硝酸钴、氯化亚锡和2-甲基咪唑为原料,甲醇为溶剂,通过热解双金属有机骨架法制备SnO₂/Co₃O₄复合材料,探究光活化作用下SnO₂/Co₃O₄复合材料的低温丙酮气敏性能。结果表明：SnO₂/Co₃O₄复合材料在近紫外光活化作用下,工作温度为80℃时,对体积分数为0.005%的丙酮具有良好的气敏性能,灵敏度响应值为14.5,是无光活化时的7倍,并且表现出良好稳定性。SnO₂/Co₃O₄复合材料气敏性能的改善是由于光活化下材料内部建立了氧的光活化吸附-解吸循环,使得低温下材料的气体吸附-解吸过程和表面反应性增强。     

非甲烷总烃分析仪专用Co3O4/Al2O3催化剂的制备及性能研究

挥发性有机化合物(volatile organic compounds, VOCs)是引发霾和光化学烟雾等环境问题的重要原因,达到一定浓度会对人类健康造成威胁。非甲烷总烃(non-methane hydrocarbon, NMHC)作为VOCs总量统计的重要指标,在一定程度上可以简单、直观地反映VOCs污染状况,因此,监控NMHC对保护环境与人类健康具有重要意义。本文中制备了层状结构、球形结构和立方体结构3种不同形貌的Co₃O₄纳米材料,将纳米材料均匀负载于活性Al₂O₃颗粒表面作为NMHC分析专用催化剂。通过XRD、FESEM、BET和XPS技术对制备的Co₃O₄催化剂进行表征;并将催化剂用于NMHC的检测,对不同形貌催化剂的催化性能进行评价。结果表明,当煅烧温度为400℃、煅烧时间为3 h,催化剂具有较高的催化活性,其中立方体结构催化剂具有最高的催化活性,能在236℃将NMHC完全降解,层状结构与球形结构催化剂分别在261℃与257℃将NMHC完全降解...     

Co0.2Fe2.8O4多孔微球的制备及磁性研究

用溶剂热法结合奥斯特瓦尔德熟化过程制备Co0.2Fe2.8O4多孔微球.用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征样品的结构和形貌,发现所制备的单分散Co0.2Fe2.8O4多孔微球是由许多纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量样品在不同温度下的磁性,发现其饱和磁化强度随温度升高先保持稳定后快速降低,而矫顽力随温度升高持续减小.     

磁性Fe3O4微球的溶剂热法合成及其Fenton降解二甲酚橙研究

采用溶剂热法在200℃制备出形貌均一、分散性较好、平均粒径约200nm的磁性Fe₃O₄微球。该方法合成的Fe₃O₄微球在Fenton降解二甲酚橙方面效果显著,降解率达到90%以上。由于Fe₃O₄微球具有强磁性,故反应后催化剂可直接通过磁铁吸引的方式回收,且回收率可达90%以上。回收后的催化剂只需简单超声清洗便可再生并循环利用,催化剂再生后的降解效果与其一次催化的效果相近。     

金属有机框架衍生的Co3O4/SnO2复合材料制备及其光催化性能

金属有机框架(metal-organic framework,MOF)材料ZIF-67衍生Co₃O₄十二面体纳米块在室温下与SnO₂复合,制备出立方体Co₃O₄/SnO₂复合光催化剂.煅烧后形成的Co₃O₄/SnO₂材料禁带宽度明显降低,荧光淬灭明显,说明Co₃O₄的加入拓展了SnO₂的光响应范围至可见光甚至红外光区域,同时促进了光催化反应过程中光生载流子的分离.以罗丹明B(Rhodamine B,Rh B)为目标反应物,在可见光下考察了MOF衍生的Co₃O₄/SnO₂的光催化降解活性,发现Co₃O₄/SnO₂在60 min内可以降解89.6%的Rh B,分别是纯SnO₂和纯...     

焙烧温度对BaTiO3/Co3O4复合材料相组成、微观结构与催化性能的影响

目的 研究焙烧温度对BaTiO₃/Co₃O₄复合材料催化氧化性能的影响。方法 采用溶胶-凝胶法一步合成铁电BaTiO₃/Co₃O₄复合材料,并以有机染料亚甲基蓝(MB)氧化脱色为模型反应。利用XRD,SEM,EDS,XPS和紫外-可见分光光度计等表征手段研究焙烧温度对样品的相组成、微观形貌及催化氧化性能的影响。结果 随着焙烧温度的升高,BaTiO₃/Co₃O₄复合颗粒的晶粒尺寸逐渐增大,对MB的去除效率呈现出先增大后减小的变化趋势。结论 当焙烧温度为800℃时,所得样品为BaTiO₃/Co₃O₄复合材料,该复合材料对MB展现出较好的氧化降解性能,20 min去除率达到100%。     

Fe3O4立方体微晶的水热合成及表征

在1,2-丙二醇溶剂中,以FeSO4·7H2O和KOH为原料,200℃水热法反应24h,合成了Fe3O4立方体.通过对反应温度、KOH浓度、1,2-丙二醇比例对产物形貌影响,研究了KOH在Fe3O4立方体的形成过程中的作用,并提出了可能的生长机理.运用扫描电镜和X射线衍射对其颗粒结构进行表征.结果表明,Fe3O4立方体为单晶面心立方相结构,尺寸大约为1μm.     

Li2SiO3粉体的水热合成

以LiOH·H₂O和正硅酸乙酯（TEOS）为原料,用水热法低温合成了Li₂SiO₃粉体,系统讨论了水热反应时间、温度及pH等因素对粉体合成的影响;采用XRD、sEM和FT-IR等手段对Li₂SiO₃粉体的物相、颗粒形貌及稳定性等进行了表征。结果表明:在100℃下水热反应72 h可以得到纯的Li₂SiO₃粉体,粉体热稳定性较高,煅烧温度达1 100℃时都未有相变发生;扫描照片显示,水热法合成的Li₂SiO₃粉体粒径约为100～200 nm。     

复合氧化物Co3O4/Bi2O3对甲苯的光催化作用

采用微乳法制备复合氧化物Co₃O₄/Bi₂O₃纳米粒子， 用TG-DTA， XRD， XPS和FT-IR对其表征， 以甲苯为气相有机污染物研究Co₃O₄/Bi₂O₃的光催化活性. 结果表明， 微乳法制备的Co₃O₄/Bi₂O₃粒子光催化活性优于纯氧化铋； 活性的提高程度与n(Co) ∶n(Bi)有关， 其最佳配比为0.02 ∶1； 光催化活性随焙烧温度升高而增大, 750 ℃焙烧的样品催化活性最好.     

Co3O4纳米颗粒的溶胶凝胶法制备及磁性

采用PVA水溶液溶胶凝胶成功制备了粒径为25 nm的Co3O4纳米颗粒,用热重-差热仪、X射线衍射仪、超导量子干涉仪对样品进行了表征。结果表明:当加热温度低于500℃时,产物中含有CoO杂相;500℃以上时,产物为纯相Co3O4纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒(25 nm)为立方尖晶石结构,晶胞参数a=0.807 66 nm.颗粒形貌基本为球形,颗粒大小分布较均匀。Co3O4纳米颗粒(25 nm)呈现反铁磁向顺磁转变,其奈耳温度TN约为40 K。     

四氧化三铁磁流体的制备及性能分析

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4磁流体。以阴离子表面活性剂油酸钠对磁性颗粒进行包覆,分析了pH值、温度和Fe2+/Fe3+比例等制备条件对Fe3O4磁流体的影响。运用磁天平、粒度测试仪对磁流体的粒径和磁化率进行了测定,并用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对磁流体进行了表征。实验和分析结果表明,所制备的磁流体具有超顺磁性,粒径约为16 nm,饱和磁化强度在73.8 emu/g以上。     

尖锥八面体Fe3O4的水热合成及微波吸收性能

采用水热法,在碱性条件下,以PEG-6000与水的混合溶液为反应介质,以硫代硫酸钠氧化前驱体氢氧化亚铁制备Fe3O4晶粉.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物结构和形貌进行表征.用微波矢量网络分析仪测试了样品在2～18 GHz微波频率范围内的复介电常数和复磁导率,计算微波反射系数,探讨材料的微波损耗机制.研究结果表明:在水热反应一定时间后,得到单分散的尖晶石型Fe3O4晶粒,颗粒呈规则的尖锥八面体形貌且表面平整;对反应为12h、厚度为2.8 mm的样品,7.1 GHz频率位置的反射系数峰值为-35 dB,小于-10dB吸收带宽为7.9 GHz;低频段(2～13 GHz)的微波吸收主要源于磁损耗兼具介电损耗,高频段(13～18GHz)的微波吸收主要源于介电损耗且磁损耗弱.尖锥微八面体Fe3O4是一种低反射率宽带微波吸收材料.     

水热法制备铝掺杂的四氧化三钴的电化学电容性能

以硝酸钴和硝酸铝为原料、六次甲基四胺为沉淀剂,水热制备了铝掺杂的四氧化三钴,研究了铝不同掺杂量对电极电容性能的影响,通过循环伏安、恒电流放电、交流阻抗等方法对样品电化学性能进行测试,研究结果表明,钴铝摩尔比为2：1时制备的四氧化三钴电极电化学性能较好,其单电极质量比电容达645F g-1,是纯四氧化三钴电极的2．66倍,由此说明适量加入铝既可以减少钴的用量,又有利于提高四氧化三钴的质量比电容．     

水/OP-正已醇/环已烷微乳液性能及Fe3O4粒子制备

利用水／OP-正已醇／环已烷微乳液作为反相胶束微反应器，通过调节微反应器中的溶水量，制备微米级的Fe2O4，并考察水／OP-正已醇／环已烷微乳液的性能。结果得到，微乳液法制备Fe2O4的最佳工艺条件为：表面活性剂OP与助表面活性剂环已醇之比为3：2，水相为Fe^2 ：Fe^3 =2：1的水溶液，乳化温度为30℃。该微乳液法制备Fe2O4的工艺设备简单，制得的粒子粒径较小，且可以通过调节溶水量来改变微液滴反应场的大小，进而控制产物微粒的大小，是制备性能良好Fe3O4微粒较好的体系。     

Fe3O4的高压电学性质

基于金刚石对顶砧（DAC）上的原位电阻率测量技术, 测量Fe₃O₄粉末在高压下的电阻率及磁阻率, 得到了样品电阻率随压力的变化关系. 当压力大于或小于6 GPa时, 电阻率随压力的增加均呈下降趋势, 但减小的速率不同; 当压力小于6 GPa时, 样品呈正的磁阻效应; [JP2]当压力大于6 GPa时, 样品呈负的磁阻效应.  结果表明Fe₃O₄的微观结构在6 GPa发生变化.     

氨基改性Fe3O4@SiO2核壳结构的DNA吸附特性

采用溶胶-凝胶法,以平均粒径20 nm的Fe3O4纳米颗粒为种子,在碱性环境下催化正硅酸乙酯(TEOS)水解制备Fe3O4@SiO2核壳结构纳米复合粒子;并采用前接枝方式在40℃水浴温度下,APTES为硅烷偶联剂,制备氨基功能化Fe3O4@SiO2纳米复合材料;通过透射电镜和红外光谱仪对材料的形貌和结构进行表征,并通过凝胶电泳,生物分光光度计等实验手段研究材料氨基改性前后对质粒DNA的吸附性能.研究结果表明:氨基改性后的纳米复合材料比没有改性的材料对质粒DNA具有更加良好的吸附性能,改性后的材料在吸附量和吸附速率上均有大幅度提高,且随着材料的用量加大,其最终的吸附效果也更好,并且由于材料良好的磁性能,使得被吸附的DNA能够更有效更方便地被回收.     

P(MAA-co-AAm)/Fe_3O_4交联磁性复合微球的表征与药物释放研究

磁性高分子微球是利用微胶囊化方法,使有机高分子与无机磁性粒子Fe₃O₄结合起来形成的具有磁响应性的高分子微球.对以聚(甲基丙烯酸-co-丙烯酰胺)(P(MAA-co-AAm))为高分子基材、四氧化三体(Fe₃O₄)为磁性内核通过化学方法制备的 P(MAA-co-AAm)/Fe₃O₄磁性复合微球性能进行了表征.扫描电镜(SEM)照片显示,复合微球呈现明显的交联结构特征,分散性较好.将茶碱负载到P(MAA-co-AAm)/Fe₃O₄磁性交联复合微球上,对其药物释放情况研究表明,在pH值为7.4的碱性缓冲溶液及去离子水中茶碱释放速率较快,在8 h左右达到释放平衡; 而在pH值为1.4的酸性缓冲溶液中,茶碱的释放缓慢,表明P(MAA-co-AAm)/Fe₃O₄磁性复合微球有很好的pH值响应性.因此,载药交联微球在酸性胃液和碱性肠道液中能够自动调节药物释放速率,具有靶向药物释放效果,P(MAA-co-AAm)/Fe₃O₄交联磁性微球可做为靶向药物载体.