吡唑啉酮衍生物过渡金属配合物的合成与表征

通过低热固相化学反应与液相化学反应分别合成了 N-( 1 -苯基 -3-甲基 -4-苯亚甲基吡唑啉酮 -5 ) -异烟酰肼 ( PMBP-INTH)的过渡金属配合物 ,通过元素分析 ,红外光谱分析 ,热重 -差热分析及 XRD分析等对所得产物进行了表征 .结果表明 :所合成的液相产物符合化学式 :M2 L2 · n1 Et OH· n2 H2 O;而固相产物均符合化学式 :ML( OAc) 2 ·n H2 O.     

新型有机中间体取代吡唑甲酸乙酯、取代吡唑甲酸的合成

吡唑类化合物是一类具有广泛生物活性的杂环化合物,在医药和农药领域均有商品化的品种问世.在寻找新的吡唑类化合物的过程中,以草酸二乙酯为起始原料,分别与不同的一元酮反应,经过缩合、环合、烷基化、(溴化)、水解,合成了a～d 4个未见文献报道的取代吡唑甲酸乙酯、取代吡唑甲酸中间体,收率78%～90%,结构均经元素分析、1H NMR、MS和IR确证.     

邻苯二酚偶氮苯衍生物-苯硼酸体系对糖的识别

合成了4种邻苯二酚偶氮苯衍生物,利用邻二酚与糖中邻羟基相似的结构特点,以苯硼酸为中介利用竞争结合作用建立糖的识别方法。为模拟生物体中性环境,在pH7.4 KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,以邻苯二酚偶氮苯衍生物为指示剂,与苯硼酸组成二组分体系,糖与指示剂竞争结合苯硼酸使指示剂游     

a一〔1一(芳甲酸基)-1-(芳基偶氮基) 亚甲基〕六氢喀咤的合成.

用z-a-c芳甲酸基)亚甲基〕六氢喻咤n)与芳基重氮盐ca)进行偶联反应，合成了一类新的偶氮化合物，2-C1-(芳甲酞基)-1-(芳基偶氮基)亚甲基〕六氢嗜陡类化合物(3).     

2一苯并噻唑偶氮一3. 5一二取代毗唑的合成

本文合成了四种苯并唾哇取代腺和四种偶氮双杂环化合物.2-氨基苯并唾哩经重氮化与活泼亚甲墓化合物偶联生成苯并唾哇取代腺(la-d),(1)与水合腆在乙醇中回流反应，生成2_苯并唯哇偶氮-3. 5一二取代毗哇(2a-d)，并初步研究了这类偶氮双杂环化合物与金属把的显伍反应.     

8-羟基喹啉偶氮苯衍生物应用于阴离子及阳离子的识别

研究了系列8-羟基喹啉偶氮苯衍生物与过渡金属离子如Ni2+,Co2+,Zn2+和Cu2+等离子间的相互作用,探讨了主体分子中的不同取代基对其光谱性质的影响及对阳离子识别选择性的影响。结果表明含有强吸电子基团-NO2或-CN的主体分子对阳离子的亲合力大于含有供电子基团-N(CH3)2或-CH3的     

新型单杂环偶氮化合物的合成

本文以氨基硫脲、丙酸、苯甲酸、对硝基苯甲酸为原料制得中间体2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑,经重刎氮化后与苯酚、H酸钠盐在冰盐浴条件下反应偶合制得四种新型单杂环偶氮化合物,期望得到新性能的染料.这些新化合物经元素分析,lR确证结构.     

1,4-二(1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑-5-基)氧苯的合成

以1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲醛为原料,和对苯二酚反应生成1,4-二(1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑-5-基)氧苯.采用超声波催化法合成了标题化合物,并与常规加热法进行了对比.超声波催化法具有操作简单、反应时间短、条件温和、产率高、副反应少等优点.标题化合物经元素分析、IR、1H NM R谱确证结构.     

含吡啶酰胺基双Schiff碱的稀土金属配合物的合成

采用分步法,首先合成了新的多齿Schiff碱配体N,N'-双(2-吡啶甲醛亚胺基乙基)-2,6-吡啶二甲酰胺(Ⅱa),进一步合成了10个新的稀土金属配合物.再通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、质谱及核磁共振等测试手段对配体及配合物进行了表征,并对配合物进行了合理的结构推测.     

在CPB 存在下偶氮氯膦一间磺酸基苯与稀土元素显色反应的研究

本文报道了新显色剂偶氮氯膦-间磺酸基苯在表面活性剂(CPB)存在下与稀土元素的显色反应具有较高的灵敏度和选择性。通过实验研究了多元络合物的吸收光谱、络合物的组成以及反应的最佳条件。用本方法测定了实际样品中的稀土总量,获得了满意的结果。     

单-(2-O-乙烯癸二酰)-β-环糊精的酶促合成和结构分析

研究枯草杆菌蛋白酶催化环糊精与癸二酸二乙烯酯在DMF有机溶剂中的区域选择性反应,产物结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS和DSC分析证实为单-(2-O-乙烯癸二酰)-β-环糊精;同时考察了三种不同的酶对反应的催化作用.结果表明枯草杆菌蛋白酶和Candida cylindracea脂肪酶对β-环糊精在C-2位仲羟基的酯交换反应显示很高的选择性,而lipozyme固定化酶在此体系中没有催化活性.     

超声辅助的异喹啉-离子液体的合成和表征

为解决传统加热法合成异喹啉-离子液体存在的问题,开发了一种超声辅助合成异喹啉-离子液体的方法。通过异喹啉季铵化过程的对比研究,证明了该方法具有环保性强、产率高、反应时间短等优点。将其扩展至阴离子交换反应,发现超声辐射法有效促进了异喹啉溴化物与简单阴离子[N(CF3SO2)2]-和[PF6]-,以及与复杂阴离子2,4-二氯苯氧乙酸的阴离子交换反应。对所得到的异喹啉-离子液体进行了结构表征以及热行为和溶解度的研究和讨论。结果表明,所得液体具有良好的热稳定性,为快速、高效建立绿色多功能化离子液体库奠定了基础。     

纳米级掺锶钴氧化物的溶胶-水热合成及其表征

采用硝酸钴、硝酸锶及尿素为原料,通过溶胶-水热合成方法制备出掺锶钴氧化物前驱体.前驱体在氮气保护下以650 ℃恒温煅烧3 h,获得纳米级粉末状黑色氧化物.利用DSC-TG、XRD、SEM、PPMS、FT-IR等对产品的物性和结构进行了表征.结果表明:Sr2+进入钴氧化物晶格,最终获得纳米级的掺锶钴氧化物,产物具有顺磁性.     

设计和鉴定花生主要过敏原Ara h 2低致敏原衍生物

构建序列重新组合的Ara h 2表达载体,表达并纯化该蛋白,鉴定其低致敏原性。将Ara h 2基因进行合理的缺失和重排,并将重排后的基因T-Ara h 2克隆到原核表达载体pET-32a(+)上,然后转入Origami宿主表达菌中;再用IPTG诱导其表达;通过Ni2+亲和层析(FPLC)纯化目的蛋白;Western-blotti     

运动和饮食干预对身体形态和成分以及心血管疾病风险因素的影响

选取30~65岁超重(24kg·m-2≤BMI<28kg·m-2)或肥胖(BMI≥28kg·m-2)男性45名, 受试者被随机分为有氧运动组(n=23)和饮食改善组(n=22)进行为期12周的干预. 结果显示, 有氧运动组和饮食改善组的身体形态指标均得到显著改善. 但与有氧运动组相比较, 饮食改善组的腹围和臀围下降更为明显; 饮食改善组的脂肪和肌肉含量均显著下降. 有氧运动组的脂肪含量也显著下降, 但肌肉含量未有显著变化. 在心血管疾病风险改善方面, 饮食改善组的大部分指标值显著下降或有下降趋势; 而在有氧运动组, 仅发现高密度脂蛋白胆固醇和甘油三酯值有变化. 表明控制饮食减体重可大幅改善超重和肥胖男性的身体形态, 降低脂肪含量和心血管疾病风险; 而运动减体重, 可在降低体内脂肪含量的同时, 不减少或者增加体内肌肉含量.     

核壳Fenton催化剂CuFe_2O_4@PDA-Cu的制备、表征及其活化H_2O_2降解染料的性能

为得到新型高效多相催化剂,有效去除废水中的染料,以Cu(Ac)_2与CuFe_2O_4@PDA为原料制备了催化剂CuFe_2O_4@PDA-Cu.通过IR、XRD、XPS、UV-Vis、DRS技术对催化剂的性能进行了表征,考察了温度、H_2O_2用量、催化剂用量、pH值、盐等对催化活性的影响.利用HPLC测定降解产物,采用自由基捕获和抑制实验进行机理验证,发现催化剂是核壳结构.温度升高、pH值升高、H_2O_2和催化剂用量的增加均有利于提高催化活性;氯化物、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐不影响催化效果,溴化物和亚硝酸盐降低了催化效果.得到的最优降解条件为:T=30℃,催化剂用量10mg·L~(-1),pH=9,过氧化氢用量10mmol·L~(-1),染料浓度30mg·L~(-1).最优条件下催化剂可循环使用4次以上;甲基橙、茜素红和罗丹明B的去除率为100%;染料R0213、O0118和B0115的去除率大于60%.降解产物有草酸、马来酸和CO_2.甲基橙、茜素红和罗丹明B降解后COD_(Mn)=2~4mg·L~(-1).水杨酸捕获·OH生成2.5-二羟基苯甲酸,叔丁醇抑制染料降解.结果表明,催化剂可活化H_2O_2产生·OH,·OH攻击染料分子开环降解直至矿化.该研究为开发高效多相催化剂,有效去除废水中的染料提供了科学依据.