二水合 -瓜氨酸和 -羟甲基丝氨酸晶体结构的测定

用X射线单晶结构分析测定了天花粉母液中两个组分的结构, 晶体结构由直接法解出.二水合L-瓜氨酸属正交空间群由898个反射点参与修正,α-羟甲基丝氨酸属三斜空间群对用X射线单晶结构分析测未知天然产物的结构进行了讨论.     

镧-锌杂多核配合物的合成和晶体结构

A new heteronuclear complex, [LaZnL₅(C₂H₅OH)(phen)]₂ (HL=α-methylacrylic acid, phen=1, 10-phen- anthroline), was synthesized and characterized by elemental analysis, infrared absorption spectra (IR) and single crystal X-ray diffraction analysis. The complex crystallizes in space group P1 with the cell dimensions a=12.614(3), b=14.485(4), c=12.148(2)?, α=109.68(2), β=115.65(1), γ=66.87(2)°. The complex mole- cule is a discrete tetranuclear molecule bridging by α-methylacrylate groups.     

4,4`—二甲氧基查耳酮的合成和晶体结构测定

非线性光学晶体材料可用于制作光参量振荡器,升频或降频转换器,从而得到不同波长的激光,扩大了激光的用途,具有重要的理论和实用意义。有机非线性晶体材料以其具有非线性系数大,抗光损伤阈值高等特性更受到人们的青睐,是很有希望的一类倍频材料,各国     

1,2,4,5-苯四甲酸铒配合物的合成及其晶体结构

合成了NH4^+[ErC6H2(COO)4.3H2O]^-.4H2O晶体,并测定了其晶体结构,发现稀土Er^+^3跟苯四甲酸中的五个氧原子及三个水的氧原子配位,形成八配位的配合物.配位多面体呈二帽畸变三角反棱柱.晶体结构沿着(001)面呈现一个网状结构.这种结构对研究稀土元素的结构化学、配位化学,化学键理论等提供了有用的实验数据.     

芳基汞化合物的性质研究;X.氯化邻乙氧羰基苯汞的晶体结构

用Syntex P3四圆衍射仪收集氯化邻乙氧羰基苯汞晶体的三维衍射数据,晶体属单斜晶系;空间群为C2h[5]-P21/c;a=10.611(2)A,b=4.987(1)A,c=19.416(5)A,β=95.74(2);z=4,利用Patterson法和直接法测定了晶体结构,用块矩阵最小二乘法修正后,最终R值为0.044.晶体结构分析表明,在氯化邻乙氧羰基苯汞分子中存在有分子内配位,Hg...O(1)的间距为2.734A。     

环己基甲酸镧配合物的合成与晶体结构的研究

本文合成了环己基甲酸镧配合物La(C₆H₁₁COO)₃·(C₆H₁₁COOH)·1.5H₂O，晶体属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数：a=15.331(4)?,b=15.555(4)?, c=16.833(5)?;α=105.48(2)°, β=96.48(2)°, γ=110.21(2)°, V=3536.9(14)?³; Z=4, D_c=1.269 g/cm³。经全矩阵最小二乘法修正，最终偏差因子R为0.0627。晶体中镧原子之间分别由两个和三个羧基桥连，形成链状聚合分子，镧原子的配位数为10，配合物为变形的双帽四方反棱柱构型。     

磷酸三甲酯三（磷酸二甲酯）合镧的合成与结构研究

(RO)_2PO_2H型酸性磷酸醋由于含有多个可与金属配位的氧原子,可以和金属离子形成多种形式且结构特殊的配合物。作为一类重要的萃取剂,对酸性磷酸酯配合物的研究有助于了解萃取的规律和机理。虽然这类配合物的合成及结构已有报道,但最基本的磷酸二甲酯与金属离子配合物的结构未见报道。本工作首次合成了标题化合物,测定了它的红外光谱和单晶结构。现将结果简报如下。     

WCu4S4Cl2(NC5H5)6的合成及晶体结构

(NH_4)_2WS_4,CuCl 和 NH_2OH·HCl 在吡啶溶液中反应可得到红色晶体 WCu_4S_4Cl_2(NC_5H_5)_6.晶体属于单斜晶系,空间群为为 C_(2h)~6-C2/c.晶胞参数为:a=14.883(9),b=12.580(6),c=20.318(9)(?);β=100.50(4)°;Z=4.结构用重原子法解出,经最小二乘法修正,偏离因子R=0.069.分子具有 C_2点群对称性,中心 W 原子以平面四方形形式和四个 Cu 原子结合.W—Cu间平均距离为2.673(?).该化合物为钨铜的混合金属原子簇化合物.     

镧-酒石酸配合物的银辅助水热合成及晶体结构

在反应体系中引入不同的银化合物,利用水热合成方法制备了2个镧-酒石酸配合物[La(TTA)(OA)_0.5(H₂O)]·2H₂O (1)和 [La₂(TTA)₃(H₂O)₄]·H₂O (2)。利用元素分析及X-射线单晶结构测定对其进行了表征。结果表明配合物1的晶体属于单斜晶系,P2₁/c空间群;配合物2的晶体属于三斜晶系,P1 空间群。在配合物1中,部分酒石酸被氧化分解成为草酸并作为桥联配体将配合物的层状双(6,3)拓扑结构连接形成三维多孔结构;化合物2和1具有相似的二维结构,其层状结构单元被不同配位模式的酒石酸配体连接成一个具有三维结构的超分子化合物。     

12-钨磷酸二甲基胺盐的制备和结构研究

本文由12-钨磷酸与二甲基甲酰胺反应制备了12-钨磷酸二甲基胺盐[(CH)_3)_2NH_2]_3(PW_(12)O_(40))·nH_2O,用红外光谱和热重差热分析研究了化合物的性质,用X射线单晶结构分析测定了化合物的结构。晶体属单斜晶系,空间群为C_(2h)~3-C2/m,结晶学参数为:a=19.345(7),b=16.506(2),c=12.711(2)(?),β=101.83(2)°,V=3972.5(?)~3,Z=4,Dc=3.037g/cm~3。结构测定共收集了4414个独立衍射点,其中2917个I>3σ(I)独立可观察衍射点,结构用全矩阵最小二乘法修正后最后R=0.0856,R_w=0.1186。在分子结构中,杂阴离子为完整的α-Keggin型结构,三个二甲基胺阳离子位于一组W_3O_(13)三联体与其他三组W_3O_(13)三联体通过共顶点相连而形成的面上。由于阳离子与杂阴离子骨架氧之间的氢键作用。致使WO_6八面体发生较大的畸变,与阳离子发生氢键作用的WO_6八面体中的W-O键显著减弱,在红外光谱中表现为υ_(W-O)吸收峰的分裂。     

外型-1,4-氧桥-环己基-2,3-二羧酸的晶体及分子结构

外型-1,4-氧桥-环己基-2,3-二羧酸晶体属单斜晶系,空间群为P2_1/n;晶胞参数为:α=5.594(3)A,b=11.178(7)A,c=14.675(11)A,β=91.46(5)°;Ζ=4.从直接法得到结构的初始模型,经块矩阵最小二乘修正后,最后的R值为0.072.在晶体中,分子间的O—H…O氢键将分子连接成层型氢键体系.使用自编的CNDO/2程序,计算得电子的能量、分子的总能量、偶极矩及各原子的电荷密度和净电荷.     

六脲合硫酸锌的晶体结构

一些金属元素是酶及植物生长激素不可缺少的成分.若将这些金属元素与含氮、含磷的配体配位结合,可构成重要的复合肥料.尿素与锌的配合物就是其中的一种.等研究了一系列高氯酸锌与硫脲(或尿素)配合物的合成、溶解度,溶解的热效应,红外光谱及其在酸性或中性介质中对铜的腐蚀效应.其中锌离子与硫脲是以四面体形配位的.样品经元素分析为Zn[OC(NH_2)_2]_6SO_4·H_2O,其结构尚未见报道.本文讨论了它的晶体结构和特点.     

苯并-15-冠-5四溴合铟酸钾配合物的晶体结构

苯并-15-冠-5-四溴合铟(III)酸钾,KInBr~4(C~14H~20O~5)~2,晶体属单斜晶系,空间群为C~2h^5-P2~1/n,晶胞参数a=14.402(3),b=15.082(3),c=17.262(5)A,β=93.42(2),Z=4.非氢原子的位置由Patterson函数及Fourier合成法找出,经全矩阵最小二乘法修正R=0.057.结构分析表明K^+和两个苯并-15-冠-5(B-15-C-5)分子直接配位,对阴离子为InBr~4^-,具有四面体构型.InBr~4^-与配阳离子K(B-15-C-5)~2^+依靠静电引力结合为离子对.由此说明,In(III)在过量KBr存在下可以被B-15-C-5定量地萃取至有机相中.     

配合物3AgNO3·2[C3H7S(CH2)2SC3H7]的晶体结构

本文测定了配合物3AgNO3·2BPrTE的晶体结构, 该晶体属三斜晶系, 空间各为PI,晶胞参数: a=0.8945(1), b=1.2355(2), c=1.3572(5)nm; α=98.69(2)°, β=92.74(2)°, γ=90.45(1)°; V=1.480nm^3; Z=2, 分子中三个Ag原子的配位数均为5, 但它们的配位多面体各不相同, Ag(3)为四方锥体, Ag(2)为三角双锥, Ag(1)则介于两者之间, NO3^-以单齿、不等长双齿和等长双齿两种形式配位于Ag原子。配体BPrTE也具有两种构象, 反式构象具有C1对称性, 并以两种形式和Ag原子配位, 偏转式构象不具有C4对称性, 与Ag原子形成五元螯合环, 分子为三维无限长链结构。     

四氢噻唑-2-硫酮的晶体结构及分子结构

四氢噻唑-2-硫酮晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n;晶胞参数a=13.844(7)A,b=5.614(2)A,c=13.516(7)A,β=95.08(5)°;V=1046.3(9)A~3;Z=8。衍射强度数据系在Syntex R3四圆衍射仪上收集。结构的初始模型用直接法解得,经块矩阵最小二乘精修后,R值为0.082。结构分析表明分子结构介于1和2之间,分子中S(1)、S(2)、N、C(1)等原子共面,具有共轭效应。用自编CNDO/2程序计算了四氢噻唑硫酮及N-苯甲酰基四氢噻唑硫酮的原子荷电密度、偶极矩及总能量.解释了苯甲酰基四氢噻唑硫酮的生色效应及胺解性能。