生长正钒酸钙晶体Ca3(VO4)2的原料制备

本文报道了Ca3(VO4)2晶体生长时原料组分的选择,指出相图上CaO质量分数的范围在36;～40;是合理的生长区间.讨论了合成原料的合理方式,采用CaCO3与V2O5直接合成的方法能够避免采用CaO或Ca(OH)2与V2O5进行合成时原料与空气中的H2O及CO2反应,影响称量准确性的问题.详细地给出了光加热浮动熔区法和提拉法生长Ca3(VO4)2晶体时原料的制备工艺.采用光加热浮动熔区法时用9MPa压力制棒,采用两步法烧结:850℃×8h→1200℃×8h.在提拉法生长晶体时采用球磨机湿混料、80℃烘干、20MPa压力下压料饼,也采用两步法烧结:850℃×8h→1200℃×8h.     

Nd:LuVO4晶体的生长及其性能研究

采用提拉(Czochralski)法生长了Nd:LuVO4晶体.利用液相反应法,以V2O5和NH4OH生成NH4VO3,Nd2O3、Lu2O3和HNO3生成Nd(NO3)3和Lu(NO3)3反应制备多晶料;所生长Nd0.01Lu0.99VO4晶体为16×20×21 mm3,质量超过40g.以X射线荧光分析仪测得其生长中各主要元素的分凝系数.其中Nd3+约为0.91,V3+和Lu3+接近1.还测定了其介电常数ε11=27.2,ε33=33.9(30℃,1kHz),以同步辐射X射线白光形貌术观察了其内部质量.     

Er3+:NaY(Wo.9Moo.1O4)2晶体的生长及光谱性能

采用提拉法(CZ法),生长出质量良好的Er3+:NaY(W0.9Mo0.1O4)2晶体.通过X射线粉末衍射,红外光谱分析,并与NaY(WO4)2相比较,得到Er3+:NaY(W0.9Mo0.1O4)2晶体的结构与NYW类似,仍为四方晶系的白钨矿结构,I4(1)/α空间群.测定了晶体的实际组成,得到晶体中各元素均按理论值进行掺杂,计算了掺杂离子的分凝系数约为1.15.在光谱性质上,测试了晶体的吸收光谱,及晶体在50～1000cm-1波数范围内的拉曼光谱,并计算了各吸收峰的半峰宽及吸收系数A.     

硼掺杂VO2（M）纳米棒的合成、相转变及光学特性

采用V2O5和硼酸为原材料,草酸为还原剂,在水热条件下,成功制备出硼(B)掺杂VO2(B)纳米棒,经Ar气环境退火后,得到了V1-xBxO2(M)系列样品。样品的结构、形貌和相转变温度分别用X-射线粉末衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和差示扫描量热仪(DSC)等进行表征。用X-射线光电子谱(XPS)来表征样品的组份和元素的价态,样品的红外光吸收谱也被测量。结果显示,当B掺杂达到2.0at%时,V1-xBxO2(M)相的转变温度升高到75.03℃。这个升高的相转变温度可归因于B3+替代V4+引起VO6八面体的晶格畸变,以及局域晶格电子密度的降低。     

V5+掺杂CaCu3 Ti4 O12陶瓷的 低温合成及烧结性能

采用传统固相反应法以V2O5为V5+掺杂源合成制备了CaCu3Ti4-xVxO12(CCTVO,x=0;,1;,3;,5;)陶瓷粉体,研究了V掺杂量对CaCu3Ti4O12(CCTO)物相低温合成及其低温烧结性能的影响,并对V掺杂CCTO陶瓷的低温合成机理和烧结机理进行了分析.XRD结果表明:当V掺杂量为≥1;时,在870℃煅烧20h可以完全获得CCTO物相,而未掺杂的样品则含有明显杂相,这说明V掺杂可以实现CCTO物相在低温下的合成制备.但差热分析表明,V掺杂后会提高CCTO发生固相反应的起始温度.分析认为低温下之所以实现CCTO的制备主要得益于V掺杂后会在高温煅烧过程中形成液相而增强了扩散气质和热传递效应.V掺杂量为3;的粉体在920℃相对较低温度下烧结后,具有较大的晶粒尺寸和高达92.4;的致密度,所得陶瓷在20Hz的低频率下介电常数高达2.28×105.     

微波诱导燃烧法合成微纳米LaBO3粉体

以硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)、硼酸(H3BO3)、甘氨酸(NH2CH2COOH)和氧化铕(Eu2O3)为原料,碳酸钠(Na2CO3)为助熔剂,通过微波诱导燃烧法制备微纳米LaBO3粉体和掺杂Eu3+粉体,并对其产物粒度分布进行检测,寻找合适的合成条件来制备微纳米级硼酸镧粉体.讨论了燃烧剂的用量,功率,温度,时间等对产物的影响.采用XRD,SEM,PL等检测手段对产物进行表征,确定合成微纳米LaBO3粉体和掺杂Eu3+粉体的最优条件为:微波功率350 W,反应10 min,马弗炉锻烧500℃,保温3h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.     

水热法制备纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4工艺条件试验研究

采用水热法合成纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4粉体,并借助X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、矢量网络分析仪(VNA)研究工艺条件(晶化温度、晶化时间)对Co0.5Zn0.5Fe2O4物相、形貌及吸波性能的影响.结果表明,当晶化时间为8 h、晶化温度为180℃时制备出纯相的尖晶石结构的纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4,样品形貌为类球形,平均粒径为10～15 nm.在1～18 GHz频段内,样品在16.47 GHz处的反射率达到-33.9 dB,吸波性能最好.     

高温溶液中ZnO的析晶行为与晶体生长研究

采用MoO3、V2O5和PbF2为助熔剂,在坩埚下降法生长炉中研究了ZnO的析晶行为和晶体生长.结果表明,对于M0O3-ZnO高温溶液体系,下降或降温过程中首先析出ZnO,但随着温度继续下降,析出了ZnMoO4晶体;对于V2O5-ZnO体系,通气速率为1.5 L/min时底部出现5mm厚的绿色ZnO多晶,无法获得单晶;对于PbF2-ZnO体系,自发成核获得了10 mm × 10 mm×0.7 mm的ZnO晶体薄片,在2 L/rain通气速率下诱导成核生长出φ25mm×5 mm的ZnO单晶.     

W对Mo2NiB2金属陶瓷微观结构和性能的影响

以Mo粉、Ni粉、B粉、C粉、W粉为原料,用冷压成型法及真空液相烧结法制成Mo2NiB2金属陶瓷,研究不同W含量对Mo2NiB2金属陶瓷组织与性能的影响.结果 表明:掺杂W的Mo2NiB2金属陶瓷在1000℃、120 h氧化时,属于完全抗氧化级,表面氧化物层的主晶相是Ni2O3和具有尖晶石结构的NiW2O4,随着W含量的增加,Mo2NiB2金属陶瓷的硬度逐渐增加,但其弯曲强度与断裂韧性则不断降低.     

溶胶-凝胶法制备Eu∶Lu2SiO5粉体及其在煅烧过程中的相转变研究

通过溶胶凝胶法制备Lu2SiO5(LSO)干凝胶前驱体,对其进行综合热分析(IG-DSC),TG曲线在400℃后趋于平缓,DSC曲线在402.8℃和1049.9℃的放热峰分别对应着LSO粉体的结晶开始温度与晶型转变点.干凝胶在900℃、1000℃、1100℃、1200℃下煅烧2h,X射线衍射图谱(XRD)显示,900℃煅烧2h,产物结晶不完全,还存在大量的非晶相,但已有A-LSO相的特征衍射峰出现;1000℃煅烧2h,粉体完全结晶生成A-LSO相,1100℃煅烧后粉体呈B-ISO相,晶型转变点为1050℃左右,结果与DSC曲线中1049.9℃处的焓变峰值相对应.A、B两相颗粒形貌存在明显差别,粉体颗粒尺寸都在400～500 nm.粉体发射光谱在595 nm,617 nm,707 nm处存在发射峰,分别对应Eu3+的5D0→7F1,5D0→7F2,5D0→7F4跃迁,发光强度随着Eu3+掺杂浓度升高先增强后降低,掺杂浓度为5;左右时,发光强度达到最大值.