粉状褐煤溶剂萃取的研究

为开发粉状褐煤萃取新工艺,对云南寻甸褐煤进行了系统研究,主要考察了萃取条件对蜡收率的影响。根据试验结果,归纳出萃取速度的经验方程,为工艺设计提供了依据。     

云南褐煤蜡氧化精制的研究

本工作对云南潦浒、寻甸、昭通蒙旦蜡进行了脱树脂,氧化精制研究,探索国产蒙旦蜡能否经精制后满足合成改性浅色蜡的要求。实验结果表明,潦浒、寻甸两厂生产的蒙旦蜡经氧化精制不能达到完全脱色,而昭通蒙旦蜡在相同的精制条件下极易脱色,所得浅色蜡质量达到和超过国外同类产品的水平,因此昭通蒙旦蜡是生产浅色蜡的理想原料。在精制反应中,加入适量ＹＰＳＯ－１添加剂,对改善反应条件,产物的分离,提高得率和质量均有良好的影响。文中还讨论了潦浒、寻甸脱脂蜡经氧化精制不能完全脱色的原因     

大雁褐煤超临界水萃取研究

在间歇式高压釜中进行了大雁褐煤的超临界水萃取研究。考察了萃取温度、时间、溶剂量及供氢溶剂等参数对过程产率及产品组成的影响。结果表明,褐煤超临界水萃取过程的转化率及产率受多种因素的影响,得到的萃取物组成也随条件变化而改变,过程中产生的气体主要成分为CO_2。经水萃取后的褐煤具有比原煤低的水分、低氧含量、高碳含量及一定的挥发分,即质量得到了提高。     

广东遂溪泥煤蜡和云南寻甸褐煤蜡的化学组成研究

泥煤蜡和褐煤蜡的主要组成物为纯蜡和树脂物质。纯蜡经皂化和溶剂萃取分离,分离物分别用气相色谱和色谱一质谱联合检定,表明进溪泥煤蜡和寻甸褐煤腊中均含有C_(24)～C_(34)偶碳烷醇和C_(16)～C)(34)烷酸。树脂物经皂化和柱层析分离,所得的氯仿洗脱物经红外光谱和~1H校磁热振谱检定证明其中含有β-谷甾醇。泥煤蜡树脂物中的β-谷甾醇主要以α-型形式存在,而褐煤的则为β-型。此外,泥煤蜡树脂物中还检出有雌二醇和雌酚酮类物。     

褐煤亚临界—超临界水萃取研究

在半连续实验装置上，采用非等温实验技术，以水为溶剂，对大雁、昌宁两种褐煤进行了萃取。结果表明，在适宜条件下可得到高的转化率和较高的萃取物产率；萃取物中 主要馏分为预沥青烯，为原煤中的富氢组分；过程中产生的气体主要分为CO2；萃取物和气体生成速率随温度而变，在400℃左右存在极大值；萃取后褐煤（即残渣）具有比原煤低的水分、低氧含量、高的碳含量及一定的挥发分。本文对对萃取过程进行了宏观动力学处理，结果表明，萃取过程要用一级反应方程式来描述；在萃取的主要温度区间，活化能约为120kJ/mol.     

褐煤蜡树脂中多环芳烃组成的研究

采用气相色谱法对云南寻甸褐煤蜡树脂和吉林舒兰褐煤蜡树脂,进行了多环芳烃分布特征的研究,从树脂中鉴定出６８个化合物的同系物。两个树脂样均以菲系化合物占有优势,舒兰树脂中菲系列量约三倍于寻甸树脂的相应量     

褐煤蜡树脂中多环芳烃组织的研究

采用气相色谱法对云南寻甸褐煤炭树脂和吉林舒兰褐煤蜡树脂,进行了多环芳烃分布特征的研究,从树脂中鉴定出６８个化合物的同系物。两个树脂样均以菲系化合物占有优势,舒兰树脂中菲系列量约三倍于寻甸树脂的相应量。     

冷却结晶法脱除粗褐煤蜡中树脂的研究

褐煤蜡主要是由蜡质、树脂和地沥青三种组分所组成的混合物,其中树脂对产品质量影响较大,常需预先加以除去。作者利用树脂在较低温度下能溶于多种溶剂的特性,用冷却结晶法对粗褐煤蜡脱树脂进行了研究。考察了粗褐煤蜡脱树脂的主要影响因素——含蜡苯溶液的浓度、冷却速率和最终冷却结晶温度等。研究结果表明,这是一种很有实用价值的脱树脂方法。     

褐煤蜡中树脂组分的化学研究：生物标志化合物

用气相色谱－质谱联用仪对吉林舒兰褐煤蜡树脂和云南寻甸褐煤蜡树脂,进行了生物标志化合物的研究。结果指出,三萜类化合物中含有四环三萜、五环三萜、芳香五环三萜和含氧化合物,其中以Ｃ２５Ａ,Ｂ,Ｃ,Ｄ环－四芳鸟散烷和Ｃ２５Ａ,Ｂ,Ｃ,Ｄ环－四芳奥利烷含量最高,舒兰树脂中这两种化合物的含量高于寻甸树脂约１０倍;无羁萜和３－氧代别桦木烷量亦以舒兰树脂占优势     

稀土萃取分离工艺研究新进展

综述了近年来我们实验室在稀土萃取分离工艺研究方面取得的一些新进展。主要有:(1)稀土萃取分离工艺的计算机一步放大;(2)回流启动技术;(3)三出口新工艺;(4)稀土料液浓缩新方法;(5)稀土与非稀土元素的分离;(6)专家系统技术在稀土萃取分离工艺控制中的应用。     

三出口萃取工艺静态平衡研究

三出口萃取工艺是在普通分馏萃取工艺中间级增开一个出口使之同时分离三个组份。采用这一工艺可大大简化多元体系分离流程,提高经济效益。本文根据恒定总萃取比体系的本出口萃取工艺中各组份的静态物料平衡,推导出四种三出口萃取工艺的极值公式。通过计算机静态模拟计算确定了Gd/Tb/Dy三出口萃取工艺参数,并通过试验验证了计算结果。     

褐煤的EDA—DMF萃取和加氢液化性能

考察了三个褐煤样品的乙二胺（EDA）－二甲基甲酰胺（DMF）萃取物的收率及其组成结构与加氢液化性能的关第。结果表明，萃取率、液化转率 及沥青质产率之间有较好的相关性，且三者均随煤化程度的增加而减少。EDA－DMF萃取物中富集了含短 链烷基取代基的芳香族复杂酯（西边）类低分子化合物。推测在液化初期褐煤中－O－和＞C＝O的裂解和加氢可能起着重要的作用。     

超临界二氧化碳萃取柿叶黄酮的工艺研究

本文研究了超临界流体萃取柿叶总黄酮苷类化合物的影响因素,并对生产工艺进行了优化设计。试验结果表明:萃取时压力、温度、时间、CO2流量对萃取率的影响程度依次递减。最佳工艺条件为:萃取压力30MPa、萃取温度50℃、萃取时间3h、CO2流量30kg·h-1。用超临界流体萃取法得到的柿叶总黄酮苷类化合物萃取物纯度高,无异味,色泽金黄。     

褐煤超临界气体连续抽提过程的开发

在褐煤半连续抽提研究的基础上,建成了小型连续抽提装置。采用煤浆进料,抽出油随同气体溶剂进入分离器进行分离,残煤通过抽提器下部两个球阀逐级放出。此装置经170小时连续运转,操作平稳,运转正常。由于煤裂化生成少量轻质油混入溶剂中,因而溶剂量未减少。生成水量少,估计是因水参与了油生成反应所致。试验用溶剂为粗二甲苯,在410℃,14MPa 下,云南寻甸褐煤油收率为36.5%(对maf 煤而言,以下同),山西繁峙褐煤油收率为35.6%。     

阴离子交换色谱和硅胶柱色谱法用于褐煤蜡族组成的分离

叙述了用阴离子交换色谱和硅胶柱色谱分离褐煤蜡纯蜡中的游离酸、酯中酸、醇以及烷烃的方法。通过红外光谱鉴定,表明阴离子交换色谱对蜡中酸的分离效果相当好。实验表明,寻甸粗蜡主要是由长链酯的混合物组成,它是一种天然的酯型蜡。舒兰粗蜡中含有丰富的游离酸,其量达43%。HNO_3氧化后,蜡中游离酸的增加则是由于酯的水解和醇的进一步氧化所致。     

粉状硝铵炸药示踪检测研究

用X射线荧光能谱法检测了含十二烷基苯磺酸铈（CDBS）和硬脂酸铈（CSA）的硝铵（AN）炸药（ANE）。根据含CDBS和CSA的AN炸药的典型X射线荧光能谱,提出了用稀土（XT）的Kd峰的逃逸峰作为检测AN炸药的特征峰,其值为6．11keV。考察了该逃选峰的信号强度（Is）与炸药中XT含量（x％）、探测距离（L）、探测时间（t）、炸药量（m）的关系,并列出相应的关系式,认为在XT含量不低于0．2％,检测时间不少于5s,AN炸药量不少于50g的情况下,该检测技术适合检测AN炸药。     

青铜器粉状锈生成机理研究

摸拟自然界条件,在仿古青铜合金表面进行人工腐蚀,得到与古青铜器粉状锈类似的化学物质.对粉状锈的生成条件进行分析,认为氯化物、水份及氧化气氛是基本要素,而氯离子的存在是关键. 本工作始终保持对试样的结构及成分进行监测,有利于揭示事物的真象. 本文以实验及热力学计算结果为依据,对粉状锈形成的化学机理进行了探讨,认为粉状锈的延展迅速是由于两个恶性化学循环的结果.     

蔡侯编钟的粉状锈研究

“粉状锈”被称为青铜文物的“癌症”,多少年来,国内外有关专家对于粉状锈的控制和根治始终未能取得明显的进展。本文详细介绍了用XRD,SEM,TEM以及XRFA等方法分析一块被粉状锈严重腐蚀的蔡侯编钟残片的结果,指出粉状锈的主要成分是氯铜矿(Cu_2(OH)_3C1)、赤铜矿(Cu_2O)以及结晶状况甚差的锡石(SnO_2)。而编钟基体内存在的和粉状锈成分相同的腐蚀沟漕,则表明粉状锈腐蚀是一种晶间腐蚀过程。显然,这一发现对粉状锈的形成机理研究有着十分重要的意义。     

超临界CO2萃取桑叶总黄酮工艺的研究

采用超临界CO2萃取桑叶总黄酮,以得率为指标,对萃取压力、萃取温度、夹带剂乙醇的浓度和流量等影响因素进行正交试验。结果表明最佳工艺条件为:萃取压力35 MPa,温度55℃,乙醇质量分数90%,乙醇流量0.01 mL/min。此条件下桑叶总黄酮得率2.28%。该方法简便、可靠、选择性高,适于工业化生产。