Bestimmung von Quecksilberspuren in Reinstsilber nach Anreicherung des Hg-?DTA-Komplexes an Silberjodid

Zusammenfassung Aus Untersuchungen über die Sorption von Chelatkomplexen an Silberhalogeniden geht hervor, daß Spuren von zweiwertigem Quecksilber aus einer silberhaltigen Lösung schon nach Zusatz geringer Mengen Jodid praktisch vollständig mitgerissen werden, wenn die Silberjodidfällung in Gegenwart von ÄDTA durchgeführt wird. Auf diesem Prinzip wurde ein Verfahren zur Anreicherung von Quecksilberspuren in Reinstsilber aufgebaut. Hierbei werden aus der Probenlösung mit 5–10 g Ag⁺ nach Zusatz von 5 Mol ÄDTA etwa 70 mg AgJ ausgefällt. Der das Quecksilber enthaltende AgJ-Spurenfänger wird in Natriumthiocyanatlösung gelöst und das je nach Silbereinwaage zu 80–90% angereicherte Quecksilber mit Dithizon photometrisch bestimmt. Für Analysenmaterial mit 5 · 10^–5% Hg beträgt die relative Standardabweichung 0,04 (4%). Die Nachweisgrenze liegt für 10 g-Einwaagen bei 6 · 10^–6% Hg.

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Determination of traces of mercury in high-purity silver after enrichment of the Hg-EDTE-complex on silver iodide

Investigations on the sorption of chelate complexes on silver halogenides have shown that in solutions of silver traces of divalent mercury are co-precipitated in presence of EDTE. Based on this principle a method was developed for the enrichment of traces of mercury in high-purity silver. By this method about 70 mg of AgJ are precipitated in the solution of 5–10 g of silver after the addition of 5 Mol of EDTE. The AgI collector containing the mercury, is dissolved in a solution of sodium thiocyanate, and the mercury enriched to 80–90% is determined photometrically using dithizone as a reagent. Samples containing 5×10^–5% of Hg could be analysed with a relative standard deviation of 0.04 (4%). The limit of detection is 6×10^–6% of Hg.

     

Spectrophotometric determination of mercury with thiocyanate and Rhodamine B

Summary Mercury(II) in the presence of a large excess of thiocyanate forms a violet colour with Rhodamine B. The complex formed can be stabilized by addition of poly(vinyl alcohol), and forms the basis for a spectrophotometric method for determination of trace amounts of mercury. The calibration graph for measurement at 610 nm is linear in the range 1–15g of mercury per 25 ml, with a molar absorptivity of 1.1×10⁵l· mole^–1·cm·. The effect of foreign ions has been studied and the method can be applied to the determination of mercury in air with reliable analytical results.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Quecksilber mit Rhodanid und Rhodamin B

Zusammenfassung In Gegenwart eines großen Überschusses von Rhodanid bildet Hg(II) mit Rhodamin B eine violette Färbung. Durch Zusatz von Polyvinylalkohol kann dieser Komplex stabilisiert werden und bietet somit die Grundlage für die spektrophotometrische Bestimmung von Hg-Spuren. Die Eichkurve für die Messung bei 610 nm verläuft für 1–15g Hg/25 ml linear. Die molare Absorptivität beträgt 1,1×10⁵ l·mol^–1·cm^–1. Die Fremdionenwirkung wurde untersucht. Das Verfahren kann zur Hg-Bestimmung in Luft verwendet werden.

     

Elektrochemische Methoden in der Ultramikroanalyse

Zusammenfassung Ein komplexometrisches Verfahren zur potentiometrischen und voltammetrischen Titration von Nanogrammengen Kupfer wird beschrieben. Durch Einsatz der ultramikroanalytischen Arbeitstechnik können potentiometrisch noch 4 · 10^–10 g und voltammetrisch noch 5 · 10^–9 g Cu mit befriedigender Genauigkeit bestimmt werden.

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Electrochemical methods in ultramicroanalysisI. Potentiometric and voltammetric titration of copper in the ng-scale

The complexometric method described for the potentiometric and voltammetric titration of copper in nanogram quantities permits the determination of 4×10^–10 g Cu (potent.) and 5×10^–9 g Cu (volt.) with satisfactory accuracy by help of ultramicro-analytical operations.

     

Photometric titrations of mercury(II) based on UV-absorption of mercury(II)-complexes

Summary A method is described for the complexometric determination of traces of mercury(II) with EDTA, EGTA and DTPA, with photometric endpoint indication. Titrations with EDTA and EGTA appeared to be possible only if acetylacetone was added. The wavelength used in that case was 275 nm. With DTPA a direct titration is possible at 260 nm. At p_H 2 determinations of 2·10^–5 M mercury(II) are possible with good accuracy.

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Zusammenfassung Eine komplexometrische Bestimmung von Spuren Quecksilber(II) mit ÄDTA, ÄGTA und DTPA wurde beschrieben. Die Endpunktanzeige erfolgte photometrisch. Titrationen mit ÄDTA und ÄGTA waren nur möglich in Anwesenheit von Acetylaceton. In diesem Fall war die verwendete Wellenlänge 275 nm. Mit DTPA sind auch direkte Titrationen möglich bei 260 nm. Bei p_H 2 sind Analysen von 2·10^–5-m Lösungen mit guter Genauigkeit durchführbar.

     

Elektrochemische Methoden in der Ultramikroanalyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur konduktometrischen Bestimmung von Nanogrammengen Kupfer mit ÄDTA wird beschrieben. Durch Verwendung einer Ultramikrotauchzelle können noch 2·10^–9 g Kupfer mit einer Standardabweichung von 5,6% bestimmt werden.

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Electrochemical methods in ultramicroanalysisIII. Conductometric titration of copper in the ng-scale

The complexometric (EDTA) method described employs an ultramicro immersion-cell and permits the determination of 2×10^–9 g of copper with a standard variation of 5.6%.

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II. Mitteilung: diese Z. 246, 169 (1969).     

Determination of trace amounts of hydrogen chloride and chloride by GC or AAS

Summary Two improved analytical methods for the determination of chloride (hydrogen chloride) in the ppb-range are presented. One method combines a derivatization of chloride with 7-oxabicyclo(4.1.0)heptane with gas-chromatographic separation and detection. The other one uses a derivatization with phenylmercury nitrate. Reagent and product are separated by extraction with trichloromethane or benzene and the product is determined by atomic absorption spectrometry. The detection limit for the gas-chromatographic method is 10 ng Cl^–/ml or 0.5 ng Cl^– per sample, for the atomic absorption spectrometric method 0.2 ng Cl^–/ml or 0.3 ng Cl^– per sample.

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Bestimmung von Spuren Chlorwasserstoff und Chlorid mit Hilfe der GC oder AAS

Zusammenfassung Es werden zwei hochempfindliche analytische Bestimmungsmethoden für Chlorid (Chlorwasserstoff) im ppb-Bereich vorgestellt. Bei der einen Methode wird eine Derivatisierung von HCl mit 7-Oxabicyclo(4.1.0)heptan durchgeführt und das Reaktionsprodukt gas-chromatographisch bestimmt. Die andere Methode verwendet eine Derivatisierung von HCl mit Phenylquecksilbernitrat. Das Reaktionsprodukt wird vom Reagens durch Extraktion mit Trichlormethan oder Benzol abgetrennt und anschließend atomabsorptionsspektralphotometrisch bestimmt. Die Nachweisgrenze für das gas-chromatographische Verfahren liegt bei 10 ng Cl^–/ml bzw. 0,5 ng Cl^– pro Probe, für die atomabsorptionsspektralphotometrische Methode bei 0,2 ng Cl^–/ml oder 0,3 ng Cl^– pro Probe.

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Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet     

Elektrochemische Methoden in der Ultramikroanalyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur jodometrischen Bestimmung von Nanogrammengen Kupfer wird beschrieben. Durch Einsatz ultramikroanalytischer Arbeitstechniken können mit der Methode der Polarisationsspannungstitration 4·10^–9 g Kupfer mit einer Standardabweichung von 4,4% bestimmt werden.

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Electrochemical methods in ultramicroanalysisIV. Iodometric determination of ng quantities of copper by polarisation voltage titration

By means of ultramicroanalytical techniques the method described permits the determination of 4×10^–9 g of copper with a standard deviation of 4.4%.

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III. Mitteilung: diese Z. 246, 173 (1969).     

Atomabsorptionsspektralanalytische Spurenbestimmung von Wismut in organischer Matrix mit dem Hydridsystem

Zusammenfassung In verschiedenen biologischen Matrices (Milchpulver, Vollblut) wurde der Wismutgehalt nach einem Druckaufschluß mit HNO₃ mittels flammenloser AAS mit hoher Empfindlichkeit und Zuverlässigkeit bestimmt. Die Nachweisgrenze dieses Verfahrens kann mit 2,5×10^–9 g angegeben werden. Weiterhin wurde für diese Bestimmung eine einfache Verfahrensweise ausgearbeitet, um störende Reaktionsprodukte des Aufschlußmittels unschädlich zu machen.

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AAS trace analysis of bismuth in organic matrix employing a hydride system

Summary The bismuth content of various HNO₃ pressure-digested biological matrices (milk powder, blood) was determined with a high degree of accuracy and reliability by flameless AAS. The detection limit of this method was determined to be 2.4×10^–9 g. In addition, a simple procedure was developed to eliminate the disturbing influence of digestion medium reaction products.

     

Polarographische Studien an Uran(VI)-Verbindungen. I

Zusammenfassung Die polarographische Reduktion von Uran(VI) in schwefelsaurer Lösung an der Quecksilbertropfelektrode wurde untersucht und eine square-wave-polarographische Bestimmungsmethode ausgearbeitet, mit der noch 7·10^–7 Mol Uran/l in Gegenwart 20 anderer Metallionen gut reproduzierbar bestimmt werden können.

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Polarographic studies on uranium(vi) compounds, i

Summary The reduction of uranium(VI) in sulphuric acid solutions has been studied polarographically at the dropping mercury electrode and a square wave polarographic method for the determination up to 7·10^–7 M uranium in presence of 20 other metals is described.

     

Spektralphotometrische Bestimmung von Silberbeimischungen in dünnen Cd- Hg- Te-Schichten nach der Dithizonmethode

Zusammenfassung Eine Dithizon-Methode zur Bestimmung von Silberbeimischungen (0,5–10g) in dünnen Cadmium-Quecksilber-Tellur-Schichten in Gegenwart von bedeutendem Quecksilberüberschuß wurde entwickelt. Quecksilber wird von Silber durch Abrauchen mit Schwefelsäure abgetrennt, wobei Silberspuren zusammen mit zugesetztem Kaliumsulfat zurückbleiben. Die Methode wurde mit Hilfe von Standardlösungen sowie durch Analysieren von Proben dünner Schichten geprüft. Die Bestimmung von Silber erfolgt mit guter Genauigkeit, nur sind die Ergebnisse um ca. 10% zu niedrig.

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Spectrophotometric determination of silver admixtures in thin Cd- Hg- Te layers by the dithizone method

Summary A dithizone method was developed for determining silver impurities (0.5–1.0g) in thin cadmium-mercury-tellurium layers in the presence of a considerable excess of mercury. The mercury was separated from the silver by vaporizing with sulfuric acid, which leaves traces of silver together with added potassium sulfate. The method was tested with the aid of standard solutions as well as by analysing samples of thin layers. Silver was determined with good accuracy, but the results are about 10% too low.

     

Untersuchung einer Methode zur Bestimmung von Blei, Cadmium, Quecksilber, Arsen und Tellur in Lebensmitteln mit Hilfe der R?ntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Der Aufschluß von Nahrungsmitteln tierischen Ursprungs mit Salpetersäure-Schwefelsäure in einer Polyäthylenflasche bei 60° C und mit Salpetersäure in einem Bombengefäß bei 150° C wurde untersucht. Beide Verfahren liefern befriedigende Ergebnisse. Im zweiten Fall besteht wegen kleinerer Reagensmengen jedoch eine geringere Gefahr des Einschleppens von Blindwerten. Blei, Cadmium und Quecksilber können aus der Aufschlußlösung durch Adsorption an dem Austauscherharz Chelex 100 oder durch Fällung mit Ammonium-pyrrolidindithiocarbamat unter Zusatz von Kupfer als Träger abgetrennt werden. Arsen und Tellur lassen sich anschließend zusammen mit Kupferträger durch Schwefelwasserstoff ausfällen. Die Ausbeuten für Aufschluß und Abtrennung liegen bei 90% oder darüber. — Die quantitative Bestimmung wurde mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenfluorescenzanalyse durchgeführt, wobei ¹⁰⁹Cd bzw. ²⁴¹Am oder eine Röntgenröhre mit Zirkon oder Molybdän als Sekundärstrahler zur Anregung verwendet wurden. Beim Blei und Quecksilber konnten noch 1 g, beim Arsen und Tellur noch 0,5 g quantitativ bestimmt werden.

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Investigation of a method for the determination of lead, cadmium, mercury, arsenic and tellurium in food by means of X-ray fluorescence analysis

The decomposition of food of animal origin with a mixture of nitric acid and sulphuric acid in a polyethylene flask at 60° C and with nitric acid in a steel vessel at 150° C was investigated. Both procedures give satisfactory results. The advantage of the second procedure lies in the small amounts of reagents needed, thus keeping blank values low. Lead, cadmium and mercury can be separated from the decomposition solution by the chelating resin Chelex 100 or by precipitation with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate, using copper as carrier. Arsenic and tellurium may be precipitated in the filtrate by hydrogen sulphide, using copper as carrier. The overall yields are about 90% or more. — The quantitative determination was performed by means of the energy dispersive X-ray fluorescence analysis, using ¹⁰⁹Cd or ²⁴¹Am sources or an X-ray tube with zirconium or molybdenum as secondary target for the excitation. 1 g of lead and mercury and 0.5 g of arsenic and tellurium could still be determined.

     

Verfahren zur Bestimmung von Quecksilberspuren durch flammenlose Atomabsorption

Zusammenfassung Beschrieben wird die Bestimmung von Spuren Quecksilber nach Reduktion mit, Zinn(II)-chlorid in Lösung. Das nach der Reduktion in elementarer Form vorliegende Quecksilber wird mit einem Luftstrom in eine Meßküvette überführt, die sich im Strahlengang einer Hohlkathodenlampe oder eines Niederdruckbrenners befindet. Die Energieabnahme bei 254 nm ist ein Maß für die vorhandene Quecksilbermenge.Verfahren zur Probenaufbereitung von Gasen, Wasser, Natronlauge, Urin, Pyrokohlensäurediäthylester und weiteren organischen Substanzen werden beschrieben.Nach dieser Methode lassen sich noch 0,2 ppb Quecksilber sicher bestimmen. Im Vergleich zur Atomabsorptionsanalyse mit Flamme ist damit eine Empfindlichkeitssteigerung um den Faktor 10⁴ erreicht worden. Die Methode eignet sich für anorganisch und organisch gebundenes Quecksilber und läßt sich auf alle Probleme anwenden, soweit eine geeignete Probenaufbereitung gefunden werden kann.Durch ein Kompensationsverfahren (Deuteriumkompensator) sind Störungen durch andere im ultravioletten Bereich absorbierende Substanzen weitgehend ausgeschaltet.

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Method for the determination of traces of mercury by flameless atomic absorption

The determination of traces of mercury after reduction by stannous chloride in solution is described. The reduced elementary mercury is transported by an air stream into an absorption cell placed in the beam of a hollow cathode lamp or a low pressure burner. The energy decrease at 254 nm is a measure for the mercury present. Methods for sample preparation of gases, water, soda licquor, urine, diethyl pyrocarbonate and other organic materials are described.By that method 0.2 ppb of mercury are exactly determined. Compared to flame atomic absorption there is an increase in sensitivity by 10⁴. The method is suitable for inorganic and organic bound mercury and is applicable for all problems, if a suitable sample preparation is possible.By a compensation method (deuterium arc background corrector) interferences by other UV-absorbing substances are largely eliminated.

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An dieser Stelle sei Herrn Dr. von Falkai, dem Leiter des Wissenschaftlichen Laboratoriums der Farbenfabriken Bayer AG, Werk Dormagen, für seine Unterstützung gedankt.

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Den Herren K. Schumann und G. Mausbach danke ich für ihre sorgfältige experimentelle Mitarbeit.     

Inverse Pulspolarographie am h?ngenden Quecksilbertropfen

Zusammenfassung Die inverse Voltammetrie am hängenden Quecksilbertropfen mit pulspolarographischer Aufzeichnung der anodischen Auflösungsströme wird auf ihre Leistungsfähigkeit untersucht. 10^–9 M Lösungen von Cu, Pb, Cd, Zn können im Routinebetrieb analysiert werden. In Alkalisalzmatrices sind Direktbestimmungen der Schwermetalle im 10^–7 bis 10^–8%-Bereich möglich. Die Nachweisgrenze für Cd beträgt 5 · 10^–11 Mol/l. Die Empfindlichkeit der Methode wird mit derjenigen verwandter voltammetrischer Verfahren verglichen.

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Anodic stripping pulse polarography at the hanging mercury drop electrodeDetermination of Cu, Pb, Cd and Zn

The efficiency of anodic stripping pulse polarography at the H.M.D.E. is tested. In routine work the analysis of 10^–9 M solutions of Cu, Pb, Cd, Zn offers no difficulty. The determination of the elements in alkali salts in the 10^–7 to 10^–8% range is possible. The detection limit for Cd was found to be 5×10^–11 M. The sensitivity of the method was compared with those of related voltammetric techniques.

     

Zur automatisch-potentiometrischen Titration von Halogeniden mit Quecksilber(II)-nitrat

Zusammenfassung Die bei potentiometrischen Titrationen mit Quecksilber(II)-salzen auftretenden Elektrodenschwierigkeiten lassen sich durch Verwendung einer Silberamalgamelektrode beseitigen. Ein registrierendes Verfahren wird beschrieben, welches noch 10^–2 mVal Chlorid, 2 · 10^–3 mVal Bromid und 10^–4 mVal Jodid in 100 ml zu titrieren erlaubt. Jodid/Bromid und Jodid/Chlorid können nebeneinander bestimmt werden.

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Summary The electrode problems involved in potentiometric titrations of halides with mercury(II) salts can be avoided by the use of a silver amalgam electrode. A recording method is described, which allows the determination of 10^–2 mval of chloride, 2×10^–3 mval of bromide and 10^–4 mval of iodide. Iodide/bromide and iodide/chloride can be determined in presence of each other.

     

Microdetection of V(V)-ion with desferrioxamine B by resin spot test technique

Summary Highly sensitive and selective test for vanadium(V) detection, with desferrioxamine B, is proposed. The method is based on reddish-violet complex fixation on cation-exchange resin. Detection limit of 1.01×10^–10 g V(V)-ion is achieved by application of Dowex HCR(NH₄ ⁺) resin. Among 89 foreign substances investigated (diverse ions, complexing, oxidizing and reducing agents), Fe(II/III)-(under atmospheric conditions) and Co(II)-ion are the only interfering species.

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Mikronachweis von Vanadin(V) mit Desferrioxamin B mit Hilfe der Harz-Tüpfeltechnik

Zusammenfassung Eine hochempfindliche und selektive Reaktion für den Nachweis von V(V) mit Desferrioxamin B wurde vorgeschlagen. Der dabei entstehende rot-violette Komplex wird an ein Kationenaustauscher-Harz gebunden. Die Nachweisgrenze 1,01×10^–10 g V(V) wird mit Dowex HCR(NH₄ ⁺)-Harz erreicht. Unter 89 geprüften Fremdsubstanzen (div. Ionen, Komplexbildner, Oxydations- und Reduktionsmittel) sind Fe(II, III) und Co(II) die einzigen störenden Substanzen.

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Presented at 9th International Symposium on Microchemical Techniques, Amsterdam, August 28–September 2, 1983.     

Gravimetrische Bestimmung von Quecksilber(I) mit Kaliumhydrogen-o-Phthalat

Zusammenfassung Eine gravimetrische Methode zur Bestimmung von Quecksilber(I)-ionen mit Kaliumhydrogenphthalat wurde ausgearbeitet. Bei Konzentrationen von 0,1–0,2 g Hg^I/100 ml sind die Analysenergebnisse gut reproduzierbar. Die mittleren Abweichungen liegen zwischen –0,1 und –0,2%. Die Bestimmung wird durch Ag⁺, Pb²⁺, Hg²⁺, Bi³⁺, Fe³⁺ sowie Anionen, die mit Quecksilber(I) unlösliche Niederschläge bilden, gestört.

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Summary A gravimetric method for the determination of mercury(I) ions by means of o-phthalate is described. For concentrations of 0.1 to 0.2 g Hg^I/100 ml well reproducible results are obtained. The mean deviations of the single determinations vary between –0.1 and –0.2%. Ag⁺, Pb²⁺, Hg²⁺, Bi³⁺, Fe³⁺ and anions forming sparingly soluble precipitates with mercurous ions interfere with the determination.

     

Zur katalytischen Bestimmung von Kupferspuren

Zusammenfassung Das Verfahren beruht auf der Mitfällung der Kupferspuren an Quecksilbersulfid mit Natriumthiosulfat, Entfernung des Hg und katalytischer Bestimmung des Cu mit Hilfe der rhodanidindizierten Eisen(III)-Thiosulfatreaktion nach der Simultankomparationsmethode [2]. Es gestattet die Bestimmung von Kupferspuren bis 5 · 10^–6% (gegebenenfalls 0,01 ppm) in beispielsweise Alkali-, Mg-, Ca-, Sr-, Zn-, Mn-, Co-, Ni-, Al-, Cr-, Cd-Salzen, Borsäure, Salzsäure und anderen Substanzen. Die Verbindungen dürfen nicht als Nitrate vorliegen oder andere Oxydationsmittel sowie stark komplexbildende Anionen enthalten. Mitgeteilte Modelluntersuchungen an AlCl₃ und ZnCl₂ (Cu-Gehalt 0,1 ppm) ergaben in letzterem Falle eine Varianz S von rund 3%.

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On the catalytic determination of traces of copperII. Isolation of traces of copper by coprecipitation with mercury sulphide and their catalytic determination according to the simultaneous-comparison method

The procedure is based on the coprecipitation of traces of copper with mercury sulphide by means of sodium thiosulphate, removal of the mercury and catalytic copper determination by means of the simultaneous-comparison method using the reaction between iron(III) thiocyanate and thiosulphate [2]. Traces of copper down to 5×10^–6% (0.01 ppm) can be determined in alkali, Mg, Ca, Sr, Zn, Mn, Co, Ni, Al, Cr and Cd salts, in boric acid, hydrochloric acid and other substances. Nitrates and other oxidizing agents and also strongly complexing anions must be absent. Results with AlCl₃ and ZnCl₂ (Cu content 0.1 ppm) are given. In the latter case the variation was about 3%.

     

Automatic amperometric microtitration of barbiturates with mercury(II) at the glassy carbon electrode

Summary The amperometric, mercurimetric microtitration of barbiturates at the glassy carbon electrode with an improved model of an automatic recording titrator is described. The reduction of mercury at the glassy carbon electrode has been studied by automatic steady-state voltammetry. A new, two-phase titration (Na acetate/organic solvent) and two methods of which the medium (KNO₃ resp. Na acetate) of the titration has been described in literature, are compared with a macro reference titration. Phenobarbital, sodium phenobarbital, barbital, sodium barbital, sodium amobarbital and pentobarbital have been titrated. The two-phase titration is better than the other two methods for samples in the range of 10^–4–10^–5 M. The titration of 50 g of barbiturate is possible with a precision and accuracy of about 2%.

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Automatische amperometrische Mikrotitration von Barbituraten mit Quecksilber(II) an der glasartigen KohlenstoffelektrodeVergleich von Ein- und Zweiphasentitrationen

Zusammenfassung Für die Titrationen wurde ein verbesserter automatisch registrierender Titrator benutzt. Die Reduktion des Quecksilbers an der Kohlenstoffelektrode wurde mit Hilfe der automatischen steady-state Voltammetrie untersucht. Eine neuartige Zweiphasentitration (Naacetat/organ. Lösungsmittel) sowie zwei Verfahren in bekannten Medien (KNO₃ bzw. Na-acetat) wurden mit einer Makrotitration verglichen. Phenobarbital, Phenobarbitalnatrium, Barbital, Barbitalnatrium, Amobarbitalnatrium und Pentobarbital wurden titriert. Für den Konzentrationsbereich 10^–4 bis 10^–5 M ist das Zweiphasenverfahren am besten geeignet. Eine Titration von 50 g eines Barbiturats ist auf etwa 2% genau durchzuführen.

     

Beitrag zur Spurenanalyse von Quecksilber durch Wickbold-Verbrennung und flammenlose Atomabsorption

Zusammenfassung Die Knallgasverbrennung nach Wickbold ist als Probenvorbereitung zur Hg-Bestimmung durch flammenlose Atomabsorption gut geeignet. Die Direktmessung in den Verbrennungsgasen in einer Verbrennungsküvette ist nur begrenzt anwendbar, etwa bei halogenfreien wäßrigen oder organischen Lösungen, z.B. Essigsäure. Sicherer ist die Naßabsorption (H₂SO₄/KMnO₄-Lösung) mit anschließender Reduktion und Ausblasen des atomaren Hg-Dampfes, wobei ein Chlorüberschuß bei der Verbrennung (CCl₄-Zugabe) quantitativ Hg-Absorption durch Bildung gut löslicher Hg-Chloride gewährleistet. Das Verfahren ist universell anwendbar und erfaßt einen weiten Konzentrationsbereich (0,1 ppb bis zu Prozentgehalten Hg).

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Contribution to the determination of traces of mercury by Wickbold combustion and flameless atomic absorption

The Wickbold oxyhydrogen combustion is a suitable method for sample preparation in trace analysis of mercury, combined with flameless atomic absorption spectrometry. Samples free from halogens, especially aqueous or organic solutions (e.g. acetic acid), may be analysed by direct atomic absorption measurement of mercury in a combustion-absorption cell. The most reliable method is combustion in presence of chlorine (forms slightly soluble mercury-chlorine compounds), absorption of mercury in H₂SO₄/KMnO₄ solution, followed by reduction, evaporation of mercury vapour by an air/N₂-current and flameless atomic absorption spectrometry at 253.7nm. The method is very versatile and allows mercury analysis in a wide concentration range (10^–8 to 10% Hg).

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Nach einem Vortrag beim 3. C.I.S.A.F.A. vom 27. 9. bis 1. 10. 1971 in Paris.     

Ein empfindlicher Entladungsdetektor für die Gaschromatographie

Zusammenfassung Ein Detektor wird beschrieben, der durch elektrische Funkenentladung in Edelgasatmosphäre weniger als 10^–8 g flüchtiger Substanzen wie Hexan oder Benzol nachzuweisen gestattet.

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A sensitive discharge detector for gaschromatography

Summary The detector described allowes the detection of less than 10^–8 g of volatile substances like hexane or benzene by means of electric spark discharge in noble gas atmosphere (Argon).