聚酯酰亚胺三元共聚物的核磁共振波谱法表征

用一维1H NMR、13C NMR方法研究了以N,N′-己二撑-1,6-双苯偏三酸酰亚胺二酸(IA6)、6-羟基-2-萘甲酸(HNA)和4,4′-二羟基二苯酮(DHBP)为单体的一种液晶聚酯酰亚胺三元共聚物的结构,并通过DEPT(无畸变极化转移增益法)、1H-1H COSY(氢-氢化学位移相关谱)、HMQC(异核多量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)进一步确定了该类共聚物的1H谱和13C谱中各谱峰的归属,为研究热致性液晶聚酯酰亚胺共聚物的链结构和链序列提供了有价值的结构分析数据。     

DNA及其蛋白质和小分子复合体结构的核磁共振波谱学研究进展

DNA是主要的遗传物质.无论是在包装成异染色质的静息状态下,还是在复制、重组和转录等活跃状态下, DNA往往都与其他分子组成复合体.这些复合体与DNA保护、扩增和利用密切相关.另一方面,由于序列和结构的高度可变性, DNA逐渐被人为开发成适配体用于识别其他分子.阐明这些体系中DNA与其他分子形成的复合体结构,可以认识生命活动基本原理,并为基因改造、疾病治疗和生物安全等应用研究提供关键信息.核磁共振波谱学(NMR)是测定分子结构的主要方法之一,能在近生理条件下获得结构、作用位点以及动力学等信息.本文聚焦DNA及其与其他分子形成复合体结构这一体系,对我国学者近十年来利用NMR方法开展的工作进行介绍,并探讨NMR方法在该领域的发展方向.     

二维NMR波谱学及其在金属配位化学研究中的应用

一、引言二维NMR谱(2D-NMR)诞生于70年代,至今仅十余年时间,这项技术就以其强健的生命力迅速进入了化学的各个领域,它在金属配位化学研究中正处于方兴未艾的时期。本文扼要介绍二维NMR谱的基本原理及其在金     

一种新的六氢嘧啶并嘧啶二酮衍生物的核磁共振分析

采用氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)、梯度场氢氢化学位移相关谱(1H-1H COSY)、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱(HSQC)、梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱(HMBC)等多种NMR分析方法,确证了8a-对甲氧苯基-4,5-双(对氯苯基)六氢嘧啶[4,5-d]并嘧啶-2,7(1H,3H)-二酮的结构,对它的1H和13C NMR谱信号进行了归属,为其结构鉴定提供了重要依据。     

三硼八氢N-(二茂铁基次甲基)三甲基季铵的多核、二维NMR波谱和空间结构研究

本文获得了标题季铵盐的~1H、~(13)C、~(11)B、~(13)C-~1H多核和二维异核相关波谱,并作了归属,还弄清了~(13)C和~1H核间相干传递关系。探寻了[B_3H_8]~-的波谱特性及其原因。从X射线单晶衍射法获得的键长、键角、二面角、配位数等数据和晶胞中分子的空间排列图,确定出分子的空间结构。     

薁磺酸钠结构确证的波谱学研究

用红外光谱、紫外吸收光谱、一维(1 H、13 C)和二维(1 H-1 H COSY、HMQC、HMBC)核磁共振光谱及质谱对薁磺酸钠进行结构确证。对所有的1 H-NMR和13 C-NMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并详细分析了薁磺酸钠质谱图中主要碎片离子的裂解途径,还对样品进行了差热和热重分析。以上研究结果确证了薁磺酸钠的分子结构,并确证其经验分子式为C15H17NaO3S·1/2H2O。     

取代芳基吡唑和取代芳基异噁唑结构的核磁共振波谱表征

用1 H,13 C NMR和多种二维核磁共振谱表征了本系列化合物的结构,完成了1 H和13 C NMR 谱带的归属,测定了氟原子对各质子和碳原子的偶合常数,探讨了影响偶合常数大小的因素.     

毛冬青甲素的核磁共振法分析

采用^1H、^13C、DEPT(无畸变极化转移增益法)、^1H-^1 COSY(氢-氢化学位移相关谱)、HMQC(异核多量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)、NOESY(二维核欧沃豪斯效应谱)等多种NMR分析方法,对毛冬青甲素的^1H和^13C NMR谱信号进行了归属;并对生产过程常同时存在的丁二酸二钠也进行了谱线归属,提出通过^1H NMR法对产品中的丁二酸二钠进行定量测定。为其结构鉴定和生产过程中的质量控制提供了重要依据。     

傅立叶变换-主成份分析方法用于二维色谱数据的压缩和重构

结合傅立叶变换（ＦＴ）和主成份分析（ＰＣＡ）技术,实现了二维高效液相色谱数据的压缩和重构,并对不同信噪比的二维色谱测量数据进行了处理,即使对原始数据的压缩比高达２００倍,仍能很好地重构原始数据,当原始数据的信噪比较低时,阈值的选择受大振幅噪音的影响,使压缩比略有下降,但仍然能够保持信号基本不失真。     

杂原子进入分子筛骨架结构的波谱学判据

概括了杂原子取代的分子筛内骨架杂原子的波谱学鉴定方法。根据杂原子进入骨架后所引起的晶体结构、表面酸性、电子跃迁规律、配位环境等微观性质的变化,重点讨论了XRD、FT-IR、DR UV-Vis、Raman、MAS-NMR、XAFS、ESR和XPS等波谱学方法在鉴别骨架杂原子时的应用原理和方法。     

咪喹莫特的波谱学数据与结构表征

对咪喹莫特的红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、氢-氢相关谱(^1H--^1H COSY)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)予以解析并进行了报道。对所有的^1H NMR、^13C NMR谱的信号进行了归属；讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。     

《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》的英文版出版

《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》英（加增补）版，“Structural Identification of Organic Compounds with Spectroscopic Techniques”近期已经由WILEY-VCH出版。书中对核磁共振、质谱、红外和拉曼光谱的基础理论作了深入的阐述，详细地阐明了有机化合物的谱图解析方法，汇集了波谱学领域研究和应用的最新进展，如脉冲场梯度技术、液相色谱-核磁共振联用、扩散排序谱技术等。该书是波谱学基础理论与实际应用相结合的仪器分析类的工具书，也可作为研究生的教材。作宁永成教授在该书中融入和归纳了解析谱图的规律和心得。     

《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》的英文版出版

《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》英文（加增补）版，“Structural Identification of Orgaanic Compouuts with Spectroscopic Techniques”近期已经由WILEY-VCH出版。书中对核磁共振、质谱、红外和拉曼光谱的基础理论作了深入的阐述，详细地阐明了有机化合物的谱图解析方法，汇集了波谱学领域研究和应用的最新进展，如脉冲场梯度技术、液相色谱一核磁共振联用、扩散排序谱技术等。     

2D-NMR对Phyllfofenone-A(Ⅰ)的~1H和~(13)C的完全指定

采用多种二维NMR技术,并借助一维NOE差谱以及INAPT技术对新二倍半萜Phyllo-fenone-A(Ⅰ)的全部质子和碳信号进行了归属,并纠正了前人对其类似物的一些碳谱峰指定的错误。     

以培养科研意识为目标的本科波谱学混合式教学设计

针对波谱学传统教学中存在的问题,开展线上教学与线下讨论结合、文献研读与解谱练习结合的“双结合”教学模式。该模式聚焦于化学专业核心素养的培养,以培养学生科学研究意识为目标。课外讨论分层次实施,低阶讨论层次衔接线上、线下教学内容,高阶讨论层次依托科学研究的内容和文献调研,升华教学内容,促进学生科学研究意识的提升。以课外讨论+讨论报告+翻转课堂三个环节“三位一体”为抓手,促进学生参与式学习。“双结合”对激发学生新的学习和思维方式的改变,培养解析数据的能力,提升学生专业素养和科研意识,起到实际效果。     

双氢埃托啡的^1H, ^1^3C NMR和立体化学

双氢埃托啡(1)为合成的高效镇痛剂。药理实验结果表示,其镇痛作用优于吗啡。该化合物的~1H和~(13)C NMR谱都较为复杂,尚未见报道,并且多数谱峰采用一般方法难以指定。     

从核磁共振的化学位移探讨取代苯亲电取代反应的活性和区域选择性

亲电取代反应是一类基本的有机反应,其中以苯环上的亲电取代反应最常见。该反应的反应活性及反应的位点与苯环上已有的取代基有很大的关系。本文从波谱学的角度,利用核磁数据,阐述了已有的取代基如何影响苯环的电子云密度,进而影响苯环亲电取代反应的活性和取代的位置。本文视角新颖,将对学生的学习及科研产生启发。