原子吸收法测定煤灰的组成

煤灰中主要是二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾、氧化铁及硫、磷等化合物。煤灰中主要元素的测定,过去主要是以化学法或比色法进行的,但手续较烦,测定时间较长。我们为配合能源开发及煤化学的工作,进行了用原子吸收法测定煤灰组成的工作,此工作的重点主要集中在样品的前处理及对难熔元素硅,铝的测定,其它金属元素的测定与一般常见相同,非金属元素硫、磷的测定在此暂不考虑。     

复合肥料多种养分含量快速分析新方法

提出了一种同时测定复合肥料中多种养分含量的快速分析新方法,即用水将固体复合肥料定容溶解,采集其溶液部分的近红外光谱进行各种养分含量的分析预测。使用此方法建立了偏最小二乘回归模型,其中总氮、有效五氧化二磷、氧化钾和石粉含量模型的SEP值分别为0.5,0.7,0.8和2.0。方法操作方便,解决了近红外漫反射光谱法无法准确测定氧化钾含量的技术难题,实现了在5分钟内完成复合肥全部成分含量的快速准确分析。     

原子吸收光谱法测定粉煤灰中氧化镁

采用火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中氧化镁的含量。用氢氟酸-高氯酸混合酸分解样品,以氯化锶消除其他元素的干扰。本方法操作简便、再现性好、灵敏度高,氧化镁浓度在0.10—2.00μg/mL之间线性关系良好,检出限可达0.02%,适用于粉煤灰中氧化镁的测定。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定粉煤灰中的镓

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸分解粉煤灰样品,以电感耦合等离子体-原发射光谱法测定粉煤灰中镓含量.探讨硝酸和氢氟酸的用量,溶解温度及引入盐酸溶样对测定镓含量的影响.该法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点,回收率为94.45％-105.40％,方法的精密度RSD为3.1％.     

近红外漫反射光谱快速测定复合肥料各养分及石粉含量的研究

提出了一种近红外漫反射光谱法同时测定复合肥料各养分及石粉含量的新方法,其中复合肥料由尿素、磷酸一铵、氯化钾和石粉组成,各养分含量分别用总氮(N)含量、有效五氧化二磷(P)含量、氧化钾(K)含量表示.文中建立了N,P和石粉含量的PLS模型,其SEP值分别为0.8,0.8和1.4.其中,石粉含量模型是借助于石粉中结晶水的光...     

采用非共振吸收线用无焰原子吸收法测定水泥、粘土中氧化钾

170—70型塞曼效应原子吸收分光光度计扣除背景能力强、灵敏度高,适于微量元素测试。我们采用钾7699(?)非共振吸收线,选择最佳实验条件,对多个水泥、粘土试样进行氧化钾的测试,均获得较满意的结果。     

应用光声效应检测粉煤灰中的碳含量

以光声效应的基本原理为理论基础,介绍了应用光场效应检测粉煤灰中碳含量的研究及仪器的结构设计。该仪器以计算机为操作平台,通过一数据采集卡将光声池中产生的光声信号采集进计算机,经计算机数据处理,给出所测样品的碳含量。检测实验数据说明,该方法是一种简便、低廉、精确的检测方法。     

ICP-OES分析低钙粉煤灰在NaOH溶液中离子浸出规律

低钙粉煤灰潜在的火山灰活性释放缓慢限制了其大规模利用,通过碱激发提高粉煤灰中Si4+,Al3+和Ca2+等离子浸出率对于加快低钙粉煤灰活性释放具有积极作用。采用电感耦合等离子体发射光谱、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和扫描电子显微镜分别测试和分析了5种浓度NaOH溶液对低钙粉煤灰激发过程中Si4+,Al3+和Ca2+的浸出规律、化学基团变化、水化产物生成及微观形貌演化。结果表明：碱激发作用显著提高了低钙粉煤灰中Si4+,Al3+和Ca2+浸出率,三种离子浸出率大小为：Si4+＞Al3+＞Ca2+,其中Si4+和Al3+浸出率随NaOH浓度增加而增加,随浸出时间延长呈对数规律升高;Ca2+由于在NaOH溶液中生成Ca(OH)₂沉淀,其浸出率大小表现为在水中高,在NaOH溶液中低。红外光谱清晰地表征出低钙粉煤灰受碱激发作用后化学基团在指纹区(波数1 300 cm-1以下)的变化,且随碱激发时间的延长和碱浓度的增加变化愈加明显。水化产物和微观形貌的结果显示出粉煤灰颗粒表面受到碱侵蚀发生解聚,在OH-催化下,硅铝单体分子重新排列形成硅酸盐和铝酸盐低聚络合物,通过亲核取代反应形成铝硅酸盐的低聚态溶胶,并进一步与碱金属阳离子通过配位键或静电键的作用缩聚形成水化凝胶类产物。采用ICP-OES测试粉煤灰中离子浸出率可作为评价粉煤灰火山灰活性的一种快速和准确的方法。     

粉煤灰地聚合物固封Cr3+的FTIR和XPS研究

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱分析(XPS)研究了粉煤灰地聚合物固封Cr3 的机理。含Cr的污泥由人工合成,主要成分是Cr(OH)3。浸出试验采用ICP-AES方法,测试了固封Cr3 前后,粉煤灰地聚合物中Al和Si的浸出量;研究结果表明,掺入含Cr的污泥后,粉煤灰地聚合物中Si和Al元素的浸出量较不掺污泥时减少了,且浸出Si元素减少的幅度比浸出Al元素降低的幅度要大。FTIR结果显示,Cr3 的掺入削弱了粉煤灰地聚合物主峰的强度,增加了Si—O—Si和Al—O—Si的振动波数;XPS测试结果表明,O(1s),Si(2p)和Cr(2p)的结合能都有不同程度的改变,而Al(2p)的结合能几乎没有发生变化;结果揭示Cr3 参与了粉煤灰地聚合物中硅酸结构的聚合,粉煤灰地聚合物固封Cr3 ,不仅仅只是物理性的包裹作用,而且主要是化学反应的结果。     

燃煤锅炉粉煤灰中痕量元素赋存形态研究

本文运用改进的Tessier法对某燃煤电厂静电除尘器收集的三个电场的粉煤灰进行分级提取(SEE)实验研究.SEE实验将粉煤灰中的重金属分为五个存在形态进行分级提取:水溶态(pH=7),酸溶态(pH=5),氧化物结合态,难还原态及残渣态.试验结果表明,残渣态在ESP除尘器所收集的飞灰中含量占据绝大部分;在容易迁移的离子可交换态和酸溶态中,所研究的痕量重金属元素均呈现出FA1相似文献   

X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的12种成分

采用熔融制样法,用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,CaO,SO₃,TiO₂,K₂O,Na₂O,P₂O₅,Mg_O,MnO,BaO。选用混合熔剂并加入氧化剂的方式降低熔融温度,解决了硫的准确测量问题。同时通过选用土壤等标准样品解决了煤灰成分标准样品不足的问题。应用可变理论α系数及固定α系数法进行基体效应校正,所得结果与化学法的分析结果相符合。     

Microstructural and magnetic characterization of fly ash from Kolaghat Thermal Power Plant in West Bengal, India

This paper reports on the physical nature of the fly ash sample of the Kolaghat Thermal Power Plant, India with an emphasis on its ultrafine nature. This paper also deals with the measurement of the magnetic properties of the fine particles of the fly ash sample. Particle sizes of this fly ash sample estimated from the SEM images lie within 0.16-5.50 μm, and the EDX spectral analysis indicates the presence of O, Al, Si, C, Fe, Mg, Na, K and Ti in this sample. From the XRD study, it is found that physical nature of conglomeration in the fly ash is crystalline and the major components are mullite (Al₆Si₂O₁₃) and quartz (SiO₂). Additionally, the presence of hematite, microcline, magnetite, maghemite and free iron in smaller fractions cannot be ruled out. A large magnetization observed at 5 K indicates the presence of magnetic components possibly due to superparamagnetism owing to very fine magnetic particles present. The hyperfine parameters obtained from the ⁵⁷Fe Mössbauer spectroscopy, in general, support the observations made from the XRD analysis and in particular, provides the quantitative estimation of the different iron ions present in the sample. Precisely, this report presents experimental data on physical aspects of the fly ash sample of a thermal power plant which consists of coarse, fine and ultrafine magnetic particulate materials (PMs) and deals with an in-depth analysis of it.     

ICP—AES法测定高纯二氧化锆中痕量杂质

介绍了高纯二氧化锆中痕量杂质元素Ｆｅ，Ｎａ，Ｓｉ，Ｔｉ的ＩＣＰ－ＡＥＳ测定方法。样品以浓Ｈ２ＳＯ４及（ＮＨ４）２ＳＯ４溶解，采用空白背景校正法消除基体Ｚｒ的光谱干扰，以基体匹配法补偿基体效应。各元素平均回收率为９５％－１０６％，相对标准偏差为１．３％－３．０％。     

氧化钕纳米粒子的制备及其性能研究

以硝酸钕和氢氧化钠为原料,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,制备氢氧化钕前驱体,并于800℃焙烧3h可制得氧化钕纳米粒子。对合成的纳米样品进行了XRD和TEM表征,粒径为10nm,粒度均匀。然后用紫外可见光谱仪检测,所制得的纳米氧化钕具有一定的吸光性能。     

顺序等离子体光谱技术测定煤飞灰中常量,少量和微量元素

本文采用顺序等离子体光谱技术测定煤飞灰中主要成份（Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｔｉ）及微量成份（Ｃｕ、Ｓｃ、Ｖ、Ｎｉ、Ｂｅ、Ｍｎ）。用扫描光谱法研究了分析线的选择和光谱背景的扣除。试样用密封罐混酸溶解。测定煤飞灰标准样品ＮＢＳ１６３３ａ的结果与标准值一致。方法用于测定新制备的煤飞灰标准参考物。     

Properties of biomass vs. coal fly ashes deposited in electrostatic precipitator

This paper presents comparative experimental studies of the morphology and elemental composition of fly ash particles from coal- and biomass-fired boilers, deposited in each stage of 3-stage electrostatic precipitators (ESPs). It was shown that fly ash morphology, its physical properties, and the percentage of elements in the fly ash taken from each stage of ESP depend on the kind of fuel. The biomass fly ash contains many irregular large particles, which are pieces of unburned wood. Bulk density of biomass fly ash is on average lower than that of coal fly ash, and drastically decreases in the second and third stages of ESP. The resistivity, measured at electric field of 4 kV/cm, of fly ash from biomass-fired boilers is much lower than that from coal, and can be below 10² Ω m, whereas from coal, except the first stage, varies in the range from 10⁷ to 10¹⁰ Ω m. The low resistivity of coal fly ash in the first stage of ESP results from high carbon content, and of biomass is probably an effect of additional high percentage of potassium, calcium and sodium sulfates. The percentage of Si, Al, Na, Fe, and Ti in fly ash from coal-fired boilers is much higher than from biomass, and in the opposite, the percentage of Mg, K, Ca, Mn, Mo, S, Cl, and P in biomass ash exceeds that in coal fly ash. Potential detrimental effects of biomass combustion products (salts, acids, tar) leaving the boiler on the construction elements of the electrostatic precipitator, including electrodes and HV insulators have been discussed in this paper. It was concluded that the long-term effects of biomass co-firing on the electrostatic precipitator performance, including the collection efficiency, have not been sufficiently studied in the literature and these issues require further detailed investigations.     

三烷基氧化膦及其萃合物的红外光谱研究

三烷基氧化膦是一种新型的镧系元素和锕系元素萃取剂，本文研究了其红外光谱特征及其与稀土元素和硝酸所形成的萃合物的红外光谱。     

ICP-AES测定氧化铁球中SiO2等成分

研究了ICP-AES测定氧化铁球(铁皮)中的SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、TiO2等成分的快速分析方法,通过试验确立了样品溶解的最佳条件.实验结果表明,本法快速、简便、准确、可靠.     

微波消解与ICP-OES/ICP-MS测定飞灰中的多种元素

研究了不同温度以及HNO3、HNO3/H2O2、HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO34种酸对飞灰微波消解效果和元素分析的影响.以NIST-1633b为飞灰标准物质.建立了用HNO3/HF (9mL+ 1mL)分解0.05g飞灰,再加入10mL 4％(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀的两步微波消解方法.并利用ICP-OES检测了Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、S、Si和Ti等9种矿物元素,元素回收率在92％-105％之间;利用ICP-MS检测了V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cs、Ba、Eu和Pb等14种重金属元素,元素回收率在83％-109％之间.各元素检测的RSD均小于3％.