气相色谱法测定单基发射药中二苯胺的含量

单基发射药由硝化棉、二苯胺和特定溶剂等组成。其中二苯胺在药中起稳定发射药质量的作用。因此 ,准确测定单基发射药中的二苯胺含量具有十分重要的意义。多年来 ,测定二苯胺成分主要是采用气相色谱法 ,所用外标物为最新一代 9/ 7标准药。由于所使用的标准药有效期规定为 5年 ,这其间标准药中的二苯胺含量本身也在不断变化 ,影响测试的准确性 ;过了有效期后需重新申购 ,而该标准药又属危险品 ,运输非常麻烦 ,因此 ,寻找另一种物质作为外标物来代替 9/ 7标准药很有必要。通过试验研究 ,认为在测定单基发射药中二苯胺含量时 ,可用纯二苯胺做外…     

纯中定剂作外标气相色谱法测定火药内的中定剂含量

双基火药主要由硝化纤维素、硝化甘油、中定剂(二甲基二苯脲)和特定溶剂等组成[1]。其中的中定剂能消除或降低酸性氧化分解物的产生,阻止硝酸酯的加速分解,从而保证火药在长期贮存过程中有比较稳定的化学安定性[2]。因此准确测定火药中的中定剂含量非常重要。多年来,测定火药内的中定剂主要采用气相色谱法,选用的外标物[3]是权威机构研制的标准火药。由于这些标准火药有规定的使用年限(一般5~     

气相色谱法测定单基发射药中挥发分的含量

发射药挥发分的含量,过去一直用重量法测定,这种测试方法不严密,测得的结果是几种物质的混合物,而且操作比较繁琐,测定时间长。 采用气相色谱法代替原有方法测定挥发分的含量,可以较好地解决这些问题,它能够精确测出发射药中水分、乙醇、乙醚等各成分的含量,提高精度,而且可以节省时间,提高工作效率。     

反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分

提出了反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分硝化甘油(NG)、黑索今(RDX)、硝基胍(NQ)、Ⅱ号中定剂(C2)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的含量。试样溶解后进行色谱分离,采用Agilent色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60+40)混合溶液(用于分离NG、RDX、NQ和C2)和甲醇-水(95+5)混合溶液(用于分离DOP),在波长220nm处进行测定。NG的质量浓度在0.42～4.08g.L-1,RDX在1.41～5.04g.L-1,NQ在1.11～3.74g.L-1,C2在0.07～0.90g.L-1,DOP在0.08～0.37g.L-1时分别与其峰面积呈线性关系。5种化合物的加标回收率在99.3%～101.9%之间;相对标准偏差(n=6)在0.19%～3.1%之间。     

毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸含量

采用毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸的含量。乳酸与甲醇酯化反应后,选用氯仿提取其中酯类物质,进行GC分析。采用DB–Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。采用程序升温,起始温度为70℃,以5℃/min升温至100℃,再以25℃/min升至220℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,酯化后的乳酸得到良好的分离,乳酸线性范围为0.089 4～1.165 2 mg/mL(r=0.999 6),检出限为0.15μg/mL。方法的加标回收率为97.8%～98.8%,测定结果的相对标准偏差为1.97%(n=6)。该方法样品前处理简单,干扰少,重现性好,分离效率高,可作为眼科手术粘弹剂中功能成分乳酸质量控制的方法。     

气相色谱法测定糖果中薄荷醇含量

薄荷醇俗称薄荷,熔点41～43℃,沸点212℃。药物上作为清凉剂、强心剂。药物中的薄荷醇可用《中国药典》制定的方法进行鉴定。糖果食品中薄荷醇的测定,目前尚未见报道。因其含量较低,且食品中常含有植物油、香精等添加剂,对于低含量薄荷醇很难测定其真实含量。 本文采用气相色谱法进行测定,用苯甲酸乙酯作为内标物,对市售国内外薄荷糖进行测定,具有较高的准确度和精密度。方法简便,重现性好。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 103型气相色谱仪(FID),CDMC—1E型色谱数据处理机 薄荷醇(参考标准):纯度≥99％ 1.2 气相色谱条件     

气相色谱法测定学生用品胶黏剂中水分含量的样品处理

采用气相色谱法测定学生用品胶黏剂中水分含量,对样品处理条件进行优化。称取0.6 g样品和0.2 g异丙醇,置于预先加入玻璃珠的具塞玻璃瓶中,加入10 mL的N,N-二甲基甲酰胺,在摇床上以400 r/min速率震荡90 min,静置沉淀,取1μL上清液进行气相色谱分析。水的质量分数在5%～95%范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为3%。样品加标回收率为90%～110%,测定结果的相对标准偏差为0.11%～0.41%(n=6)。该样品处理方法操作简便,适合大批量样品检测,提高了检测效率,测定结果稳定、可靠。     

气相色谱法测定牙膏中二甘醇的含量

牙膏样品中的二甘醇用甲醇与水(4+1)的混合溶剂提取,用离心法分相后取上层清液进行气相色谱分析,对色谱测定的条件进行了试验并予以优化.测定中采用DB-FFAP色谱柱作分离,并采用氢火焰离子化检测器进行测定.结果表明:二甘醇质量浓度在5.0～500.0 mg·L-1范围内对相应的检测信号(峰面积)之间呈线性关系.方法的检出限(3S/N)为2.5 mg·L-1,在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率及精密度进行了试验,测得回收率在96.5%～97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%～2.1%之间.     

气相色谱法分析2，5-二叔丁基氢醌

摘要：由氢醌与叔丁醇反应制得抗氧化剂2,5-二叔丁基氢醌。采用OV-101弹性石英毛细管柱和火焰离子检测器,用气相色谱归一化法测定了2,5-二叔丁基氢醌,并分析了其中所含氢醌、叔丁基氢醌、叔丁基对苯醌和2,5-二叔丁基对苯醌等杂质。     

氯硅烷的气相色谱分析

采用涂邻苯二甲酸二乙酯的气相色谱柱对用化学气相沉积法制备ＳｉＣ纤维的主要原料——氯硅烷直接进样分析,在较短的时间内即可得知每批原料的差异。实验表明,方法操作简便、快速,重复性和精密度较好,重复６次的变异系数均＜１％。可用于ＳｉＣ纤维原料的质量监测。     

气相色谱法测定间甲苯酚含量

This paper describes a method for the assay of m-cresol content in it' s technical product which containso-,m-,and p-nitrotoluene and o-,m-,and p-toluidine. The analysis was performed on a BP20 silica capillary column. The method meets the needs of technical analysis.     

气相色谱法测定邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱分析邻苯二甲酸酯的方法.选择邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)7种标物,对实验方法的准确程度进行了分析.7种标物的线性相关系数都能达到0.999以上,线性范围在0.01～1g/L之间;保留时间的相对标准偏差都在0.1%以内,峰面积的相对标准偏差在2%以内.     

气相色谱法检测面粉中磷化氢残留量

通过顶空气相色谱外标法快速、准确的测定粮食中残留的磷化氢含量.采用Porapak-Q填充柱,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定.当磷化氢浓度在2.5~25.0 ng/mL范围内时,呈现良好线性关系(R2=0.9999).磷化氢含量为0.01和0.10μg/g时的平均加标回收率分别为93.7%和96.5%.此方法的操作简便,稳定性好,对同一浓度样品6次平行测定的RSD为0.9%.根据样品的质量,此方法的检出限可达到0.001μg/g,可作为粮食中磷化氢残留量快速测定.     

三通道气相色谱法测定炼厂气组成

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物,采用四阀六柱将炼厂气分离分解为3部分,以双TCD+FID检测器3通道气相色谱法快速分析炼厂气.FID通道用于分析烃类,一个TCD通道分析永久性气体和硫化物,另一个TCD通道分析氢气,采用面积归一化法定量计算分析结果.用该法测定了3种标准气体,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于8％.该法适用于测定包括液化气、烟气、裂解气等组分相近的样品组成.     

气相色谱法测定车间空气中2,4-二氯苯氧基乙酸丁酯

 介绍了一种用气相色谱法测定车间空气中 2 ,4-二氯苯氧基乙酸丁酯质量浓度的方法。最低检出限为 5 0pg,测定范围为 5 0 μg/ m3～ 2 .5 mg/ m3。     

毛细管色谱法分析二苯基二甲氧基硅烷

建立了二苯基二甲氧基硅烷毛细管气相色谱分析法。与其他测定方法进行比较,结果表明所选方法准确、精密、便捷。８次平行测定结果：Ｓ＝１．２９４×１０~（－２）％,ＣＶ＝１．３４５×１０~（－２）％。     

气相色谱法测定天然气中的硫化物

用气相色谱法,选择脉冲火焰光度检测器(PFPD),在甲基硅油毛细管色谱柱上分析天然气中的硫化物.该方法灵敏度高,选择性好,结果准确,相对标准偏差小于1.1%.     

气相色谱法测定饮料中乙醇含量

采用样品用注射器吸附后直接经C18柱后进样，用气相色谱法测定，该方法适合多样饮料中的乙醇测定，平均回收率为98．6％，检出限为7．7mg/L。