共查询到20条相似文献,搜索用时 93 毫秒
1.
X射线衍射定量相分析新方法 总被引:11,自引:2,他引:11
在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量分析方法,该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据,把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合,在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值,结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析,求得混合物样品中各相间的全谱峰匹配强度比,用于混合物样品的X射线衍射定量相分析,有利于提高定量相分析的精度,通过对四组分混合物样品的分析,实验结果和理论完全一致。 相似文献
2.
3.
4.
X射线衍射法(XRD)分析煅烧白云石的物相组成 总被引:2,自引:0,他引:2
采用X射线衍射技术(XRD)对白云石原矿和不同温度煅烧的白云石原矿进行了物相分析,白云石原矿中主相为CaMg(CO3)2,相对含量约为98.6%,杂质相为SiO2,相对含量约为1.4%。白云石原矿经过300和500℃,煅烧2h未见主相CaMg(CO3)2分解,在750℃煅烧2h,主相CaMg(CO3)2部分分解为碳酸钙和氧化镁,在1000℃煅烧2hCaMg(CO3)2全部分解为氧化镁和氧化钙。 相似文献
5.
莫来石中玻璃相含量的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
徐建平 《理化检验(化学分册)》2007,43(7):605-606
莫来石熔点在1 800℃以上,自然界中没有可开采的矿物,它是一种人工合成的晶体,属硅酸盐材料.其主要组成为2SiOz·3Al2O3.莫来石中的玻璃相是指没有形成莫来石晶体的一类硅酸盐.因其具有类似玻璃的特征,故称玻璃相.在合成莫来石的过程中,原料转化不完全,或反应条件引起主反应方向偏离,使莫来石矿相形成时,产生了杂质相,形成了不完整的莫来石晶体.这种无定形相影响莫来石的使用性质.最显著的影响是降低了作为高温材料使用时的熔点.玻璃相的测定在莫来石的使用与合成中是一项有意义的工作. 相似文献
6.
在海轮运输及样品的制备过程中,进口硫化铜精矿氧化的现象普遍存在,使得货物的重量和铜品位发生变化,但该种现象的机理研究不多。针对硫化铜精矿的物相进行分析,并对硫化铜精矿的氧化机理进行研究。首先,利用显微镜、扫描电子显微镜、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)等方法对两个硫化铜精矿进行物相分析,并对其中的主要元素和含铜主要物相进行定量化学分析。再次,利用热重分析(TGA)研究这两个硫化铜精矿发生氧化反应的温度,结果表明在400℃时铜精矿样品重量开始增加,在约650℃重量达到顶峰,随后重量开始下降。最后,分别在400、650和900℃对两个铜精矿样品进行灼烧,并利用XRF和XRD方法进行测定,从而研究铜精矿的氧化机理,结果表明在400℃时,出现了铁的氧化物和铜的硫氧化物,说明黄铜矿和黄铁矿开始氧化,但还没有完全氧化,在650℃时,化合物中的氧含量继续增加,硫含量逐步减少,在900℃时,铜和铁的化合物只剩氧化物,硫已全部被氧化。结果表明,硫化铜精矿中的铜、铁等元素在温度和时间的作用下逐步氧化,硫氧化物的产生为中间态,氧化物的产生为最终态。实验解释了进口硫化铜精矿氧化的原理,有助于贸易双方减少分歧,有助于海关技术中心更规范地制备样品,降低数据误差。 相似文献
7.
8.
9.
提出了X射线荧光能谱法测定光伏玻璃中铁含量。优化的仪器工作条件为:①PdMedium滤光片;②激发电压为20kV;③激发电流为1.08mA;④有效测量时间为100s;⑤总测量时间为200s。选用经火焰原子吸收光谱法对其含铁量定值的6个光伏玻璃样品作为校准样品。方法的线性范围为99.0~158mg.kg-1,检出限(3s)为11.5mg.kg-1。方法用于光伏玻璃实际样品分析,测定值与火焰原子吸收光谱法分析结果吻合,测定值的相对标准偏差(n=11)在4.5%~9.0%之间。 相似文献
10.
采用差示扫描量热(DSC)、一维(1D)广角X射线衍射(WAXD)、热台偏光显微镜(PLM-hotstage)等研究手段对含联苯液晶基元的侧链液晶聚炔单体5-{[(4′-正戊基氧-4-联苯基基)羰基]氧}-1-戊炔(A3EO5)的本体相转变和相结构进行了研究.DSC和1D-WAXD实验结果表明,A3EO5在升温和降温过程中均呈现四个相转变过程,形成双向性液晶.样品从各向同性态降温至室温过程中,首先形成近晶A相,随后进入层内排列具有准长程有序的近晶B相,继续降温将形成层内为正交排列的近晶E相,在此之后样品进入晶相.PLM结果指出样品在各向同性态降温过程中分别形成球状织构、角锥织构和同心圆弧织构. 相似文献
11.
有玻璃态和液晶态的胆甾烯基苯并菲的合成及介晶性 总被引:1,自引:0,他引:1
将盘状液晶基元苯并菲与手性向列型液晶基元胆甾烯基结合的化合物, 可望出现全新的性质. 合成了含有胆甾烯基的苯并菲化合物C18H6(OC5H11)5(OC5H10COOCh) (2), 2,7-C18H6(OC5H11)4(OC5H10COOCh)2 (4), C18H6(OR)3(OCnH2nCOO- Ch)3 (R=C5H11, C7H15, C9H19, C11H23, n=1, 5, 10) (6a~6f), C18H6(OC5H10COOCh)6 (Ch: cholesteryl) (8). 偏光显微镜和差示扫描量热法对这些化合物的热致介晶性研究结果显示, 化合物 4, 6a~6e具有手性盘状向列相和玻璃态, 8呈现近晶B相(SB)和玻璃态. 随间隔基长度n和烷基链R碳原子数的增加, 化合物玻璃化温度和清亮点呈下降趋势. 随着胆甾烯基数目减少, 化合物的玻璃化温度和清亮点降低. 相似文献
12.
13.
Roberto-Jesús Lasheras Cristina Bello-Gálvez Miguel Escudero Jorge Cáceres 《Analytical letters》2017,50(8):1325-1334
In recent decades, numerous analytical techniques have been used for the analysis of archeological samples. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is a promising technique due to its practically nondestructive nature and minimal sample preparation. In this work, LIBS was used for the qualitative and quantitative elemental analyses of pottery manufactured in ancient settlements of Rome. The qualitative study showed that the ceramics were composed of Fe, Ca, and Mg. For quantitative analysis, calibration curves of Fe, Ca, and Mg were constructed with reference samples of each element in a KBr matrix with zinc as an internal standard. The results obtained by LIBS were compared with values obtained by atomic absorption. 相似文献
14.
多组分体系同时定性定量测定的逐步回归分析法 总被引:2,自引:0,他引:2
阐述了逐步回归分析法用于多组分体系同时定性定量分析的原理、实验及数据处理方法。分析了硝基酚类人工样、未知样及合成样。该法可用于仅知可能含有的组分范围的样品分析。 相似文献
15.
以组成为n(SiO_2)∶n(Al2O3)∶n(CaO)∶n(CaF_2)∶n(NaF)∶n(B_2O_3)=40∶20∶10∶10∶15∶5的微晶发光玻璃为基质,采用一步析晶法制备了CaF_2析晶相.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量散射谱仪(EDS)和荧光分光光度计等对样品结构、组成及光谱性能进行分析,探讨了Eu3+掺杂浓度和析晶温度对微晶玻璃发光性能的影响.实验结果表明,在850℃下处理可获得分布均匀、粒径尺寸为200 nm的CaF_2析晶相,微晶玻璃的发光强度是基质玻璃的1.7倍.微晶玻璃的发射光谱在590,614,652和700 nm出现发射峰,分别对应Eu3+的5D0-7FJ(J=1,2,3,4)跃迁.通过对5D0-7F1和5D0-7F2跃迁强度的分析以及Judd-Ofelt理论参数Ω2值的计算可知Eu3+周围晶体场在析晶前后对称性发生变化.机理分析表明,析晶处理后Eu3+从高声子能量的Si-O环境进入低声子能量的Ca-F环境中,说明Eu3+可作为荧光探针研究微晶玻璃晶体结构的变化. 相似文献
16.
A.A. Ahmed I.M. Youssof A.F. Abbas O. Abou Eleinen 《Journal of Sol-Gel Science and Technology》1998,13(1-3):753-756
The chemical durability of lead glass tumblers (24% PbO) in a 4% (v/v) acetic acid solution before and after coating with sol-gel derived SiO2 films was assessed to determine the extent of reduction in Pb-leaching that can be achieved. It was found that by coating the internal surface of the glass tumblers with 1 ml of 10% TEOS solutions at 100°C and densifying the coating formed at 500°C for 1 h, it was possible to reduce Pb-leaching to about one quarter of that of the uncoated glass. 相似文献
17.
多波长线性回归法用于同时光度测定铁和铜 总被引:6,自引:2,他引:6
在弱酸性介质中,在乳化剂OP存在下,铁、铜与PAN形成最大吸收均在550nm处的水溶性有色络合物,两者相互严重干扰。本文采用多波长回归分析法对此混合显色体系进行研究,选择在570~590nm区间,测定11个波长处的吸光度,使用简易程序计算器,进行数据回归处理,可简便快速地直接求出铁、铜的含量。应用于铝合金中铁、铜的同时测定,结果满意。 相似文献
18.
基于多模型共识的偏最小二乘法用于近红外光谱定量分析 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了多模型共识偏最小二乘(cPLS)建模方法, 并应用于烟草样品近红外(NIR)光谱与常规成分氯含量之间的建模研究, 探讨了建模参数对预测结果的影响. 结果表明, cPLS方法与传统的偏最小二乘算法(PLS)相比, 所建模型更稳定可靠, 预测结果也可得到了明显改善. 相似文献
19.
PbF_2·SiO_2基玻璃陶瓷的溶胶-凝胶法制备及结构转变研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用溶胶-凝胶法制备了 PbF2?SiO2纳米晶玻璃陶瓷块体;利用 TG-DSC 和 IR 技术分析了干凝胶在热处理过程中有机基团的分解及内部原子键合方式的演变;结合 XRD 和 TEM 研究了凝胶玻璃中 PbF2纳米晶粒的长大过程,并分析了 Er3+掺杂的影响。结果表明,采用此方法制备的 PbF2?SiO2纳米晶玻璃陶瓷具有较好的成形性,晶化温度在 320℃左右;经 480℃热处理,镶嵌在玻璃基体中的 PbF2晶粒尺度约为 10~25nm,材料透明性良好。在 PbF2?SiO2系统中掺入少量的 Er3+,将提高 PbF2的晶化温度,降低玻璃陶瓷的显微硬度;掺杂可能对 PbF2晶粒表面原子的活性起抑制作用,阻碍晶粒的表面迁移,使晶粒的生长速度明显降低。 相似文献