稳定同位素标记D_4-罗丹明B的合成及表征

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体,经氧化得到的D_4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,N-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D_4-罗丹明B,总收率36.9%。目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)等技术手段表征确认,通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0%,同位素氘丰度大于98.0%。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测,在0.05~50 mg/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为5μg/kg,回收率为96.4%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.2%,具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。     

高效液相色谱法测定新生儿血清中去甲万古霉素浓度

 建立了反相高效液相色谱测定新生儿败血症患者血清中去甲万古霉素浓度的方法。血清样品经乙腈－异丙醇沉淀蛋白，上清液用三氯甲烷萃取后以水相进样。流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液，紫外检测，最低检测限０．３ｍｇ／Ｌ，有良好的线性关系，回收率达９４．７％，日内、日间精密度分别为２．２３％和２．６２％。结果表明，方法简便、有效。     

高效液相色谱法测定人血清中鬼臼乙叉甙浓度

建立了测定血清中鬼臼乙叉甙浓度的反相高效液相色谱方法。血清样品以乙酸乙酯提取,加表鬼臼毒噻吩糖甙作内标,以甲醇∶水（５５∶４５）为流动相,紫外２５４ｎｍ检测,最低检测浓度０．１ｍｇ／Ｌ,在药物浓度为０．５～５０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系,Ｙ＝０．０１６０＋０．０３４０Ｘ,ｒ＝０．９９９１,回收率达９５．０％。日内、日间精密度分别为４．１６％和４．７６％（ｎ＝５）。用所建立的方法测定了患者的血清浓度,结果表明,方法简便、灵敏。     

离子色谱用于标准物质硫酸根定值的方法研究

对离子色谱用于测定标准物质硫酸根定值的方法进行了研究。采用阴离子分析柱IonPac AS19(2 mm×250 mm),抑制型电导检测,进样体积25 μL,NaOH为等度淋洗液,通过正交设计表安排试验,确定了优化的色谱条件。SO2-4的检出限是0.005 mg/L,方法的精密度（RSD）为0.44%,方法的线性范围是1.0～50.0 mg/L, 样品的平均加标回收率为95.5%～105%。利用校正曲线的稳定性检查,质控样的可靠性检查和回收率试验证明该分析方法是可靠的。该方法操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,已用于标准物质硫酸根的定值。     

纳米B2O3/TiO2复合材料的制备及其对痕量银的分离富集性能研究与应用

制备了新型纳米B2O3/TiO2吸附材料,并采用扫描电镜(SEM)及红外光谱(IR)对其进行表征,优化了纳米B2O3/TiO2复合材料对试液中痕量银的吸附和解吸条件,建立了纳米B2O3/TiO2分离富集-原子吸收光谱测定痕量银的新方法。当pH 4.3时,在22℃下振荡20 min,Ag+能被该材料快速吸附,其静态饱和吸附容量为11.72 mg/g,吸附在纳米B2O3/TiO2上的Ag+可用0.1 mol/L HNO3-0.05 mol/L硫脲(1∶4)完全洗脱。该方法的检出限为2.01μg/L,线性范围为0.01～4.00 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.8%,加标回收率为95%～105%。方法应用于实际矿渣样品中痕量银的测定,结果满意。     

Di-isopropyl fluorophosphate electrode based on squid nerve tissue

Di-isopropyl fluorophosphatase is contained in the giant axon of squid nerve tissue. This tissue can be coupled with a fluoride ion-selective electrode to produce an electrode selective to di-isopropyl fluorophosphate. The semilogarithmic calibration curve at pH 7.1 is linear over the range 2 × 10^?6?7 × 10^?3 M (RSD < 3% ) with a slope of about 44 mV/decade. The detection limit is 8 × 10^?6 M. The electrode lifetime (with constant response characteristics) is about 16 days.     

高效液相色谱法快速检测氨基葡萄糖含量

应用高效液相色谱法,建立了硫酸氨基葡萄糖氯化钾胶囊中氨基葡萄糖含量的快速测定方法。采用Hedera NH2色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-磷酸缓冲液（ 65∶35）,流速为 1.0 mL/min,可变波长紫外检测器,检测波长为195 nm。 结果表明,在上述色谱条件下,氨基葡萄糖浓度在1.6~2.4 g/L范围内线性关系良好,检出限为7.81 mg/L,精密度（RSD,n=6）为0.53%;平均加标回收率为 100%,相对标准偏差为1.1%。该法准确、可靠,无需衍生反应,适用于硫酸氨基葡萄糖氯化钾胶囊中氨基葡萄糖的含量测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定蔬菜中残留的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

建立了甘蓝和蘑菇中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法。蔬菜样品用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后用少量乙酸乙酯溶解,再经PRS固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,衍生物用高效液相色谱分析,采用外标法定量。在添加浓度1.0～20.0 μg/kg范围内,平均添加回收率为78.6%～84.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.7%～6.0%,日间RSD为3.1%～8.9%,检出限为0.10 μg/kg。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐衍生物在0.002～0.10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。     

反相HPLC法测定化妆品中熊果苷的含量

研究了反相高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷的含量。熊果苷浓度在 0～ 5 0 0mg/L范围内 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系。对 5 .0× 10 -4 mol/L熊果苷标准溶液 9次平行测定 ,相对标准偏差为 0 .46 %。     

流动注射分光光度法测定微量硫氰酸根

基于３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ硫氰酸根分别与重铬酸根，铈（ＩＶ）在硫酸介质中反应成不稳定的蓝色产物，建立了两种测定微量硫氰酸根的流动注射分光光度新方法，在前一方法中，硫氰酸根含量在０．８０～７．２０ｍｇ／Ｌ范围内可定量测定，检出限为０．２７ｍｇ／Ｌ在后一方法中，硫氰酸根含量在０．８０～６．４０ｍｇ／Ｌ范围内呈线性，检出限为０．３０ｍｇ／Ｌ。当进样体积为１００μＬ时，进样频率为６０次／ｈ，所建立的两     

复方制剂中诺氟沙星的 HPLC法测定

采用Kromasil C18为分析柱、0．01mol／L磷酸二氢钠液－甲醇（体积比67：33,用磷酸调pH2．4）为流动相、272nm为检测波长,以HPLC外标法测定复方制剂中诺氟沙星的含量。该法能很好地分离测组分和有关杂质,被测组分的线性关系良好,回收率令人满意。该法专属性好,快速、准确。     

离子排斥色谱法测定生脉注射液中的有机酸

1引言生脉注射液是由红参、麦冬和五味子3种药材经提取后制成的灭菌水溶液,为国家中药保护品种,具有益气养阴,复脉固脱的功效。前期的分析实验表明,生脉注射液中含有有机酸类成分。根据生脉注射液的生产工艺和3种药材的的化学成分研究报道,分析生脉注射液中的有机酸主要来源于五味子。五味子含有柠檬酸、苹果酸、琥珀酸等多种有机酸成分。目前,有机酸的分析方法有气相色谱法[1]、高效液相色谱法[2]、毛细管电泳法[3]及离子色谱法[4]。这些方法专属[5]     

非常规铜离子敏感碳糊电极的研究

非常规铜离子敏感碳糊电极的研究胡效亚,冷宗周（扬州大学师范学院化学化工系,扬州,２２５００２）关键词电位法,碳糊电极,铜离子,铜离子选择性铜离子选择电极的研究已有大量报道［１～３］,并被广泛用于各种样品的分析［４～６］,但它的响应斜率都在３０ｍＶ／ｄ...     

捕集阱顶空气相色谱/质谱法测定水中的二氯一溴甲烷

建立了捕集阱顶空气相色谱/质谱测定水中二氯一溴甲烷的方法。采用正交实验设计对平衡温度、平衡时间、循环次数3个参数进行了优化,在平衡温度70 ℃、平衡时间20 min、循环次数2次的优化条件下,对水中的二氯一溴甲烷进行测定。结果显示,在0.1～10.0 μg/L范围内,二氯一溴甲烷的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9991。方法的检出限(S/N=3)为0.03 μg/L,定量限(S/N=10)为0.1 μg/L,回收率为83.1%～111.3%,相对标准偏差为1.7%～5.2%(n=6)。将该方法应用于水中二氯一溴甲烷的定性定量分析,效果良好。     

高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林片的含量

 采用反相高效液相色谱法 ,以醋酸可的松为内标 ,测定磷酸苯丙哌林片的含量。色谱柱为ODS柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 三乙胺溶液 (体积比为 6 0∶35∶5∶0 1)为流动相 ,检测波长为 2 70nm ,磷酸苯丙哌林在 9 96mg/L～ 49 8mg/L范围内有很好的线性关系 (r=0 9998) ,平均回收率为 99 91% (n =5 ) ,RSD =0 43%。     

Determination of nikethamide by micellar electrokinetic chromatography

A simple, fast, sensitive and reproducible micellar electrokinetic chromatography (MEKC)–UV method for the determination of nikethamide (NKD) in human urine and pharmaceutical formulation has been developed and validated. The method exhibits high trueness, good precision, short analysis time and low reagent consumption. NKD is an organic compound belonging to the psychoactive stimulants used as an analeptic drugs. The proposed analytical procedure consists of few steps: dilution of urine or drug in distilled water, centrifugation for 2 min (12,000 g ), separation by MEKC and ultraviolet‐absorbance detection of NKD at 260 nm. The background electrolyte used was 0.035 mol/L pH 9 borate buffer with the addition of 0.05 mol/L sodium dodecyl sulfate and 6.5% ACN. Effective separation was achieved within 5.5 min under a voltage of 21 kV (~90 μA) using a standard fused‐silica capillary (effective length 51 cm, 75 μm i.d.). The determined limit of detection for NKD in urine was 1 μmol/L (0.18 μg/mL). The calibration curve obtained for NKD in urine showed linearity in the range 4–280 μmol/L (0.71–49.90 μg/mL), with R² 0.9998. The RSD of the points of the calibration curve varied from 5.4 to 9.5%. The analytical procedure was successfully applied to analysis of pharmaceutical formulation and spiked urine samples from healthy volunteers.     

气相色谱-微池电子捕获器检测尿液中的三唑仑

建立了气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)检测尿液中三唑仑的方法。筛选了pH值、提取溶剂、涡旋时间,优化了液-液萃 取条件。在0.2～50 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数为0.9995;方法的检出限为0.1 ng/mL,日内和日间测定的相对标准偏差分 别为4.17%和5.31%,平均回收率为93.9%。该方法操作简便、灵敏度高、线性范围广、回收率高,完全能够满足日常检测工作的需要。     

高浓度F~--Al~(3+)体系的热力学分析及氟的测定

设定了Visual minteq软件F~--Al~(3+)体系的物种及平衡常数。模拟滴定和实验滴定结果的相似性证明了软件设定的合理。对F-(0.01/0.1 mol/L)-Al~(3+)(0.02 mol/L)-OH-体系的模拟和分析表明,当F与Al摩尔比相差大时,体系平衡物种分布不同,OH-掩蔽铝的机理也不同,但是在p H值11~12铝都被成功掩蔽;不同的反应机理导致F与Al摩尔比大的体系模拟和滴定曲线差别较大。进一步模拟得到了此p H值区间的最大可掩蔽铝浓度。考虑OH-对氟离子电极的影响,最终确定高氟(0.01~0.1 mol/L)高铝体系氟的测定条件:控制p H值为(11.5±0.2),不大于0.02 mol/L的铝。误差分析表明,当电势测定误差较大时,标准曲线法比标准加入法误差小。     

Preparation and characterization of calibration standards for bone density determination by micro-computed tomography

Phantoms for the calibration of local bone mineral densities by micro-computed tomography (microCT), consisting of lithium tetraborate (Li(2)B(4)O(7)) with increasing concentrations of hydroxyapatite [HAp, Ca(10)(PO(4))6(OH)2] have been prepared and characterized for homogeneity. Large-scale homogeneity and concentration of HAp in the phantom materials was determined using laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICPMS), while homogeneity on the micrometer scale was assessed through microCT. A series of standards was prepared by fusion of pure HAp with Li(2)B(4)O(7) in a concentration range between 0.12 and 0.74 g cm(-3). Furthermore, pressed and sintered pellets of pure HAp were prepared to extend the calibration range towards densities of up to 3.05 g cm(-3). A linear calibration curve was constructed using all individual standard materials and the slope of the curve was in good agreement with calculated absorption coefficients at the effective energy of the microCT scanner.     

高效液相色谱法测定新雪颗粒中栀子苷的含量

建立了新雪颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱测定方法。色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm), 流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样量20 μL。栀子苷在25~400 mg/L时其浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率为101.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6％。