一维NOE NMR 技术用于蒂巴因衍生物的立体结构研究

基于高效镇痛剂双氢埃托啡游离碱,对蒂巴因衍生物的立体化学结构的NMR 测定方法进行了研究．结果表明,采用多频率位移选择激发一维NOESY(1D NOESY)和二维NMR(2D NMR)相结合的方法,可有效解决该类化合物¹H 和¹³C NMR 谱复杂重叠的信号归属困难的问题．同时在阐明溶液构象的基础上,提出采用一维NOE(1D NOE)测定C-7和差向异构体的新方法．该方法简单、有效、不受样品浓度影响和杂质信号干扰,结果可靠,不需要标准品对照等优点．该结果有助于此类化合物的立体结构与生物活性关系的研究．     

一种新的DENUDATINE型C20二萜生物碱结构的NMR研究

从内蒙西伯利亚乌头中分离得一个新的C20二萜生物碱,采用选择性远程DEPT,同核和异核二维NMR技术相结合进行了研究,其结构确定为Lepenine的C－11基向立体异构体,定名为11a－hydroxylapenine．结果表明,选择性远程DEPTNMR技术对于连接这类化合物中被季碳和杂原子分割的NMR自旋体系,测定基本骨架和确定信号归属都有独到之处．     

盐酸非索非那定的NMR归属和立体化学研究

盐酸非索非那定(1),是第2代抗组胺药,其完整的NMR信号归属及其立体化学研究未见到报道. 由于大部分信号出现重叠,该化合物 ¹H NMR谱图解析比较困难,采用常规方法研究不易得到比较完整的NMR结构信息. 本文采用1D TOCSY、1D ROESY和2D NMR相结合的方法进行研究,得到了盐酸非索非那定完整的NMR信号归属. 此外,根据1D ROESY实验结果以及得到的有关偶合常数,推得该化合物的的立体结构,如（1）所示.     

一种新的DENUDATINE型C20二萜生物碱结构的NMR研究

从内蒙西伯利亚乌头中分离得一个新的C₂₀二萜生物碱,采用选择性远程DEPT,同核和异核二维NMR技术相结合进行了研究,其结构确定为Lepenine的C-11基向立体异构体,定名为11a-hydroxylapenine.结果表明,选择性远程DEPTNMR技术对于连接这类化合物中被季碳和杂原子分割的NMR自旋体系,测定基本骨架和确定信号归属都有独到之处.     

选择性远程DEPT和选择性NOESY技术用于苷类化合物的结构研究

从杜花科羊踯躅\[Rhododendrom molle G.Don\]果实中分得一个新的苷类化合物. 经过测定, 其结构是2′, 4 二羟基 4′ 甲氧基 6 O β D 吡喃葡萄糖 双氢查耳酮. 本文主要讨论选择性远程DEPT和选择性NOESY新技术在该化合物的结构鉴别和NMR信号归属中的应用.     

一种新的HETISINE型二萜生物碱结构的NMR研究

从毛莨科乌头属黄花乌头的根中分得一个化合物,经过测定,它是hetisine型二萜生物碱,其结构为13-乙酰基-14-羟基-2-丙酰基亥替钦,为一新化合物.本文报道选择性远程DEPT技术在该化合物的结构和NMR信号归属研究中的应用.     

苯并二氮杂卓及其衍生物立体化学的1H NMR研究

应用¹H NMR技术对一些以[2+4]环加成方式合成出的苯并二氮杂卓的立体化学进行了研究.利用偶合常数和gNOESY的结果,证明了二氮杂卓七员环的扭船式溶液构象,并与其类似的苯并硫氮杂卓作了比较和讨论.     

1,2-取代乙烯衍生物结构的核磁共振研究

该文对1,2-取代乙烯衍生物的化学结构的NMR测定方法进行了研究. 结果表明,多频率位移激发双梯度自旋回波1D NOE新方法用于阐明这类化合物的化学结构具有独到之处. 强偶合自旋体系信号的选择性粒子数转移 (SPT)影响可得到有效抑制,NOE信号为吸收型,微小(约0.8%)的NOE信号也可明确测定,重叠复杂的谱峰可分离和辨认,测定顺反异构体不需要标准样品对照,结果准确、可靠. 该文以2-甲氧基-4-(2-苯基-2-环己基氨基甲酰基-乙烯基)-乙酸苯酯为例,阐明1D NOE方法在1,2-取代乙烯衍生物的化学结构和立体化学研究中的应用.     

Ga(OTf)3催化合成苯并二氮杂卓及其结构解析

以邻苯二胺和丙炔酸酯为原料,Ga(OTf)3催化一锅法合成了一类新型的1,5-苯并二氮杂卓衍生物,超声波辅助加快了反应的进行,该反应条件温和,反应时间短. 利用¹H NMR、¹³C NMR 确定了该产物的结构,并通过DEPT、¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC等2D NMR谱,对化合物的¹H NMR和¹³C NMR数据进行了详细的归属,讨论了化合物的质谱裂解规律,进一步确证了该化合物的结构.     

棉毛橐吾根茎中3个黄酮类化合物的NMR研究

从棉毛橐吾（Ligularia vellerea）根茎中分离得到2个查尔酮和1个黄酮类化合物：3,2′, 4′-三羟基-4-甲氧基-查尔酮（1）、4,2′,4′-三羟基-查尔酮（2）和7,3′-二羟基 4′-甲氧基黄酮（3）. 应用1D和2D NMR(包括¹H-¹H COSY、HSQC和 HMBC)对这3种化合物的结构进行了分析,确认了化合物1和3中甲氧基和羟基及化合物2中羟基的连接位置,并对它们的¹H和¹³C的化学位移进行了全归属.      

亚胺培南顺反异构体的2D NMR研究

用1D和2D NMR技术对碳青霉烯药物亚胺培南的两种顺反异构体进行了结构表征,并对其¹H、¹³C核磁谱的化学位移进行了全面的归属．根据¹H、¹³C核磁图谱的解析,结合二维谱,分析确定了亚胺培南在溶液状态下顺反异构体比例为6:4（顺式：反式）,从而为药物合成及质量控制提供了重要的参考价值．     

IPDI的NMR数据解析

用NMR对异氟尔酮二异氰酸酯（IPDI）的两种立体异构体进行结构表征，包括¹H、¹³C、DEPT135、HMBC、HMQC谱，并详细解析图谱. 此外对这两种异构体在不同温度下的稳定性进行了研究.      

IPDI的NMR数据解析

用NMR对异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)的两种立体异构体进行结构表征,包括1H、13C、DEPT135、HMBC、HMQC谱,并详细解析图谱.此外对这两种异构体在不同温度下的稳定性进行了研究.     

含甲氧基二氮杂萘酮结构类双酚单体的波谱表征

用核磁共振谱和质谱表征了4-（3-甲氧基-4-羟基苯基）-2,3-二氮杂萘-1-酮 (OO-DHPZ) ,对其结构的¹H和¹³Ｃ NMR谱的化学位移作了全归属.     

Characterization of Isomeric Cyclopentenone-Cycloheptene Photoadducts By 13C NMR Spectroscopy

The photochemistry of simple, alicyclic enones has been the subject of extensive study during the last decade, and this area is the subject of a recent review.² Investigation of the crossed-cycloaddition of cyclopentenone to a variety of alkenes was undertaken in our laboratory in connection with a program of synthesis of precursors for nonbenzenoid, aromatic systems. In a previous report³ we described the photoaddition of cyclopentenone to cycloheptene, from which four products were identified.     

九里香叶中甲氧基黄酮类化合物的NMR研究

从九里香(Murraya exotica L.)叶中分离得到三个甲氧基黄酮类化合物：5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(化合物1)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(化合物2)和5,6,7,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮(化合物3). 应用1D和2D NMR(包括¹H-¹H COSY、HMQC和HMBC)对这三种化合物的结构进行了分析,确认了三个化合物中甲氧基的连接位置,并对¹H和¹³C化学位移进行了归属.     

三尖杉碱骨架构筑中间体末端炔键的NMR确证

3-(6-乙炔基 苯并[1, 3]二氧杂环戊烯-5-基)-2-羟基-丙磺酸4′-碘-４′-戊烯酯是我们设计的三尖杉碱化合物合成路线中的关键中间体,其分子中的末端炔键对于构建三尖杉碱的环状结构及立体化学至关重要．常规DEPT和HSQC实验中均不能得到末端炔键存在的信息,导致合成步骤无法继续进行．本文通过研究异核一键耦合常数设置值对DEPT实验和HSQC实验的影响,为关键中间体3-(6-乙炔基-苯并[1, 3]二氧杂环戊烯-5-基)-2-羟基-丙磺酸-4′-碘-4′-戊烯酯末端炔键的确定给出了确切的信息,准确指定了化合物的结构,对分子中含有末端炔键化合物的NMR研究提供了数据参考和实验方法．     

Polymer Characterization by Raman Spectroscopy

Abstract

Although the Raman spectrum of polystyrene was measured as long ago as 1932 [1]. and the value of vibrational spectroscopy for the characterization of polymer structures became evident a few years later. Raman spectroscopy failed to make a significant impact in the field for many years. Indeed. in 1964 [2]. Nielsen commented that while infrared spectroscopy had yielded a great deal of information about the molecular and crystalline structure of high polymers. Raman spectroscopy had not been widely used or been very helpful in the investigation of polymers. He went on to note that the main reason for this state of affairs was that it had generally been quite difficult to obtain their Raman spectra but. nevertheless. efforts to overcome the difficulties facing the Raman spectroscopy of polymers would be very worthwhile.     

固体核磁共振研究固体酸催化剂酸性进展

酸性直接与固体酸催化剂的活性相关,因此研究固体酸催化剂的酸性受到了科研工作者的广泛关注. 固体核磁共振技术已经成为研究固体酸催化剂酸性的一种强有力的工具. 该文介绍了固体核磁共振的特点和各种常用技术,着重综述了固体核磁共振研究固体酸催化剂酸性的进展.     

七叶皂苷钠混合物的波谱学分析

混合物的分析在药物分析中起着重要的作用,而NMR是混合物分析的重要手段之一. 本文利用HPLC对七叶皂苷钠混合物中的主要成分A、B、C、D的相对含量进行了测定, 并应用谱带选择性2D CT-HMBC及多种2D NMR实验方法,对这些主要成分的波谱学特征进行了分析,利用各组分的特征谱峰和选择性2D方法的高分辨率对结构相似的成分的谱峰进行了精确的区分和指认,进而对所有的1H、13C NMR信号进行了归属. 实验结果表明利用选择性2D NMR技术能够有利于混合物的分析和谱峰归属.