自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量

提出了自动顶空-气相色谱-质谱联用检测血液中乙醇含量的方法。取一定量的血样或乙醇标准样品置于顶空瓶中(其中各加固定量的叔丁醇作为内标),在60℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色谱-质谱联用仪器中进行测定。乙醇和叔丁醇的保留时间分别为1.47 min和1.56 min。方法的线性范围为0.01~10.00 g.L-1,检出限(3S/N)为0.6 mg.L-1,测定下限(10S/N)为1.0 mg.L-1。乙醇的回收率在92%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7%。     

顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量

采用顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量。取10mL水样和氯化钠3g加入于顶空瓶中,于70℃平衡15min,搅拌速率为95r·min~(-1)。气相色谱中采用Rxi-5Sil毛细管色谱柱,质谱中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。苯甲醚的质量浓度在0.005~0.1μg·L~(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.001μg·L~(-1),加标回收率在73.7%~92.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.7%~8.2%。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈

建立了测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈含量的顶空-气相色谱-质谱法。样品经N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶解,置于自动顶空进样仪中加热并达到平衡后,取顶空气体进气相色谱-质谱仪分析。本方法采用弱极性的HP-5 ms(30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚))毛细管色谱柱对丙烯腈与杂质进行色谱分离,特别是对食品接触ABS制品消除了4-乙烯基-1-环己烯对丙烯腈测定的干扰,并以质谱检测器的选择离子监测模式(SIM)进行定性、定量分析。结果表明,丙烯腈质量浓度在0.2~50.0 mg/L范围内,线性方程为y=2782.2127ρ+295.0920,相关系数为r=0.9995;方法检出限为0.6 mg/kg;平均回收率为94.5%~101.1%;相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.4%。是测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈单体含量的有效方法。     

顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量

采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为15min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.14s)为0.37mg·kg~(-1)。以空白样品为基体制得加标样品(39.5mg·kg~(-1)),测定值的相对标准偏差(n=7)为2.7%。在7.91,79.1,158mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为99.4%~103%。     

顶空-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中挥发性有机化合物

称取记号笔油墨0.100 0g,加入到预加了5.0mL三乙酸甘油酯的顶空瓶内,密封后置于顶空自动进样器内于80℃平衡30min后,采用Agilent DB-624色谱柱,以40℃为初始温度程序升温分离目标物,油墨中16种挥发性有机化合物能够在50min内完全分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。16种挥发性有机化合物的峰面积与其质量比在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.08~1.96mg·kg~(-1)之间。加标回收率在88.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.80%~4.6%之间。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水和废水中二甲基甲酰胺

正二甲基甲酰胺(DMF)是优良的有机溶剂,广泛用于各化工行业,特别是在合成纤维和合成皮革制造行业中会使用和排放大量DMF。《合成革与人造革工业污染物排放标准》[1]中新建企业水污染物DMF的排放限值为2mg·L~(-1),推荐的检测方法为工作场所空气有毒物质的测试方法[2],该方法采用水样直接进气相色谱分析,检出限为5mg·L~(-1),不能满足限值要求,且使用废水直接进样会严重损耗     

顶空-气相色谱-质谱法测定纸尿裤中12种有机溶剂

<正>婴儿纸尿裤是婴儿用一次性卫生产品,其主要成分为无纺布、卫生纸、绒毛浆、高分子吸水树脂、聚乙烯(PE)膜、橡皮筋、热熔胶等~([1])。在英国等发达国家,有90%以上的婴儿使用一次性纸尿布,而在中国,纸尿布的普及率较低。近年来,随着我国消费水平的提高以及育儿观念的转变,婴儿纸尿布市场一直保持高速增长的势头。庞大的人口基数和第四次生育高峰为婴儿纸尿布市场提供了巨大的增长空     

顶空-气相色谱-质谱法测定卫生巾中55种挥发性有机物的含量

提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定卫生巾中55种挥发性有机物含量的方法。将卫生巾样品剪碎,采用自动顶空进样方式,于110℃下低速振荡15 min,用DB-624色谱柱(60 m×0.25 mm, 1.40μm)分离和质谱检测样品中55种挥发性有机物,外标法定量。结果表明,55种挥发性有机物的质量分数均在0.080～2.000μg·g^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.000 3～0.031 0μg·g^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～119%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际卫生巾样品的分析,结果显示多种挥发性有机物被检出,1,3,5-三甲苯的检出率高达89.3%,氯甲烷检出量高达10.688μg·g^-1。     

气相色谱-质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

提出了气相色谱-质谱法测定食品中16种邻苯二甲酸酯(PAE′s)含量的方法。详细叙述了不同基质的食品的处理方法,高脂类样品需经凝胶渗透色谱净化。采用HP-5MS石英毛细管柱进行分离和电子轰击离子源质谱检测。16种PAE′s的线性范围为0.50～20.0mg·L-1,检出限(3S/N)在6.03～826μg·kg-1之间。在1,10mg·kg-1两个浓度水平进行加标回收试验,纯油脂和高脂固体样品中16种PAE′s的平均回收率分别在79.2%～101%和77.8%～97.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在3.4%～6.9%和4.1%～6.0%之间。     

气相色谱-质谱法测定食品中二氧化硫

建立了气相色谱-质谱法测定食品中SO_2的方法。样品经200 g/L NaCl溶液超声提取,经离心后,取一定量的上清液至含有H_2SO_4溶液的顶空瓶中,在80℃条件下,食品中的SO_3~(2-)在酸性条件反应生成SO_2,并在气、液两相中达到平衡,将气相部分导入气相色谱柱GS-GASPRO进行分离,经EI源电离后以选择离子扫描(SIM)模式采集数据并做定性和定量分析。SO_2量在2.5～100μg范围内相关系数为0.9999,对6类典型食品进行3个不同浓度的加标试验,添加质量分数在25.0～250 mg/kg时,回收率在90.1%～104.4%之间; RSD为0.38%～6.4%,检出限为3.0 mg/kg。方法适用于对大批量食品中SO_2的定性和定量测定。     

顶空/气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物

该文建立了同时测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物的气相色谱-质谱方法。称取适量样品于20 mL顶空进样瓶中,加入5 mL氯化钠饱和溶液分散,加热振荡,目标物经DB-VRX毛细管色谱柱分离,单四极杆质谱全扫描模式测定。结果表明：奶粉基质中各化合物的线性范围为0.010～0.100 mg/kg,定量下限均为0.010mg/kg;粉状辅食基质中各化合物的线性范围为0.010～0.250mg/kg,定量下限均为0.010 mg/kg;泥状辅食基质中各化合物的线性范围为0.002～0.250 mg/kg,定量下限均为0.002 mg/kg。在不同加标浓度水平下,奶粉、谷物粉和果泥中各化合物的回收率为80.6%～130%,相对标准偏差（RSD）不大于19%。采用所建方法检测了35批次市售婴幼儿食品,9批次样品中共检出5种挥发性有机污染物。该方法前处理简单快捷,适用于婴幼儿食品中挥发性有机污染物的检测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物的含量

采用顶空-气相色谱-质谱法测定水中25种挥发性有机物的含量。水样经80℃、30min静态顶空提取后,在气相色谱分离中用HP-VOC色谱柱为固定相。在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。25种挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.13~2.06μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在75.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~9.8%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定苦杏仁中苦杏仁苷含量

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对苦杏仁中苦杏仁苷进行了测定。0.1g苦杏仁样品及4mol·L~(-1)硫酸4mL置于25mL顶空瓶中,于沸水浴水解15min。PDMS/DVB萃取头顶空萃取20min,萃取头于气相色谱进样口解析1 min。采用HP-5MS色谱柱在程序升温条件下进行分离。用氦气为载气,流量为1.0mL·min~(-1),质谱分析中采用电子轰击电离源(230℃,70 eV),并在40～600amu质量数范围内进行全扫描。结果表明:方法在100μg·g~(-1)以内呈线性。采用此法对市售苦杏仁中苦杏仁苷含量测定结果为60.43μg·g~(-1),与分光光度法结果相符。样品5次测定结果相对标准偏差为1.8%;60μg·g~(-1)及20μg·g~(-1)两个水平添加回收率均在90%以上。     

顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物含量

采用顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为65℃和50min。在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物。55种挥发性有机物的线性范围均为10.0~400μg·L-1。全扫描模式下,检出限在0.8~6.8μg·L-1之间,加标回收率在81.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~15%之间。在选择离子监测模式下,检出限在0.2~1.1μg·L-1之间,加标回收率在81.0%~117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~6.5%之间。     

顶空-气相色谱质谱法快速测定水性涂料及胶粘剂中游离甲醛含量

建立了顶空-气相色谱质谱法快速测定水性涂料及胶粘剂中游离甲醛含量。样品经水溶解后置于顶空进样仪中,在80℃下加热20 min,使甲醛在气液两相间达到平衡,取顶空气体进气相色谱仪并以质谱检测器选择离子模式检测。以PLOT/Q毛细管柱实现甲醛与空气及其它干扰物的色谱分离,以保留时间及碎片离子相对丰度比定性,外标法定量。结果表明,甲醛浓度在1.0~100.0 mg/L范围内,线性方程为y=448.9777x+16.6253,相关系数为r=0.9997;方法检出限为5mg/kg;平均回收率为91.3%~96.7%;相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.1%。本法可用于水性涂料、胶黏剂中游离甲醛含量的快速分析。     

气相色谱-质谱法测定洗涤剂中的乙醇胺类化合物

建立了气相色谱-质谱(GC/MS)法测定洗涤剂中乙醇胺类化合物分析方法。选用DB-624 MS分析柱,对目标物乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、二甲基乙醇胺(DMEA)和三乙醇胺(TEA)进行测定。方法线性相关系数为0.995~0.997;RSD值均小于4.9%;回收率为87.8%~117.9%。该方法可用于洗涤剂中乙醇胺类有机物的定性检测。     

气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留

建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004 mg/kg; 在0.01～0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%～102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%.     

顶空-气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯玩具中丙烯腈单体的含量

提出了顶空-气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)玩具中丙烯腈单体的含量。样品经N,N-二甲基甲酰胺溶解,在顶空进样器恒温进样,采用HP-INNO Wax极性柱进行分离,质谱中以m/z53作为目标离子,外标法进行定量。丙烯腈单体的质量在1.00~40.0μg的范围内线性良好,检出限(3S/N)为0.4mg·kg-1。方法应用于ABS玩具样品的分析,加标回收率在78.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.9%之间。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中氯代苯胺类化合物

提出用顶空采样法富集水样中12种氯代苯胺类化合物,经气相色谱分离后用质谱法测定其含量。试验选择了最佳顶空条件。取水样8.00mL置于顶空瓶中,加入碳酸钠3.4g(盐析剂)和0.500mg·L-1内标溶液8μL,于80℃恒温条件下振荡40min。测定的12种化合物以气体状态进入DB-35MS色谱柱,按程序升温模式进行分离;质谱测定中,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。12种氯代苯胺类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)在0.03～0.3μg·L-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在86.0%～131%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%～20%之间。