超声萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃

采用探头式超声波发生器萃取-气相色谱-火焰离子检测法(GC-FID)测定土壤中33种石油烃(C8~C40)。采用正交试验考察了萃取剂及其用量、超声时间和萃取次数等4个因素对土壤中石油烃的萃取效果的影响,得到最佳萃取条件为:10.00g样品用30mL二氯甲烷超声萃取10min,萃取2次。33种石油烃的线性范围在500mg·L~(-1)内,检出限(3s)为0.10~0.40mg·L~(-1)。加标回收率为83.2%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.80%~5.5%。     

离子色谱法测定工作场所空气中六价铬含量

采用离子色谱法测定工作场所空气中六价铬的含量。采用碱性微孔滤膜采集工作场所空气样品,经4.0mmol·L~(-1)碳酸钠溶液超声洗脱后,选用Metrosep A Supp 4-250型阴离子色谱柱(250mm×4.0mm)进行色谱分离。以4.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为流动相,抑制型电导检测器测定。六价铬的质量浓度在0.01~10.0mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4×10-3 mg·L~(-1)。加标回收率在95.2%~97.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.8%之间。     

磁性氯甲基聚苯乙烯微球固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物

采用磁性氯甲基聚苯乙烯微球(CMPNs)固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物(NBs)的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取剂为CMPNs材料;(2)CMPNs的用量为15.0mg;(3)萃取时间为4min;(4)氯化钠的加入量为340g·L~(-1);(5)洗脱剂丙酮的用量为3mL;(6)洗脱时间为1min。气相色谱分离用HP-INNOWAX色谱柱,质谱分析采用全扫描和选择离子监测模式。7种NBs的质量浓度均在0.2~4.0μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.006~0.022μg·L~(-1)之间。7种NBs测定值的相对标准偏差(n=6)在0.30%~5.3%之间。方法用于环境水样的分析,回收率在72.4%~113%之间。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺含量

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺的含量。按国家标准GB/T 24153-2009进行样品的预处理,然后用二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷萃取头,在30℃和800r·min~(-1)转速的条件下萃取45min。在气相色谱分离中用Agilent 1701色谱柱为固定相;在质谱测定中采用选择离子监测模式。8种N-亚硝胺的线性范围均为0.10~2.0mg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)均为0.03mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在73.0%~96.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~9.7%之间。     

超声萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中的3种酰胺类化合物含量

采用超声萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺等3种酰胺类化合物的含量。样品经丙酮超声提取,在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种酰胺类化合物的质量浓度均在0.05~20.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~1.5mg·kg~(-1)之间。加标回收率在85.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.5%~5.3%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定卷烟滤嘴中18种邻苯二甲酸酯的含量

取2支卷烟滤嘴称重,经水20mL浸润之后,加入乙醇20mL和10.0g·L~(-1)内标溶液50μL,超声提取30min,取上清液2mL经正己烷5mL萃取,所得溶液采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定其中18种邻苯二甲酸酯的含量,内标法定量。质谱分析中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。18种邻苯二甲酸酯的线性范围均为0.20~10mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.03~0.50 mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~107%,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。     

超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定葡萄酒中三唑类农药残留

以超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)为富集和净化手段,采用气相色谱/质谱法(GC/MS)检测葡萄酒中三唑类农药残留量。实验考察了萃取剂种类及用量、超声时间和盐效应等因素对萃取效率的影响。研究结果表明,最适宜的萃取条件为:以30μL十一醇为萃取剂、超声时间为10min和NaCl浓度为30g·L~(-1)。戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的检出限分别为0.020、0.021、0.039、0.019μg·L~(-1),相对标准偏差(RSD,n=5)在2.8%~7.5%之间,添加质量浓度为0.005mg·L~(-1)与0.1mg·L~(-1)时,戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的加入回收率在87.3%~107.5%之间。该方法可用于葡萄酒中上述三唑类农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡腿菇中4-己基间苯二酚的含量

采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡腿菇中4-己基间苯二酚的含量。试样经乙腈超声萃取,提取液经SPE-C18柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。4-己基间苯二酚的质量浓度在5.0~500.0mg·L~(-1)范围内与色谱峰面积呈线性关系,检出限(10S/N)为1.0μg·kg~(-1)。加标回收率在86.7%~94.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。     

离子色谱法测定瓶装水中阴离子

采用离子色谱法测定瓶装水中7种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG14保护柱及IonPac AS14分离柱分离,以3.5mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F~-和PO_4~(3-)分别在0.05～1.20mg·L~(-1)和0.80～3.00mg·L~(-1)范围内,Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-)均在0.20～4.80mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.025～0.126mg·L~(-1)之间。方法用于瓶装水中7种阴离子的测定,加标回收率在92.8%～102.0%之间,相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。     

气相色谱法测定环境水体中总石油烃

用气相色谱法测定环境水体中挥发性石油烃(VPHC)时,采集水样40mL,调节其酸度至pH2.0,冷却至4℃后直接上机,用吹扫捕集进样。测定可萃取石油烃(EPHC),则采集水样后取500mL,用二氯甲烷萃取2次,每次用二氯甲烷15mL。合并萃取液,吹氮浓缩至1.0mL以下,用二氯甲烷定容至1.0mL,上机分析。以上两项分析均采用DB-5毛细管色谱柱分离和以火焰离子检测器(FID)测定。在上述两项测定中分别用石油标准溶液和柴油标准品制备标准溶液。测定VPHC时以保留时间在3.439~15.418min之间的C_6H_(14)至C_(10)H_(22)所有色谱峰总面积为纵坐标,以质量浓度为横坐标绘制标准曲线。测定EPHC,则以保留时间在9.027~40.479min之间的C_(10)H_(28)至C_(28)H_(58)所有色谱峰总面积对其相对质量浓度绘制标准曲线。测得的线性范围为:VPHC 0.018~0.25mg·L~(-1)和0.13~2.5mg·L~(-1);EPHC 23.7~474mg·L~(-1),两者的检出限依次为0.003,0.024 mg·L~(-1)。精密度与加标回收试验结果为:相对标准偏差(n=6)均不大于10%,回收率在89.0%~103%之间。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种减肥药物的质量浓度均在1.0~100.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2~3.8μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.7%。     

离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。     

衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷

采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L~(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg~(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量

采用离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量。豇豆和苦瓜样品采用1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7 mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液超声提取,固相萃取C18小柱净化。以1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为流动相,紫外检测器测定。对氯苯氧乙酸的质量浓度在0.05~25.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,对氯苯氧乙酸在豇豆和苦瓜中的检出限(3S/N)依次为0.04,0.03mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.7%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.7%~7.7%之间。     

高效液相色谱法快速测定怀药中的六价铬

采用高效液相色谱法测定怀药中六价铬的含量。样品经0.1mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液超声提取3次后,提取液再经磷酸(7+3)溶液-10g·L~(-1)的1,5-二苯卡巴肼溶液-300g·L~(-1)聚乙二醇溶液(1+1+10)的混合液超声萃取20min后,分离得到聚乙二醇层,在Xterra ODS C18色谱柱上分离,以pH 2.5的0.1mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液-甲醇(57+43)混合液为流动相,于波长540nm处进行测定。六价铬的质量浓度在4.0~400μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为40ng·L~(-1)。加标回收率在98.9%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。     

超声辅助离子液体冷诱导微萃取法测定肉类中氟甲喹和萘啶酸

建立了一种样品前处理方法即离子液体冷诱导微萃取,通过超声辅助利用高效液相色谱-紫外检测器测定了鸡肉、猪肉中氟甲喹和萘啶酸的残留含量。考察了萃取剂、抗黏剂、pH值及温度等对萃取效率的影响。在优化的萃取条件下,测定氟甲喹和萘啶酸的线性范围分别为10～300μg·L~(-1)和5-300μg·L~(-1),r=0.9995及0.9997,检出限分别为0.7μg·L~(-1)和0.5μg·L~(-1),平均回收率在90.4%～103.2%,相对标准偏差在2.7%～9.3%之间。本方法具有简单、环保、灵敏度高、抗干扰性强等特点。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中环氧七氯

向已加入100mg氯化钠的5.0mL水样中加入由20.0μL四氯乙烯、1.0mL丙酮混合而成的分散微萃取溶液,采用气相色谱-质谱法测定萃取相中环氧七氯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5ms石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。环氧七氯的质量浓度在0.5～200μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.6%～97.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为4.6%～7.2%。     

气相色谱法快速测定橡皮擦中的甲醛

采用柱前衍生-气相色谱法测定橡皮擦中的甲醛。样品经粉碎,过0.180mm筛后,称取2.000 0g,用20mL水于70℃浸提20min,冷却后再超声提取30min,离心。10.0mL提取液中加入2,4-二硝基苯肼0.5mL,于70℃衍生反应15min,冷却后用5mL甲苯萃取2次,萃取液经DB-5色谱柱分离,采用电子捕获检测器对甲醛衍生物进行检测。甲醛的线性范围为0.105~10.5mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.01mg·L~(-1),加标回收率在88.6%~92.4%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%。应用该方法测得32种橡皮擦样品中的甲醛的质量比在0.135~48.5mg·kg~(-1)之间。     

改进的QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中39种有机磷农药的含量

将茶叶样品4.000 0g、乙腈10.0mL和4.00mg·L~(-1)环氧七氯内标溶液400μL涡漩混合1min,超声提取15min,离心后取上清液1.0mL,加入甲苯1mL,经含N-丙基乙二胺(PSA)30mg、C1830mg、石墨化炭黑(GCB)15mg和无水硫酸镁150mg的分散固相萃取吸附剂净化后,采用在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(Online GPC-GC-MS/MS)测定净化溶液中39种有机磷农药残留量。结果表明:39种有机磷农药在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5~4.3μg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%~105%,相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。     

气相色谱-质谱法测定木塞中10种多氯苯酚的残留量

采用气相色谱-质谱法同时测定木塞中10种多氯苯酚的残留量。样品经甲醇萃取后,在碳酸钾溶液中用乙酸酐乙酰化后再用正己烷萃取,萃取液经DB-5MS毛细管色谱柱分离,质谱分析中选择电子轰击正离子源和选择离子监测模式。10种多氯苯酚的线性范围为1.0~100.0mg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.03~0.21mg·kg~(-1)之间.加标回收率在88.4%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~4.6%之间。方法用于市售木塞中10种多氯苯酚的测定,检出率为77.8%。