纺织品中游离和水解甲醛含量测定能力验证

在纺织品后整理过程中使用的甲醛整理剂会损害人体健康、生态环境,因此,世界上很多国家已制定了相关的法律法规以限制纺织品中甲醛的残留量,并对进口纺织产品进行严格监督及检验,明令禁止不合格产品入境。我国强制性检测标准GB18401《国家纺织产品基本安全技术规范》中对纺织品中甲醛含量也有明确的限定界限及规定,检测结果不合格的纺织品不允许上市销售。由此可知,加     

一种提高化妆品中甲醛含量检测的稳定性和灵敏度的双波长光谱方法

提出了一种基于双波长光谱法(以500 nm吸光度为基准并结合414 nm处的吸光度)快速测定化妆品中甲醛含量的方法。结果表明:采用单波长的计算方法(不考虑基线漂移)产生的误差时,平行试验结果之间的相对标准偏差(RSD)可达11.5%,而该方法的RSD最大仅为0.46%。同时该方法能够有效地校正扣除萃取液颜色和基线漂移的影响,且定量下限为7.4 mg/kg。该方法具有分析时间短、操作便捷、灵敏度高、结果准确的优点,适用于化妆品中甲醛的检测。     

化妆品及其原料中甲醛含量测定方法的研究

参考相关产品的国家标准和《化妆品卫生规范》（2007年版）,对化妆品及其原料采用水蒸气蒸馏法提取,结合乙酰丙酮比色法测定甲醛。结果表明,该法排除了化妆品及其原料中乳化成分产生的浑浊对样品测定的干扰,为测定化妆品及其原料中的甲醛含量提供多种简便准确的途径。     

离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的不确定度评定

对离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量进行测量不确定度评定。参考国家药品监督管理局通告(2021年第17号)及《化妆品安全技术规范》(2015年版)中硼酸和硼酸盐的离子色谱测定方法,对化妆品中硼酸和硼酸盐的含量进行测定,同时依据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》中的相关规定,建立测定硼酸和硼酸盐的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行研究和评定。当化妆品中硼酸和硼酸盐含量为0.463%时,扩展不确定度为0.022%(k=2,置信概率为95%)。离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合及对照品纯度。该方法为提高化妆品中硼酸和硼酸盐的检测水平提供了参考依据。     

柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法。化妆品中甲醛检测的难点是: 甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定。以2,4-二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液-磷酸盐缓冲液(pH 2)(1:1, v/v)为提取溶液,于室温下快速衍生2 min后,立即加入二氯甲烷萃取,阻断衍生反应,经乙腈稀释后进行HPLC测定。以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,乙腈-水(60:40, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,于355 nm波长下检测。在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1000 μg/g 4个浓度水平的甲醛,其回收率为81%～106%,相对标准偏差(n=6)＜5.0%。方法的定量限(以信噪比(S/N)＞10计)为50 μg/g。该方法快速、简便、重现性好,且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛,适用于化妆品中游离甲醛的测定。     

超高效液相色谱-质谱法快速测定染发剂中4种氨基苯酚类物质

氧化型染发剂使用广泛,市场占有率为70%～80%.长期使用氧化型染发剂具有潜在致癌的风险性~([1,2]).欧盟化妆品指令76/768/EEC规定禁止使用4种n-氨基-n-硝基苯酚类物质;我国卫生部于2006年开始实施的<染发剂原料名单(试行)>中也不允许使用上述物质.有文献报道采用液相色谱-质谱法~([3～6])同时检测2种n-氨基-n-硝基苯酚,而未见同时检测4种氨基苯酚类氧化剂的报道.本文建立了超高速液相色谱.质谱同时测定染发剂中4种氨基苯酚类氧化剂的方法.本方法已经用于进出口化妆品的检测,对于保障消费者安全具有积极意义.     

液液萃取-GC-MS法测定水中硝基苯质量控制指标研究

采用液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中硝基苯,通过统计全国多家实验室的测定数据,对平行样测定结果相对偏差、空白加标回收率、样品加标回收率、空白加标回收率相对偏差及样品加标回收率相对偏差5个质控指标进行分析,得出质控指标评价标准。在概率P,γ均为0.90时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在11.0%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率控制范围为59%～113%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为56%～110%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在10.0%和11.1%。在概率P和γ均为0.95时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在13.5%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率的控制范围为50%～122%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为49%～117%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在12.6%和14.6%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的双(羟甲基)咪唑烷基脲

建立高效液相色谱法测定化妆品中双(羟甲基)咪唑烷基脲的含量。通过测定化妆品中双(羟甲基)咪唑烷基脲释放甲醛的量间接测定其含量。双(羟甲基)咪唑烷基脲在碱性条件下可快速降解释放甲醛,与2,4-二硝基苯肼反应后,经高效液相色谱仪分离,用紫外检测器在355 nm波长下测定。在优化的实验条件下,双(羟甲基)咪唑烷基脲可快速降解达到稳定状态。双(羟甲基)咪唑烷基脲的质量浓度在1～100μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 84,方法检出限为0.000 5%。样品加标回收率为92.1%～108.2%,测定结果的相对标准偏差为0.18%～1.83%(n=6)。该方法可用于化妆品中双(羟甲基)咪唑烷基脲含量的测定,填补了化妆品中该类物质检测的空白,为化妆品监管提供技术支持。     

乙醛丙酮分光光度法测定膏霜类化妆品中甲醛含量的不确定度评定

采用乙醛丙酮分光光度法测定膏霜类化妆品中的甲醛。通过建立数学模型,分析了测定过程中的各种影响因素,如甲醛溶液浓度、定容体积、吸光度、样品称量,对不确定度分量进行了评定和量化。当膏类化妆品中的甲醛含量为4.80μg/g时,扩展不确定度为0.11μg/g(k=2)。     

改进的流动注射催化光度法测定啤酒中微量甲醛

甲醛对KBrO3氧化结晶紫的催化作用可用来测量甲醛的含量,但该反应往往需要较高温度才能有效进行。当采用流动注射光度法测量时,加热产生的气泡使管路液体不连续。本实验通过自制的三通管,借助蠕动泵可将气泡在线地抽出而保证管路不断流,并将此方法用于啤酒中微量甲醛含量的测定。经优化发现,当V(1.0mol/LH3PO4)∶V(0.04mo1/LKBrO3)=1∶2的混合溶液与3.5×10-4mol/L结晶紫反应时,在90℃温度下反应60s可使催化体系和非催化体系的吸光度差值(ΔA)达到最大。甲醛浓度在0.05～2mg/L范围内与ΔA值有良好的线性关系(r>0.999);检出限为2.49μg/L;加标回收率为93.3%～102%。所测的5种不同品牌的啤酒样品中甲醛含量均低于发酵酒卫生标准(GB/T5009.49-2003)中的相关规定值。     

TiO_2/生物质活性炭复合材料的制备和吸附光降解性能

本文以自制生物质活性炭(BAC)为原料,采用凝胶-溶胶法合成TiO_2/BAC复合材料。对复合材料进行扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和N_2吸附等表征;并研究该复合材料对中性红、亚甲基蓝染料及甲醛的吸附降解性能。结果表明,当复合材料制备时BAC的添加量为7g(即BAC与(BuO)_4Ti的质量体积比为1∶5)、复合材料的用量为0.7g、预吸附时间为2h时,对染料具有最佳的吸附降解效果,复合材料在循环使用5次后对染料的吸附降解率仍达到80%以上。当复合材料制备时BAC的添加量为6g、复合材料的添加量为2g时,其对甲醛的吸附降解达到最大,可达63.41%。该复合材料有望用于废水中亚甲基蓝、中性红等染料的去除及家居甲醛的净化。     

静态顶空GC-MS法测定化妆品中的甲醛

建立了化妆品中甲醛的快速检测方法.采用自动顶空GC-MS法,优化顶空条件,选用叔丁醇作为内标,甲醛浓度在5.6～560μg/g范围内,线性良好(r=0.9995).甲醛的最低检出浓度为0.6μg/g,回收率90.23%～108.79%,RSD在4.3%～9.4%之间.     

高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。     

TiO2/柚子皮生物质活性炭复合材料的制备和吸附光降解性研究

本文以自制柚子皮生物质活性炭为原料,采用凝胶-溶胶法合成TiO2/柚子皮生物质活性炭复合材料(TiO2/BAC)。对复合材料进行SEM、FTIR、XRD等表征,并研究该复合材料对中性红、亚甲基蓝染料及甲醛的吸附降解性能。结果表明,在复合材料中柚子皮生物质活性炭的添加量为7 g、预吸附时间为2 h时,对染料具有最佳的吸附降解效果,复合材料在循环使用5次后对染料的吸附降解率仍达到了80 %以上。当活性炭的添加量为6 g、复合材料的添加量为2 g时,复合材料对甲醛的吸附降解达到最大,可达61%。表明该复合材料对中性红、亚甲基蓝染料及甲醛具有良好的吸附降解效果,有望用于废水染料的去除和家居甲醛净化。     

化妆品中24种过敏原的气相色谱-质谱法测定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定化妆品中24种过敏原的分析方法。样品经甲醇超声提取,以选择离子模式(SIM)进行定性及定量分析。24种过敏原在质量浓度0.2～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2﹥0.995,检出限为2～10 mg/kg,平均回收率为80%～104%,相对标准偏差为1.8%～9.3%。该方法快速、准确、灵敏度高。通过对77名患者使用的150份可疑致敏化妆品测试发现,24种过敏物质的阳性检出率为78%,其中至少有1种过敏物质含量大于10 mg/kg的样本占阳性样本的81.2%。71名过敏患者(92.2%)使用的化妆品中检出致敏物;其中至少有一种过敏物质的检出值大于10 mg/kg的占90.1%。结果显示,24种过敏物质是化妆品接触性皮炎的主要致敏原。     

高效液相色谱法测定染发剂中对苯二胺等32种染料组分

采用高效液相色谱法对甘肃27个市、州、县地区抽样的50批次染发剂类化妆品进行检验,分析染发类化妆品中使用的染料组分种类、含量情况.试验结果发现对苯二胺、间苯二酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚等4种染料组分的使用频率较高.50批染发类化妆品不合格率为50%,其中包括未超规定限量,但产品的批件配方信息与包装标签标识存在问题的染发剂22批次,二批次检出禁用组分,一批次检出苯基甲基吡唑啉酮超规定限量.说明染发类化妆品产品包装标签应进行规范,产品的批件配方信息与包装标签标识的一致性应加强监管.     

合成食用色素柠檬黄离子选择电极的研制和应用

柠檬黄是我国允许使用的合成食用色素之一,广泛用作食品、饮料、药物糖衣和胶囊、化妆品等的着色剂。属焦油类色素,有一定毒性。小鼠口服24小时半数致死量12.8g/kg(体重)。联合国粮农组织和世界卫生组织规定,人的一日允许摄取量0-7.5mg/kg(体重),我国卫     

高效液相色谱法测定烟草料液中脱氢乙酸

加料是卷烟生产中的重要环节,合理的加料对于提高或改善卷烟的抽吸品质、改善烟支燃烧性和减少生产过程中的碎损等方面均起到重要作用。为了防霉败变质,烟草料液中可能会添加防腐剂,最常用的为苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸等。脱氢乙酸是一种新型防腐剂,对霉菌、酵母菌和致病菌都有好的抑制作用,国家允许其在腐乳、什锦酱菜、原汁橘浆中最大允许使用量为0.3 g·kg^-1;面包、糕点、月饼及馅料的使用量可以添加到0.5 g·kg^-1。但大量毒理学试验表明:过量使用会对人体健康产     

改性聚乙烯醇低温耐水纸制品粘合剂的研制

以盐酸为催化剂,通过甲醛与聚乙烯醇(PVA)反应制得聚乙烯醇缩甲醛(PVF);用三聚氰胺、尿素进行交联,形成尿素-三聚氰胺-甲醛树脂PVFA;然后再分别用乙二醛、氮丙啶进行一步交联得PVFB、PVFC.讨论了不同交联剂的用量和温度对改性PVF的黏度和耐水性的影响.结果表明,当三聚氰胺、尿素、乙二醛及氮丙啶的用量分别为3%、8%、2%及0.2%时制备的交联改性PVA粘合剂达到最佳耐水效果,又能满足低温纸制品生产线要求.     

反相高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红色素

胭脂虫红色素是一种蒽醌类天然色素,主要成分为胭脂红酸,理化性质比较稳定,胭脂红酸和氢氧化铝、明矾等铝盐反应可形成含水螯合物,是食品、化妆品、医药及纺织品的优良着色剂,也是唯一一种经美国食品药物管理局(FDA)允许可用于食品、药品和化妆品的天然色素。胭脂红酸在生物高新技术及生物标本制作上也有重要用途,且被视为最安全的天然色素之一。我国国家标准GB 2760—2007《食品添加剂使用卫生标准》已将胭脂虫红色素作为允许使用的食品添加剂并列入国家标准,同时