硫醇修饰Fe_3O_4@SiO_2@Ag SERS基底检测氨苄西林

制备了一种烷基硫醇修饰的磁性纳米银SERS基底,对氨苄西林(AMP)进行了拉曼检测,并考察了不同的硫醇修饰磁性纳米银基底对AMP的增强效果。采用不同烷基链长的硫醇对磁性纳米银SERS基底进行修饰,通过分子的自组装,使烷基硫醇自发的生长在磁性纳米银的银壳表面,通过疏水作用,使AM P分子富集于基底的表面,以达到AM P分子拉曼信号增强的检测目的。实验结果表明,3种不同烷基链长的硫醇修饰的基底对AMP的拉曼增强效果依次是正丙硫醇正己硫醇正壬硫醇。正丙硫醇修饰的基底对AMP盐酸溶液的检出限为0. 1 nmol/L。通过硫醇修饰的磁性纳米银基底能够富集AMP分子,可用于低浓度检测。     

基于Au/SiO2纳米粒子的结晶紫表面增强拉曼特性研究

采用自组装-化学镀法制备了以SiO2为核,Au为壳层的核壳结构纳米粒子(Au/SiO2),以生物染色剂结晶紫为探针分子,研究了Au/SiO2的表面增强拉曼散射(SERS)效应,并考察了Cl-对SERS增强效应的影响。实验表明,Cl-对SERS有明显的增强效果,这主要是由于Cl-的加入使得Au/SiO2发生团聚,产生大量"热点",从而使SERS增强效果进一步加强。以Au/SiO2(5×1010 mL-1)为活性基底,KCl(0.01 mol/L)为额外增强剂,在水溶液中实现了对结晶紫(CV)的痕量检出,最低检测浓度可达到5×10-10mol/L。     

Ag/Si-NPA基底上共吸附R6G和CV的表面增强拉曼散射

以硅纳米孔柱阵列(Si-NPA)为基底, 采用浸渍沉积技术制备了具有较高表面增强拉曼散射(SERS)活性的Ag/Si-NPA衬底, 并采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对其表面形貌和结构进行了表征. 在此基础上, 选择罗丹明6G(R6G)和结晶紫(CV)2种生物染料分子并采用不同的混合吸附程序对其共吸附状态下的SERS光谱进行了探测. 结果表明, 当2种分子的溶液浓度均为10^-7 mol/L时, 无论采用何种浸渍吸附程序, 其SERS谱中CV的特征拉曼峰都被R6G完全掩盖. 对溶液采用错级配置(R6G和CV的浓度分别为10^-9和10^-7 mol/L)后, 所测SERS谱上获得了分别对应于R6G和CV的分离良好、相对强度匹配、分辨率高的2个SERS特征峰组, 从而有利于简化现实混合探测过程中对SERS特征峰的指认和判断.     

金纳米粒子修饰的氨基硅胶整体柱的制备及超灵敏表面增强拉曼散射检测

采用溶胶-凝胶法结合超分子模板技术, 以四乙氧基硅烷(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为反应前体, 以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为超分子模板, 简单快速地制备了一种新型氨基硅胶整体柱, 通过氨基将金纳米粒子组装在整体柱材料孔表面并用于表面增强拉曼散射(SERS)光谱分析. 以对巯基苯胺(PATP)和结晶紫(CV)为拉曼探针, 考察了金纳米粒子修饰的氨基硅胶整体柱用作SERS活性基底的性能. 结果表明, 该整体柱基底具有良好的SERS增强效应, 可检测到的PATP和CV的最低浓度分别为10^-9和10^-11 mol/L. 与金溶胶SERS基底相比, 本文制备的整体柱基底的检测灵敏度显著提高, 并具有良好的信号均一性, 是一种具有现场痕量检测应用潜力的SERS活性基底.     

碳纳米管@SiO_2@Ag纳米复合材料的制备及其表面增强拉曼效应

本文以SiO2为中间层,在多壁碳纳米管(MWCNTs)表面负载Ag纳米粒子,制备出CNTs@SiO2@Ag纳米复合材料,并采用TEM、XRD、UV-Vis、XPS等对纳米复合材料的结构、形貌和成分进行了表征,同时对该纳米复合材料的表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)效应进行了研究。结果显示,Ag纳米颗粒有效提高了CNTs的SERS活性,纳米复合材料的拉曼峰强度是单纯CNTs拉曼峰强的近5倍。进一步研究了吸附罗丹明6G生物染料分子的SERS光谱,结果表明R6G分子的拉曼信号的质量与强度得到显著提高。因此,所制备的CNTs@SiO2@Ag纳米复合材料有望作为SERS的活性基底,应用于生物无损检测领域。     

基于MOF@TiN-Ag/银溶胶复合基底的茶碱表面增强拉曼检测

以制备的MOF@TiN-Ag/银溶胶复合基底为表面增强拉曼光谱(SERS)活性基底，对茶碱进行SERS检测，探讨了基于该复合基底的表面增强拉曼技术在药物检测方面的应用。首先，利用电化学阳极氧化结合氨气还原氮化法制备了氮化钛纳米管阵列，随后通过电化学沉积法制备TiN-Ag复合基底，并在其表面原位生长金属有机框架(MOF)包覆层得到MOF@TiN-Ag复合基底，将茶碱与银溶胶混合后滴加在该复合基底上进行表面增强拉曼光谱检测。结果表明，MOF@TiN-Ag/银溶胶复合基底中存在面心立方晶型TiN、金属单质Ag和MOF钴基3种物相；扫描电镜结果显示，TiN纳米管排列整齐，Ag纳米结构呈树枝状均匀分散在其表面；作为隔绝层的MOF粒子形状规整，覆盖在TiN-Ag表面；银溶胶纳米粒子呈圆球状分布在MOF@TiN-Ag复合基底表面。由于银纳米粒子与TiN-Ag复合基底可发生协同增强作用，加之MOF的富集特性，使得该复合基底具有优异的SERS性能，其对茶碱溶液的SERS检出限为1×10^-5 mol/L，检测性能良好。所制备的MOF@TiNAg/银溶胶复合基底拓宽了SERS在药物检测...     

Fe_3O_4@SiO_2@Ag纳米复合材料的制备及其对苯唑西林的表面增强拉曼光谱检测

以水热法合成的Fe_3O_4磁性纳米粒子为核,以SiO_2为包覆壳,采用晶种法在其表面沉积银纳米粒子(AgNP_3),制备具有高活性及"核-壳"结构的Fe_3O_4@SiO_2@Ag表面增强拉曼光谱(SERS)活性基底。通过扫描电镜、透射电镜、能谱、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱等技术手段对其形貌与结构进行表征。结果表明,该基底粒径均一、分散均匀。利用该SERS活性基底对苯唑西林进行SERS检测,结果表明对苯唑西林具有极高的灵敏度,检测限达1.0×10~(-11) mol/L。同时,对苯唑西林的浓度和1 028 cm~(-1)特征峰强度进行线性拟合,其线性关系良好,相关系数r为0.996。该SERS活性基底的稳定性好、灵敏度高,已成功应用于不同剂型药物中苯唑西林的快速检测。     

SERS活性液芯光纤的制备及超灵敏检测应用

表面增强拉曼光谱 (SERS)和表面增强共振拉曼光谱 (SERRS)技术的发展使拉曼光谱在各方面的应用突飞猛进 .利用粗糙银电极、蒸镀银岛膜、金和银溶胶的自组装膜等方法制备 SERS活性基底 ,可使拉曼光谱对样品的检测浓度达到 1 0 - 7～ 1 0 - 12 mol/ L,目前可在 1 .0 n L 内检测数十个分子[1～ 3] .1 997年 Nie[4 ] 和 Kneipp等[5] 几乎同时报道拉曼检测达到了单分子水平 .表面修饰的光纤作为传感器 ,在实时、原位或现场检测等应用领域的研究十分活跃 [6～ 9] .液芯光纤作为光纤光谱研究的分支 ,以其在液体样品检测中的独特优势备受关注…     

碳纳米管@SiO2@Ag纳米复合材料的制备及其表面增强拉曼效应

本文以SiO₂为中间层,在多壁碳纳米管(MWCNTs)表面负载Ag纳米粒子,制备出CNTs@SiO₂@Ag纳米复合材料,并采用TEM、XRD、UV-Vis、XPS等对纳米复合材料的结构、形貌和成分进行了表征,同时对该纳米复合材料的表面增强拉曼散射(Surface-enhancedRamanscattering,SERS)效应进行了研究。结果显示,Ag纳米颗粒有效提高了CNTs的SERS活性,纳米复合材料的拉曼峰强度是单纯CNTs拉曼峰强的近5倍。进一步研究了吸附罗丹明6G生物染料分子的SERS光谱,结果表明R6G分子的拉曼信号的质量与强度得到显著提高。因此,所制备的CNTs@SiO₂@Ag纳米复合材料有望作为SERS的活性基底,应用于生物无损检测领域。     

表面增强拉曼散射活性基底

表面增强拉曼散射(SERS)是人们将激光拉曼光谱应用到表面科学研究中所发现的异常表面光学现象。它可以将吸附在材料表面的分子的拉曼信号放大106到1014倍,这使其在探测器的应用和单分子检测方面有着巨大的发展潜力。由于分子所吸附的基底表面形态是SERS效应能否发生和SERS信号强弱的重要影响因素,所以分子的承载基体是很关键的,因而SERS活性基底的研究一直是该领域的研究热点之一。本文总结了形态各异的表面增强拉曼散射活性基底,分析了最新发展并对其未来作一展望。     

Ag/ZIF-90自组装薄膜的制备及SERS活性研究

合成了金属有机框架化合物沸石咪唑框架-90(ZIF-90)溶胶和ZIF-90晶体薄膜,分别以这2种材料为基底,制备出了Ag@ZIF-90复合材料和Ag/ZIF-90自组装薄膜.通过傅里叶变换红外(FT-IR),X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征,分析了它们的形貌和结构特征.以罗丹明6G(R 6G)作为检测分子,对所制备材料的表面增强拉曼散射(SERS)性能进行测试.结果表明制备出的Ag/ZIF-90自组装薄膜具有好的SERS性能,而ZIF-90本身的拉曼峰并不会对Ag/ZIF-90自组装薄膜的SERS检测效果产生影响.这种材料可以作为一种较好的表面增强拉曼(SERS)活性基底,在农药残留检测方面具有很好的应用前景.     

三环唑表面增强拉曼光谱的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论(Density Functional Theory,DFT),在B3LYP/6-31++G(d,p)(C,H,N,S)和Lanl2dz(Ag)水平上,对三环唑分子及其Ag3复合物的结构进行了优化;通过计算频率,获得了三环唑分子及其Ag_3复合物的拉曼光谱,和实验获得的表面增强拉曼光谱(SERS)进行了对比;利用势能函数分布(PED)对拉曼光谱进行了指认,通过静态极化率和自然键轨道布局分析结合SERS光谱推测了三环唑和增强基底之间的吸附方式,三环唑分子是以垂直或近垂直的方式吸附在银增强基底上.     

介孔SiO2薄膜与金银合金薄膜相结合的大面积、高性能SERS基底

通过对涂布在金银合金薄膜表面的硅基凝胶膜进行高温热处理首次制备出均匀的大面积表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering, SERS)基底. 利用扫描电子显微镜观测到由硅基凝胶膜经高温脱模形成的介孔二氧化硅薄膜具有表面开口结构, 基底的X射线能量色散(EDX)谱揭示了高温热处理引起金银合金薄膜中的银原子流失, 从而导致薄膜的纳米构造. 通过测试基底对Nile blue (NB)和Crystal violet (CV)拉曼活性分子的SERS光谱, 观测到在玻璃衬底与50 nm厚的金银合金薄膜之间插入20 nm厚金薄膜能够显著提高基底的SERS增强因子. 测试了基底在水溶液样品(50 nmol·L^-1 CV)中的浸渍时间对SERS信号的影响, 结果指出SERS信号随浸渍时间的增加而增强并在30 min后达到稳定, 15 min浸渍时间对应的SERS信号强度达到其稳定值的85%. 比对实验指出CV的SERS光谱与其溶液的常规拉曼光谱的峰位完全一致, 揭示了介孔二氧化硅薄膜能够有效阻止SERS基底的金属成份对待测分子拉曼指纹谱的干扰. 实验还证明了这种新型SERS基底对水溶液中NB的探测下限可达1 nmol·L^-1.     

TiN-Ag@Ag SERS基底制备及其对腺嘌呤的检测性能与增强机制研究

该文制备了TiN@Ag溶胶、TiN-Ag薄膜、TiN-Ag@Ag溶胶3种复合基底对腺嘌呤进行表面增强拉曼光谱(SERS)检测,并对拉曼增强效应进行研究。结果显示,与理论峰位相比,腺嘌呤的SERS图峰位发生偏移,可能是腺嘌呤吸附在增强基底上时分子构型和偶极距发生了改变(理论计算中过多的电子和外部溶剂的参与也会引起峰位偏移)。研究发现TiN-Ag@Ag溶胶基底上腺嘌呤的信号最强,这是因为该基底不仅具有TiN薄膜与Ag纳米颗粒发生共振耦合出现的可使SERS活性明显提高的“热点”,还存在Ag纳米颗粒聚集在Ag纳米棒之间形成的纳米间隙产生的更多“热点”。利用TiN-Ag@Ag溶胶基底对腺嘌呤进行灵敏检测,检出限可达10^-5 mol/L。并通过紫外光电子能谱结合高斯软件中密度泛函理论和时域有限分差法,对各基底的增强机制进行了分析。     

Au@SiO2核壳结构-表面增强拉曼光谱原位检测食品中的酸性橙Ⅱ

以具有核壳结构的Au@SiO2纳米颗粒为基底,建立了一种以表面增强拉曼(SERS)原位、快速检测食品中非法添加剂酸性橙Ⅱ的新方法.研究了活性硅加入量对所形成的Au@SiO2纳米颗粒的SERS活性的影响,制备了具有最佳SERS活性的Au@SiO2,并以此为SERS基底建立了酸性橙Ⅱ的分析方法,可实现0.17 mg/L酸性橙Ⅱ的SERS检测.将合成的Au@SiO2滴加到瓜子表面后,可以实现对瓜子表面酸性橙Ⅱ浓度为0.01 mg/g时的SERS检测,能够满足食品中酸性橙Ⅱ的测定要求,有望用于瓜子及其它可能被非法添加该物质的食品的现场、快速检测.     

超疏水性三维银纳米树SERS基底的制备及用于阿奇霉素检测

制备了一种超疏水性三维银纳米树表面增强拉曼散射(SERS)基底，利用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱(EDS)及X射线衍射(XRD)对三维银纳米树进行表征，利用接触角(CA)分析其疏水性能。以罗丹明B(RB)为拉曼探针进行条件优化，并考察阿奇霉素(AZM)在该基底上的SERS性能，发现该SERS基底对AZM具有较强的拉曼增强效应，在1.0×10^-11～1.0×10^-9 mol/L范围内，AZM浓度的对数值与拉曼峰强度I_SERS呈良好的线性关系，线性拟合方程为I_SERS=4098logc+47769(R²=0.987)，检出限为4 pmol/L。使用该方法检测AZM分散片、人血清及猪血清中的AZM，加标回收率在91.2%～118.1%之间，相对标准偏差为1.1%～6.2%。     

金纳米三角片滤纸基底膜的制备及对食品污染物的快速检测

利用滤纸的毛细管效应结合表面增强拉曼光谱(SERS)技术的快速检测功能,制备了SERS多功能基底感应卡。首先将合成的金纳米三角片利用液-液界面自组装法制备大面积致密的纳米膜,然后将其转移至滤纸表面作为SERS基底膜。以结晶紫(CV)作为拉曼探针分子,此基底膜具有较好的SERS灵敏度和重复性。利用此基底膜检测了白酒中的塑化剂邻苯二甲酸卞酯(BBP)、果皮表面的噻苯咪唑(TBZ)和鱼类表面的抗生素孔雀石绿(MG)。结果表明,此基底膜对BBP、 TBZ和MG的检测浓度可低至1×10^-8 mol/L,检测速度快、灵敏度高、操作便捷,具有良好的SERS分析潜力。     

表面增强拉曼试纸的制备及保质性

以滤纸的多级纤维结构为基底, 通过物理气相沉积(PVD)方法蒸镀一定厚度的银膜, 制备了表面增强拉曼试纸, 以罗丹明6G(R6G)为探针分子, 其最低检测限(LOD)可以达到10^-10 mol/L. 采用密闭氮气环境保存可解决银SERS基底使用寿命短的问题, 使得试纸可以长时间保持活性.     

一种新型表面增强拉曼活性基底的制备方法

表面增强拉曼光谱技术 (SERS)具有极高的灵敏度 ,对某些分子其灵敏度比常规拉曼光谱高一百万倍 ,能检测吸附在金属表面的单分子层和亚单分子层的分子 ,并提供丰富的分子结构信息 [1～ 5] .活性基底的制备是获得 SERS信号的前提 ,电化学粗糙化的电极、贵金属溶胶及真空蒸镀的金属岛膜是SERS分析中最常用的 3种活性基底 ,在实际应用中各有利弊 .本文报道一种新的制备银纳米粒子基底的方法 ,可使银纳米粒子生长到合适的尺寸 ,以达到最佳SERS增强效果 .利用紫外 -可见光谱和 AFM研究该 SERS基底纳米粒子的尺寸分布和形貌 ,以 1 ,4-(双…     

液相表面增强拉曼光谱传感器的制备方法及其核酸检测的应用

本发明公开了液相表面增强拉曼光谱传感器的制备方法及其核酸检测的应用。该传感器包含检测基底和SERS探针两部分。检测基底为四面体DNA探针修饰的磁核枝杈状金壳纳米颗粒,SERS探针为表面修饰有能与目标核酸杂交的特定碱基序列和拉曼信号分子的金纳米颗粒。检测是,将检测基底、SERS探针与待检测液体样品混合,通过碱基互补配对形成"检测基底目标核酸SERS探针"夹心结构复合物,借助外加磁场分离检测液中的复合物并富集后进行SERS测试,利用SERS信号实现了对于血清中核酸的高灵敏、特异性检测,检测限达到f M,可实现在血清等复杂环境中检测核酸标志物。