交联聚苯乙烯单分散微球的制备

微米级粒度均匀的聚合物微球作为功能高分子材料在分析化学、生物化学、标准计量以及某些高新技术领域中应用广泛。制备聚合物微球的传统方法有乳液和悬浮聚合法。乳液聚合只能制备粒径为0．1-0．7μm的颗粒，采用无皂或低皂乳液聚合法制成的单分散聚合物微球粒径接近1μm，但难于达到1μm以上，且后处理比较麻烦；悬浮聚合制备的聚合物微球粒径则一般在100-1000μm之间，且是多分散性的。而分散聚合获得的微球呈单分散性，是制备粒径为1-10μm的单分散聚合物微球的有效方法。     

稀链聚苯乙烯微球的特性

比较了超微乳液聚合得到的稀链聚苯乙烯微球（ｍｉｃｒｏ－ＰＳ）和常规聚苯乙烯（ｏ－ＰＳ）在ＤＳＣ扫描过程中的不同热行为，ｍｉｃｒｏ－ＰＳ在第一次扫描过程中１０７℃与１５７℃处出现放热峰，在第二次扫描过程中放热峰消失，和ｏ－ＰＳ相类似，仅出现１个玻璃化转变峰，用偏光显微镜和Ｘ射线衍射的方法证明该峰是结晶峰，形成晶体的动力来自于ｍｉｃｒｏ－ＰＳ的特殊构象。     

分散聚合法制备窄分布聚苯乙烯微球

窄分布聚合物微球有相当广泛的用途，如用于色谱柱填料，过滤器效能和孔径的测定标准，生化反应的载体等［１］．制备聚合物微球的方法有多种：如悬浮聚合物法可以制得微米级球体，但粒径分布较宽［２］；超微乳液聚合法，却仅能制得小于１μｍ的超微球［３］；唯有分散聚...     

功能高分子微球研究分散聚合法合成μ级聚苯乙烯微球

微米级聚苯乙烯微球广泛用于临床分析、生物医学、胶体研究等领城,亦可作为电子显微镜、光散射、沉降法等测定微小物体绝对长度的基准物、色谱柱填料等。用分散聚合法可以制得微米级单分散聚苯乙烯微球。本文通过对分散聚合条件和配方的研究,以水和醇为分散介质,分子量4000的聚乙二醇为稳定剂,过氧化苯甲酰为引发剂,合成了粒径为3至4μm的单分散聚苯乙烯微球。在分散聚合体系中,随着有机溶剂、单体、引发剂等用量的增加,胶乳粒径增大,粒径分布变宽。随着稳定剂、表面张力调节剂等用量的增加,胶乳粒径减小,粒径分布变窄。有机溶剂种类改变以及聚合反应温度变化,胶乳粒径也发生变化。     

分散聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球

以苯乙烯为单体、二乙烯基苯为交联剂,通过优化反应条件,制备了平均粒径为3.28～9.04 μm的单分散聚苯乙烯微球和平均粒径为6.60 μm的单分散交联聚苯乙烯微球.探讨了单体浓度、引发剂含量、分散稳定剂用量对微球粒径和分散性的影响.热稳定性分析表明:交联聚苯乙烯微球耐热性明显优于线性聚苯乙烯.     

单分散,大为闰径聚苯乙烯微球的制备

以聚乙烯基吡咯酮为人发散剂，偶氮二异丁腈为引发剂、醇／水浊给物为分散介质进行了苯乙烯的分散聚合，讨论了初始单体浓度，分散剂量用、引发剂浓度、分散介质组成和反应温度等反应条件对所得聚合物颗粒直径和直和戏分布的影响。     

室温沉淀聚合制备单分散聚苯乙烯微球

采用沉淀聚合的方法以乙醇/水为混合溶剂、K_2S_2O_8/NaHSO_3为引发剂,室温下引发苯乙烯聚合制备了单分散的聚苯乙烯(PS)微球.研究了反应时间、引发剂用量、反应溶剂中乙醇与水的比例、搅拌速度对聚苯乙烯微球的收率及形貌、单体转化率的影响.结果表明,聚苯乙烯微球的单体转化率、微球的收率和粒径随着反应时间的延长而增加,反应12 h后趋于稳定;当增加引发剂的用量,聚苯乙烯微球的单体转化率、微球的收率和粒径都有所增加,K_2S_2O_8与Na HSO_3用量分别在≤2.0%和1.3%时,能够得到单分散的聚苯乙烯微球;随着反应介质中水含量的增加,聚苯乙烯微球的单体转化率、微球的收率先增加后降低,单分散性变差,水含量在≤40%能够得到单分散的微球;搅拌速度从600 r/min增加到1200 r/min时,微球粒径、收率与单体转化率几乎没有变化.并初步研究了聚苯乙烯微球的形成机理.     

窄分布聚苯乙烯—二乙烯苯微球及阴离子色谱柱的制备和应用

报导了制备球径分布较窄的聚苯乙烯—二乙烯苯微球及阴离子色谱柱填料的制备方法和条件以及阴离子色谱柱填料的性能和应用效果。试验了乳悬聚合中影响本乙烯—二乙烯苯球径及其分布的主要因素(分散稳定剂的质和量以及聚合过程降低和防止微球的凝结)。     

光致变色多孔聚苯乙烯功能微球的制备和性能

以甲苯/庚烷为致孔剂,利用分散聚合技术制备了多孔交联聚苯乙烯微球.研究了聚合单体、引发剂、稳定剂、交联剂等对微球平均粒径的影响,并初步评价了其在常温常压下吸附光致变色材料后的光致变色性能.结果表明,在最佳条件下制得的多孔聚合物微球平均粒径为1 μm;吸附光致变色材料后,其在紫外或日光照射下具有快速可逆的光致变色功能.利...     

超声辐照分散聚合制备聚苯乙烯纳米微球

以聚乙烯吡咯烷酮作稳定剂,将单体苯乙烯通过超声辐照分散聚合制得聚苯乙烯纳米微球,利用透射电子显微镜观察了微球形态和大小,探讨了温度、引发剂和稳定剂浓度等对聚合反应的影响. 研究结果表明,与常规加热聚合相比,超声辐照分散聚合反应速度快,制备的聚苯乙烯(PS)微球粒径小.在超声辐照分散聚合下,反应1 h的St转化率达到63%,所得PS纳米粒子的平均粒径为80 nm. 随着温度升高分散聚合反应速率增大,稳定剂浓度太大或太小均不利于反应的稳定进行.     

化学镀法制备银壳聚苯乙烯微球

采用一种新的化学镀法合成银壳包覆聚苯乙烯微球, 通过三乙醇胺和银离子络合来减小反应的氧化还原电位差, 降低银在改性聚苯乙烯微球表面的沉积速率. 采用TEM、XRD、UV 等测试手段对样品进行了分析和表征, 并考察了不同反应条件对实验结果的影响.实验表明, 该方法可在改性聚苯乙烯微球上包覆均匀的银层.     

制备氯甲基化聚苯乙烯交联微球的新方法

使用Lewis酸催化剂, 用自制的氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB), 在室温下对聚苯乙烯交联微球(白球)进行氯甲基化反应, 制得了氯含量接近17%的氯甲基化聚苯乙烯交联微球(氯球); 通过红外光谱法与佛尔哈德分析法表征了产物的化学结构与组成; 考察了各种因素对氯甲基化反应过程的影响规律. 结果表明, 各种因素对白球氯甲基化过程的影响表现在两个方面: (1) 影响白球的氯甲基化程度; (2) 抑制或促进分子链之间通过Friedel-Crafts反应进一步交联, 影响微球的强度.     

磁性聚苯乙烯微球的制备与性能研究

以聚苯乙烯和二氯甲烷为油相,十二烷基苯磺酸钠 (SDBS) 为表面活性剂,采用溶剂挥发法制备了磁性聚苯乙烯微球.研究了温度、搅拌速度、Fe3O4用量和pH值等操作因素对磁性微球的形貌、粒径和磁学性能的影响.结果表明,采用溶剂挥发法可以制备含有磁性颗粒Fe3O4的磁性微球.磁性微球的粒径,磁响应性能与制备磁性微球的温度、搅拌速率、水溶液的pH值、磁粉用量等操作参数有关.综合考虑微球的粒径大小、分布以及磁响应性得出,在本实验体系中,20℃的操作温度、1000r/min的搅拌速率、弱碱性的水相溶液以及1.5:10 (磁粉:聚苯乙烯) 的比例是制备磁性微球的适宜操作条件.     

两步后交联法制备氯甲基化聚苯乙烯交联微球

以平均粒径为40μm的非交联氯甲基化聚苯乙烯(CMPS)微球为出发物料,采用水解-轻度交联与重度交联两步骤的后交联方法,制备了氯甲基化聚苯乙烯交联微球.用红外光谱表征了交联前后微球化学结构的变化,使用扫描电镜观察了交联微球的形貌,重,点考察了各种交联条件对微球交联度的影响规律,分析了交联反应机理.结果表明:先将非交联氯甲基化聚苯乙烯微球部分水解并轻度交联,然后使CMPS微球在良溶剂中溶胀,使用Friedel-Crafts催化剂,再度进行交联反应,可顺利地制得氯甲基化聚苯乙烯(CCMPS)交联微球;控制交联反应的条件,如反应温度、反应时间、溶剂性质、催化剂种类与用量等,可获得交联度不同的微球,其球形度依然保持良好.     

一种吸附荧光素的生物素化聚苯乙烯微球的制备

合成的聚苯乙烯乳胶微球经氯甲基化和胺化后，在碱性条件下用生物素－ε－氨基己酸－Ｎ－羟基琥珀酰亚胺酯生物素化，制备了生物素化微球。制备的微球对荧光素钠具有良好的吸附能力。     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散稳定剂,在乙醇/水的极性反应体系中,使用分散聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球。研究了制备工艺对微球分子量等远程结构参数的影响。研究结果表明:在适合微球形成的单体用量、引发剂和分散稳定剂的浓度、反应温度、时间和乙醇/水的比例等参数下,克服了以往存在的粒径不均匀、分子量较低、微球表面圆整光洁度较低和产率偏低等主要问题,制备了粒径在1.5~3μm之间、粒径分布1.05~1.08、分子量80×104左右、最高得率达97%、球体表面光洁、球形对称均匀且相互不粘连的单分散PS微球。     

单分散聚苯乙烯微球的制备及影响因素研究

以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，无水乙醇为反应介质，偶氮二异丁腈为引发剂，采用分散聚合工艺，通过优化反应条件，制备出了粒径为5μm单分散（分散系数≤5％）聚苯乙烯微球。所制备的聚苯乙烯微球标准偏差δ＝0．16μm，分散系数ε＝0．02，且具有良好的球形度，表面非常光滑，无破损，无缺损。对影响单分散聚苯乙烯微球的因素进行了研究，结果表明：随着分散稳定剂用量的增加，聚苯乙烯微球的粒径减小；随着单体和引发剂用量的增加，聚苯乙烯微球的粒径增大。分散稳定剂和单体用量是影响聚苯乙烯微球粒径分布的两个主要因素。     

分散聚合制备羧基化单分散聚苯乙烯交联微球

以苯乙烯(St)、丙烯酸(AA)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合和交联剂后滴加法合成了单分散羧基化交联聚苯乙烯微球。通过傅立叶红外光谱(FT-TR),扫描电子显微镜(SEM),激光粒度及Zeta电位分析仪等对微球结构进行了表征。结果表明,引发剂、分散剂用量和交联剂的加入方式对微球粒径及单分散性影响显著,当St用量为15%(wt)、DVB用量为1%(wt)、AA用量为1%(wt)、AIBN用量为2%(wt)、PVP用量为6%(wt)时所制备的微球具有良好的单分散性和球形形貌,粒径达到4μm,且微球表面带负电荷。     

不同尺寸（0.02—0.5μm）单分散聚苯乙烯乳液微球的制备

通过对苯乙烯乳液聚合微观动力学以及聚合过程中胶粒直径及其分布随时间变化的理论分析,并通过实验验证,比较了不同乳化剂种类、不同反应温度和不同单体用量条件下,产物胶乳的粒径分布,发现乳液聚合最终产物的粒径分布与成核期长短没有直接联系,而是取决于自由基进入胶粒的速率常数、稳态增长时间、胶粒中的平均自由基数目和胶粒的体积增长速率,胶乳单分散性随这些参量的增大而提高,从而解释了采用高温、高引发剂浓度以及长时间反应的条件对最终的胶粒尺寸分布的影响。本文还通过实验,找到了在20～500nm范围内控制粒径大小及粒径分布的方法。在20～100nm的范围内,用一步法乳液聚合,通过改变单体用量和乳化剂浓度,制备了一系列粒径的单分散聚苯乙烯胶乳;在100～500nm的范围内,运用种子乳液聚合,通过改变溶胀单体与种子胶乳的用量比,也制得了不同粒径的单分散聚苯乙烯胶乳。     

热敏性高分子接枝聚苯乙烯微球的制备

通过使聚N－乙烯基异丁酰胺（PNVIBA）大分子单体与苯乙烯在乙醇／水的混合溶剂中进行自由基分散共聚，得到热敏性PNVIBA接枝聚苯乙烯（PNVIBA－g-PSt)高分子微球。用TEM对微球的形态进行了观察，同时考察了起始PNVIBA大分子单体浓度、苯乙烯浓度、引发剂浓度、聚合温度和混合溶剂中水对微球直径的影响。发现在较宽的聚合反应条件下，得到的接枝高分子颗粒均保持球形并具有单分散性，微球的数均直径（D）与反应条件的关系遵循：D＝K[PNVIBA]^-0.39[St]^0.80[I]^-0.14;微球直径随聚合温度的升高和混合溶剂中水含量增加而降低；颗粒形态可以通过改变聚合反应条件或添加第二小分子单体加以控制。