交联壳聚糖微球及其接枝精氨酸树脂吸附性质的比较研究

研究了交联壳聚糖接枝精氨酸阴离子吸附树脂及交联壳聚糖微球吸附L-谷氨酸、β-内酰胺抗生素(青霉素G及氨苄青霉素)、尿素及Zn2+的动态吸附时间进程曲线及吸附容量。实验结果表明,交联壳聚糖接枝精氨酸阴离子吸附树脂对L-谷氨酸、青霉素G、氨苄青霉素、尿素及Zn2+的动态吸附平衡时间分别为120min、60min、75min、90min及50min,比交联壳聚糖微球分别缩短15min、15min、45min、45min、30min;对L-谷氨酸、青霉素G、氨苄青霉素、尿素及Zn2+的动态吸附容量分别是214.95mg/g干树脂、78.56mg/g干树脂、67.91mg/g干树脂、530mg/g干树脂及85.01mg/g干树脂,分别比交联壳聚糖微球提高了2.35倍、2.26倍、2.41倍、3.64倍和2.37倍。     

201×7型强碱性阴离子树脂对草酸的吸附性能研究

对201×7型强碱性阴离子树脂吸附草酸的性能进行了研究。研究结果表明:树脂对草酸的吸附在室温时溶液p H=1.5,草酸浓度0.02mol·L-1,树脂用量2.0 g,吸附时间10 min条件下较优;静态等温吸附平衡方程符合Langmuir等温吸附式,理论最大静态饱和吸附容量为6.902 mg·g-1树脂;静态吸附动力学符合准二级动力学模型,吸附过程主要受化学吸附控制。     

UPLC法检测渔用饲料中八种磺胺类药物残留的研究

本文通过对多组样品的试验测定,建立了一种渔用饲料中8种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑和磺胺喹噁啉)的超高效液相色谱检测法。具体是:样品经2%乙酸浸润,4℃预冷的乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,用Symmetry-C18色谱柱(5μm,4.6×150mm),2%乙酸-甲醇梯度洗脱,紫外检测,检测波长270nm。结果表明,8种磺胺的定量底限为2mg/kg,在0.5~20μg/m L内,线性关系良好,R20.99。添加水平10mg/kg时,8种磺胺类药物的平均回收率范围为70%~100%,RSD15。该方法回收率高,简单,准确可靠,可用于渔用饲料中磺胺类药物残留的监测。     

NP型螯合树脂用于质谱法固体铀同位素分析

本文探讨了NP型螯合树脂对铀的吸附性能,并与强碱性阴离子交换树脂进行了比较。实验结果表明NP型螯合树脂在质谱法固体铀同位素分析中,对铀的吸附效率明显优于强碱性阴离子交换树脂,而两者对铀的电离效率基本相同,因此,NP型螯合树脂在质谱分析中将有很好的应用前景。     

含长碳链间隔臂结构的强碱性阴离子交换树脂的合成及热稳定性

研究了一种含长碳链间隔臂结构的强碱性阴离子交换树脂的新合成方法.评价了该树脂在水中的热稳定性.结果表明,以苯乙烯-二乙烯基苯共聚白球和1,3-噁嗪-2-酮为原料,季铵型离子液体为催化剂,得到带有胺丙基的苯乙烯-二乙烯基苯共聚珠体,再用甲酸和甲醛N-甲基化,溴乙烷季铵化,可以生成强碱交换量为1.86mmol/g强碱阴离子交换树脂.含长碳链间隔臂结构的OH~-型阴离子交换树脂在100℃去离子水中保持720h交换量仅下降11.83%,好于商业通用的强碱阴离子交换树脂.     

木质素磺酸钙改性丙烯酸树脂对水中甲基橙的吸附研究

以木质素磺酸钙(LS-Ca)、丙烯酸(AA)为原料,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂制备了木质素磺酸钙改性丙烯酸复合吸附树脂(LSAA).采用红外光谱、扫描电子显微镜、热重分析、比表面分析和吸附实验对LSAA树脂的性能进行表征.结果显示,LSAA树脂的初始分解温度为291.2℃,具有良好的热稳定性;表面粗糙,介孔丰富,树脂表面有较丰富的羟基等活性基团.LSAA对甲基橙的吸附过程受p H值的影响,298 K,p H=3时,24 h吸附量为188.33 mg/g;Langmuir和Freundlich方程均能较好地拟合甲基橙在LSAA树脂上的吸附等温线,吸附动力学过程符合准二级动力学方程,吸附为以物理吸附为主的放热过程.KannanSundaram模型拟合说明,LSAA的吸附过程分为吸附剂表面吸附、孔道缓慢扩散及小孔缓慢扩散3个阶段,直线都不经过原点,内扩散不是控制吸附过程的唯一步骤.     

牛奶中12种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱(HPLC)检测牛奶中12种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺地索辛)残留的方法,考察了样品的提取、净化及色谱分析条件。牛奶样经乙酸乙酯提取、固相萃取净化后上机分析,11种磺胺药物标准曲线在10~800μg/L,SM2在5~200μg/L质量浓度范围内相关系数r>0.999,回收率为76%~106%,相对标准偏差小于15.9%。检出限为5~8μg/L,定量下限为14~27μg/L。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的10种磺胺

建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-串联质谱检测方法。样品经提取、固相萃取净化、稀释、HPLC分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。结合保留时间和离子对信息进行定性分析,以共同碎片离子m/z 156进行定量。10种磺胺的定量检测限(S/N=10)为0.5~2.0 μg/kg,在2.0~200 μg/L(SDM和SQX:1.0~100 μg/L)时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.9995)。添加水平为1.0 mg/kg时,10种磺胺的平均回收率范围为70%~92%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于饲料中多磺胺组分的分析。     

N-甲基咪唑固载化离子交换树脂对砷的吸附分离

研究了N-甲基咪唑阴离子交换树脂(RCl)对水中As(Ⅴ)的吸附。RCl有较高的热稳定性和化学稳定性,并且可适用于较宽的酸度范围(pH 1～12)。RCl可去除水中低浓度的As(Ⅴ)。树脂和As(Ⅴ)发生阴离子交换反应,此反应在60 min时快速达到平衡,为了保证吸附反应更完全,所有吸附实验均进行2 h。吸附数据符合Langmuir吸附等温方程,RCl对As(Ⅴ)的最大吸附容量为67.2 mg/g。随着温度的升高,吸附率逐渐增大,表明此阴离子交换反应是吸热反应。对负载As?的RCl树脂用0.1 mol/L HCl进行解吸附,解吸附率达到99.46%,树脂可以再生并且重复利用。     

超高交联树脂吸附乙酸乙酯蒸汽的动态穿透特性

研究了乙酸乙酯在超高交联树脂ND-100上的动态吸附特性。结果表明,乙酸乙酯蒸汽的初始浓度、吸附温度和停留时间均会影响动态吸附过程,随着初始浓度和吸附温度的增大,穿透时间变短,停留时间和穿透时间增长;其中吸附温度影响最大。树脂含水率亦会影响动态吸附过程,但一定范围的含水率不会明显抑制或促进超高交联树脂对乙酸乙酯的吸附。采用半经验数学模型Yoon-Nelson模型对C_t/C_00.2部分的吸附穿透实验数据进行拟合,具有很好的拟合结果,相关性系数R~2大于0.980。     

不同Fe_3O_4含量磁性阴离子交换树脂对布洛芬吸附研究

在初步发现Fe_3O_4对丙烯酸系强碱阴离子交换树脂结构和吸附性能影响的基础上,本研究发现了Fe_3O_4含量和树脂含水率之间的线性关系。围绕目前环境中PPCPs类污染物的去除,使用了布洛芬作为模型吸附质,考察了不同Fe_3O_4含量的丙烯酸系强碱阴离子交换树脂对布洛芬的吸附行为。结果表明,Fe_3O_4含量的增加,可显著提高该类树脂对布洛芬的吸附动力学,但对其吸附机制没有显著影响;酸性条件(pH4)下由于布洛芬呈电中性,难以发生离子交换作用,故不利于其在该类树脂上的吸附;共存的OH~-和Cl~-通过竞争作用极大降低了布洛芬在该类树脂上的吸附量而共存腐殖酸(10mg/L)不会对该类树脂的吸附产生显著影响;较高含量的Fe_3O_4有利于丙烯酸系强碱阴离子交换树脂对布洛芬的吸附。     

快速溶剂萃取–高效液相色谱法测定禽蛋中磺胺嘧啶

建立快速溶剂萃取–高效液相色谱法测定禽蛋中磺胺嘧啶残留的方法。用单因素和正交试验对禽蛋中磺胺嘧啶的萃取条件进行优化,确定了最佳萃取条件:以甲醇为萃取剂,在130℃循环萃取4次,冲洗体积分数为80%,萃取时间为25 min。色谱柱为Hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇–0.5%冰乙酸(25∶75),流量为1.0 m L/min,检测波长为265 nm。磺胺嘧啶的质量浓度在0.025~0.500 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,检出限为0.5μg/kg。加标回收率在83.0%~88.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=9)。方法的精密度、准确度和基质效应均符合禽蛋样品检测要求,可用于禽蛋中磺胺嘧啶含量的测定。     

一种新型PAN基强碱离子交换纤维的合成、表征及对Cr(Ⅵ)的吸附性能研究

以聚丙烯腈纤维为原料,经同步接枝与交联及季铵化二步反应制得一种富含强碱基团的PAN基阴离子交换纤维(SW-APAN)。该方法有效避免了复杂的辐照接枝和致癌试剂氯甲基甲醚的使用,所得功能纤维形貌良好、物理化学性质稳定,其总交换容量和强碱交换容量分别超过4mmol/g和2mmol/g。通过批量吸附实验和柱吸附实验初步考察了SW-APAN纤维对Cr(Ⅵ)的吸附性能,实验结果表明,该纤维具有较高吸附容量(298K下192.00mg/g)和优异的吸附动力学性能,且经5次吸附-脱附循环后,吸附容量仍保持稳定。     

离子交换树脂脱除MDEA溶液中氯离子效果对比及其吸附行为研究

采用强碱性阴离子交换树脂开展醇胺溶液中Cl~-的吸附脱除效果评价。结果表明,SA17阴离子交换树脂具有对Cl~-的吸附能力强、工作交换容量大和交换速度快的优点,是适宜的脱Cl~-吸附剂。空速υ=10h~(-1)时,前60min内,SA17树脂对溶液中Cl~-的脱除率高达99%,吸附穿透曲线符合Thomas模型;吸附等温线Freundlich模型能较好反映SA17树脂的吸附行为,速率控制步骤为液膜扩散。SA17树脂吸附Cl~-过程,ΔG0,该吸附过程可自发进行;ΔH0,说明吸附过程放热,焓变值为-23.22k J/mol,说明该吸附过程为物理吸附;ΔS0,说明该树脂吸附MDEA溶液中Cl~-是熵减过程。红外光谱和能谱分析结果表明,吸附后只是树脂N-OH中的OH-被Cl~-取代,并未改变树脂骨架和功能基团。     

阴离子交换树脂交换吸附盐酸溶液中Fe^3＋和Zn^2＋离子

测定了强碱性阴离子交换树脂201×7和弱碱性阴离子交换树脂D301从6NHCl溶液中交换吸附Fe~(3+)和Zn~(2+)的平衡交换容量和体积分配系数。当树脂床高1.0到1.4米、6NHCl溶液中Fe~(3+)～600毫克/升,Zn~(+2)～150毫克/升,流速为～3.3米/时时,强碱201×7对Fe~(3+)的工作容量约为21克/升。在用水再生强碱201×7时,Fe~(3+)的淋洗曲线峰比Zn~(2+)峰出现得早,且峰宽较窄。     

阳离子交换树脂对新奥霉素的吸附性能分析与研究

采用阳离子交换树脂分离提取核苷肽类农用抗生素新奥霉素。实验结果表明,在8种阳离子交换树脂中,7320树脂吸附效果最好,在pH=7时,树脂的交换容量最大;3%氨水可高效地将新奥霉素从7320树脂上解析下来,解析率为95.00%。静态吸附动力学符合Lagergren准二级速率方程,颗粒内扩散为影响吸附速率的主要控速步骤,吸附速率常数为k=0.00738g/(mg·min)。吸附等温线符合Langmuir方程,由热力学平衡方程计算得ΔH=60.93kJ/mol,ΔS0,ΔG0,表明该交换过程是自发的、吸热、熵增加的过程。在动态实验中,发酵液以1BV/h上样、3%氨水以2BV/h进行解吸,解吸液经减压浓缩得到褐色膏状物质,新奥霉素得率为79.96%。     

桉树遗态Fe/C复合材料对水中磷的动态吸附研究

以桉树遗态Fe/C复合材料为吸附剂,溶液初始p H值、吸附剂粒径、流速、含P(V)模拟废水初始浓度、吸附剂投加量和温度为影响因素,开展了对P(V)的动态吸附行为研究。研究表明,吸附剂粒径(20~40mesh到100mesh)和吸附剂投加量(1~4g)越大、流速(3.43~15.41m L/min)和初始浓度(5~30mg/L)越小,桉树遗态Fe/C复合材料对目标污染物的吸附效果越好;溶液的p H值为3时吸附效果最佳;温度对吸附效果的影响不大。桉树遗态Fe/C复合材料吸附初始浓度为10mg/L的P(V)溶液所得到的平衡吸附量为6.61mg/g。Thomas模型和Yoon-Nelson模型均能很好地描述桉树遗态Fe/C复合材料对P(V)的动态吸附行为,获得的拟合值和实验值基本吻合。     

分子印迹化学发光传感器在线检测牛肉与鸡肉组织中残留的磺胺嘧啶

以分子印迹作为识别体,制成高灵敏度和高选择性的化学发光传感器在线检测牛肉与鸡肉组织中残留的磺胺嘧啶。磺胺嘧啶作为靶分子,通过悬浮聚合制备了1～10μm的分子印迹聚合物。将分子印迹聚合物装入聚四氟乙烯管中,作为固相萃取柱,并联在八通阀上,用于在线选择吸附磺胺嘧啶。在最佳条件下,测得磺胺嘧啶线性范围7.0×10–9～9.0×10–7g/mL,方法的检出限为(3σ)2×10–10g/mL,11次平行测定3.0×10–8g/mL的磺胺嘧啶溶液的化学发光强度相对标准偏差为3.4%。方法能够用于检测肉类产品中残留的磺胺嘧啶。     

弱碱性环氧阴离子交换树脂去除水中铜的动力学研究

利用701弱碱性环氧阴离子交换树脂对饮用水中痕量Cu2 的去除工艺进行了研究,探讨了影响Cu2 吸附的因素以及该树脂吸附Cu2 的动力学参数。结果表明,701弱碱性环氧阴离子交换树脂对Cu2 的吸附符合Langmuir吸附模型,静态吸附容量为83.33mg/g;并用动边界模型推算出701弱碱性环氧阴离子交换树脂对Cu2 的吸附过程的速度控制步骤为表面络合反应,该过程近似于一级反应。     

转型TP207树脂从低浓度稀土溶液中富集稀土的研究

为实现从低浓度稀土溶液中高效富集稀土,通过动态吸附-解吸试验,研究了转型TP207树脂吸附稀土的规律。系统考察了离子交换线速度、吸附液体积、初始p H值、铝离子对树脂吸附稀土容量的影响,以及解吸液体积对稀土解吸率的影响。结果表明：在稀土浓度为1.65g·L^-1,离子交换线速度为3 cm·min^-1,吸附液体积为7.50 L,初始p H值为3.46的条件下,TP207树脂对稀土吸附量Q_n1=0.18 g·g^-1;稀土溶液中铝和稀土存在竞争吸附,当Al³⁺浓度为0.35 g·L^-1时,TP207树脂对稀土吸附量Q_n2降为0.11 g·g^-1;采用5%的稀HCl对饱和树脂进行解吸,在解吸液体积为0.525 L时,稀土解吸率可达99.45%;树脂吸附稀土过程属于阳离子交换反应,符合Langmuir等温吸附模型,为单分子层吸附,树脂中C=O的O原子和C-N的N原子均参与配位反应。