固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚的含量。样品的匀浆(5.00g)用甲醇提取两次(每次10 mL),合并提取液。移取提取液5 mL,并用水定容至10mL。此溶液通过PRIME HLB固相萃取柱净化,用含1%(质量分数)氨水的甲醇-乙腈(9+1)溶液4mL洗脱,洗脱液于40℃水浴中氮气吹至近干,残留物用乙腈(6+4)溶液1 mL溶解。以Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。4-己基间苯二酚的质量浓度在1.0~100.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.1%~88.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.8%~6.4%。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定江水中8种酚类内分泌干扰物

移取江水样500mL,加入50.0μg·L~(-1)内标混合溶液100μL,采用全自动固相萃取仪(装有ENVI TM-18固相萃取柱)进行富集净化,收集洗脱液,于40℃水浴氮吹至近干,用乙腈(1+1)溶液定容至1.0mL,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中8种酚类内分泌干扰物的含量。以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。采用内标法定量,8种酚类内分泌干扰物的线性范围均为0.10～40.00μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.008～0.096ng·L~(-1)。方法用于闽江水样的分析,加标回收率为80.0%～91.8%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.9%～12%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种减肥药物的质量浓度均在1.0~100.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2~3.8μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯的含量。均质茶叶样品(2±0.02)g用硫酸(7+13)溶液提取,提取液5mL通过固相萃取柱净化,再用5mol·L~(-1)氯化铵溶液15mL洗脱。在洗脱液中加入12mol·L~(-1)氢氧化钠溶液12mL,10g·L~(-1)铁氰化钾溶液1mL后,用二氯甲烷提取两次(每次20mL),合并二氯甲烷层,并将其蒸干。用乙腈(1+9)溶液2 mL溶解残渣,并过0.22μm有机系滤膜。以Waters BEH UPLC C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙腈(5+95)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。百草枯的质量浓度在0.001~0.1mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5μg·L~(-1)。在10,100μg·kg~(-1)等2个浓度水平进行加标回收试验,回收率依次为71.0%,89.2%,测定总量的相对标准偏差(n=6)依次为11%,1.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。7种化合物的质量浓度均在0.10~30.0μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.1μg·kg~(-1)之间。在0.30,3.0,10.0μg·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在76.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~9.8%之间。     

分子印迹整体柱在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非

采用原位聚合法,以西地那非为模板分子,甲基丙烯酸月桂酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,二甲基甲酰胺和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在不锈钢柱中制备西地那非分子印迹整体柱,并以西地那非分子印迹整体柱为在线固相萃取柱。粉碎均匀的保健食品样品用乙腈超声萃取30min,再以8 000r·min-1转速离心5min,取上清液,残渣用乙腈重复萃取2次,合并上清液,并氮吹至近干。残留物用乙腈溶解并定容至1.0mL,经0.22μm有机尼龙膜过滤,采用分子印迹整体柱在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定滤液中西地那非的含量。以Zorbax SB C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和多反应监测模式。西地那非的质量浓度在0.5～100.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.15μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.5%～99.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%～2.1%。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中15种喹诺酮类药物的残留量

豆芽样品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二钠-Mcllvaine缓冲溶液提取,采用MCX固相萃取柱进行在线净化。采用高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中15种喹诺酮类药物的残留量。以Waters BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液和0.2%甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾电离源正离子模式和多反应监测模式。15种喹诺酮类药物的质量浓度均在5～120μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为6μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为62.0%～89.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～11%。     

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中唑吡坦和扎莱普隆的含量

血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在0.20~10.00μg·L~(-1),1.00~50.00μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.10μg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~8.5%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量。蜂蜜样品经磷酸氢二钾溶液溶解,乙酸乙酯提取,用MCS固相萃取柱净化。以Hypersil Gold-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。以D4-甲硝唑为内标物。甲硝唑的线性范围为0.5~64.0μg·L~(-1),方法的测定下限(10S/N)为0.15μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在95.6%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~8.3%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中16种苯并咪唑类药物残留量

样品2.000 0g经0.1mol·L~(-1)盐酸溶液8mL、乙腈7mL超声提取5min。提取液经活化的MCX固相萃取柱净化。净化液经处理后进行超高效液相色谱分离。以Waters ACQUITY UPLC BEH色谱柱为固定相,以不同体积比的0.02%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。16种苯并咪唑类药物的质量分数在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在3.2~4.4μg·kg~(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在82.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中瑞他莫林的残留量

称取经匀浆的水产样品2.00g,加入100μg·L~(-1) ~(13)C_4-泰妙菌素甲醇溶液20μL作为内标,加入甲酸-乙腈(2+98)混合液10mL,按下述操作提取样品中瑞他莫林至提取溶剂中:将混合物涡旋30s,在40℃水浴中超声处理10min,然后离心5min,取其上清液4.5mL,加水稀释至15.0mL。将此溶液流过Oasis HLB固相萃取柱,用甲醇-水(5+95)溶液淋洗固相萃取(SPE)柱后抽干柱上残留溶液,弃去淋洗液,用甲醇4mL从SPE柱上洗脱分析物,收集淋洗液,并将其置于50℃水浴上吹氮至干。加入流动相(A)+(B)(80+20)的混合液1mL溶解残渣。所得溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液作为被测液供超高效液相色谱-串联质谱分析,进样量为10μL。用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同比例的每升溶液中含甲酸0.5 mL的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(A)和乙腈(B)的混合液作为流动相,按设定程序进行梯度淋洗。串联质谱分析采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得瑞他莫林的线性范围在1.0～20.0μg·L~(-1)之间。其检出限(3S/N)为0.1μg·kg~(-1)。以3种水产品样品为基质,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.9%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%～3.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L~(-1)甲酸铵溶液和(B)10mmol·L~(-1)甲酸铵-甲醇溶液的体积比为9∶1的混合液稀释至0.8mL后进行色谱分离,以Kinetex C18100A色谱柱为固定相,以不同体积比的上述两种溶液(A和B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。7种化合物的线性范围均在0.50~20.0μg·L~(-1)之间;检出限(3S/N)为0.17~0.55μg·kg-1。加标回收率为67.4%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~8.5%之间。     

固相萃取-毛细管区带电泳法同时测定豆制品中4种碱性染料

采用固相萃取结合毛细管区带电泳法同时测定豆制品中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22和碱性嫩黄O。2.00 0g样品经50mmol·L~(-1)乙酸铵溶液5.00mL超声提取两次,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用氨水-乙腈(5+95)溶液进行洗脱,洗脱液经氮气吹干,残渣用乙腈-水(25+75)溶液溶解并定容至1.00mL后进行毛细管区带电泳分离,分离电压为20kV,分离温度为30℃,运行缓冲溶液为含20%(体积分数)乙腈的40mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 2.5),采用紫外检测器,检测波长为210nm。4种碱性染料在7min内达到基线分离,线性范围均为1.25~50mg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.5~0.7mg·kg~(-1)之间。加标回收率在73.6%~93.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定猪栏废水中10种抗生素

应用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定养猪废水中10种抗生素的含量。水样由盐酸调节pH至2.5~4.0,流经Oasis HLB固相萃取柱富集后再用甲醇洗脱。以Aglient eclipse XDB C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种抗生素在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~3.5μg·L-1之间。加标回收率在53.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.3%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中矮壮素残留量

提出了农产品中矮壮素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1+1)溶液提取,正己烷液液萃取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化。所得净化液以阳离子交换树脂与C18混合填料色谱柱为固定相,以含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(1+1)溶液为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。矮壮素的线性范围为1.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。矮壮素在10,100,500μg·kg-1等3个加标水平的回收率为90.5%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.99%~2.2%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中加替沙星、莫西沙星和左氧氟沙星

提出了同时测定水产品中加替沙星、莫西沙星和左氧氟沙星的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、正己烷除脂浓缩后用Supelclean LC-SCX固相萃取柱富集,用氨水甲醇(25+75)溶液洗脱。洗脱液氮气吹干,用乙腈-水(10+90)溶液溶解定容至2.0mL,取10μL进行分离测定。以不同体积比的乙腈与5mmol·L~(-1)乙酸铵的混合溶液为流动相作梯度淋洗,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。对3种化合物的质谱裂解规律进行了研究,3种化合物的质量分数在1 00μg·kg~(-1)以内呈线性,检出限(3S/N)在3.7～4.8μg·kg~(-1)之间;以3种水产品样品为基体,在3个标准加入水平下进行回收率和精密度试验,加标回收率在70.5%～83.7%之间,相对标准偏差(n=6)均不大于13%。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中4种黄曲霉毒素

5.000 0g样品经20mL乙腈超声提取20min后离心,取4mL提取液直接通过Prime HLB固相萃取柱,收集净化液,再用2mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4mL,用pH 7.4磷酸盐缓冲液定容至50mL,全部通过免疫亲和柱,用20mL水淋洗,最后用4mL乙腈分2次洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,用甲醇-水(50+50)溶解并定容至1mL,过0.45μm有机相滤膜。滤液经VP-ODS C18色谱柱(150mm×2.0mm,4.6μm)分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液(含0.01mol·L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2质量浓度均在0.06~5.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.02μg·kg-1。加标回收率为81.5%~89.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~6.5%。     

固相支撑液液萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量。血液样品在固相支撑液液萃取柱上分散及固定后,用乙酸乙酯进行洗脱。所得洗脱液用于色谱分离,以Kinetex C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的10mmol·L~(-1)甲酸铵溶液和乙腈所组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的质量浓度均在2~100μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)均为0.5μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.0%~98.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~7.3%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留

称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200g,加入由0.1mol·L~(-1) Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10mL和100μg·L~(-1)内标混合溶液50μL,混匀后用甲酸(1+10)溶液调节pH至4.0~5.0,加入正己烷15mL,超声提取15min,振荡15min,于4℃下,以8 000r·min~(-1)离心5min,取下层清液6mL,用串联的SAX-HLB固相萃取柱净化,用1mL乙腈(4+1)溶液淋洗,淋洗液于60℃经氮气吹干,用0.6 mL甲酸(0.5+99.5)溶液溶解残渣,溶液过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C_(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。23种抗生素的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~3.3μg·kg~(-1)之间。加标回收率在51.7%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~13%之间。方法用于分析北京郊区21家规模化畜禽养殖场的畜禽粪便中的抗生素残留,检出了多种抗生素。     

固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用测定水中无机汞(Ⅱ)及有机汞

采用固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用技术测定了水样中无机汞及有机汞。水样流经以DDTC溶液改性的C18固相萃取小柱。用含有10%(体积分数)乙腈的混合洗脱液4mL,分4次,以1~2mL·min-1流量从小柱上将3种形态的汞洗脱。收集洗脱液,混匀,过滤后通过Venusil MP C18色谱柱,用乙腈、145mmol·L-1乙酸铵溶液和20mmol·L-1半胱氨酸溶液(5+45+50)混合液作为流动相进行色谱分离。根据选定的形态分析条件,用原子荧光光谱法进行测定。汞质量浓度在0.5~20μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,汞(Ⅱ)、甲基汞、乙基汞的检出限(3S/N)依次为1.6,0.5,1.2ng·L-1。加标回收率在71.2%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.9%~10%之间。