邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)体系光度法间接测定头孢噻肟钠

基于头孢噻肟钠在0.3 mol/L NaOH溶液中沸水浴降解产物具有还原性,在酸性介质中可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲罗啉能与所生成的Fe(Ⅱ)显色生成红色络合物,最大吸收波长λ=508 nm;表观摩尔吸光系数ε=1.1×104 L·mol-1·cm-1;头孢噻肟钠在0.4～80 μg/mL范围内呈良好的线性关系;线性回归方程为A=-0.00204 0.01989ρ(μg/mL);线性相关系数r=0.9998;检出限为0.18 μg/mL;RSD为1.2%(5.0 μg/mL,n=11);平均回收率为99%.初步探讨了反应机理,并优化了对头孢噻肟钠的测定条件.     

阿奇霉素与百里香酚蓝的荷移反应及其在药物测定中的应用

基于阿奇霉素与百里香酚蓝在无水乙醇介质中可以发生荷移反应,建立了测定阿奇霉素的新方法.在无水乙醇溶剂中,阿奇霉素与百里香酚蓝发生荷移反应,其荷移络合物在550 nm处有最大吸收峰.由吸光度测定阿奇霉素的含量.表观摩尔吸光系数ε=8.5×103 L·mol-1·cm-1,络合物组成比为1:2.稳定常数为1.0×1010,阿奇霉素质量浓度在2.52～21.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.02242+0..167ρ(μg/mL),线性相关系数R=0.9994,检出限(3ρ/k)为2.52μg/mL,相对标准偏差为1.4%.     

磺硝酚偶氮若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

在pH 4.5的HAc NaAc缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,磺硝酚偶氮若丹宁 (NSPAR)与铅反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可被WatersSep PakC1 8小柱固相萃取 ,用氮 氮二甲基甲酰胺 (DMF)洗脱后用光度法测定。在洗脱液介质中 ,λmax=5 5 5nm ,体系摩尔吸光系数ε=1 .0 2× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。铅质量浓度在 0 .0 5～ 4.0 μg/mL内符合比尔定律 ,本方法可用于环境样品中铅的测定     

对磺酸基苯亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与汞的显色反应,在pH4.0的HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,SBDR与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersPorapak Sep Park C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后在乙醇介质中λmax=520nm,可用分光光度法测定,体系ε=1.16×105L/mol·cm。汞含量在0μg/mL～1.5μg/mL内符合比尔定律,方法可用于水样中汞含量的测定。     

4,6-二溴偶氮胂分光光度法测定痕量稀土的研究

研究了 4,6 二溴偶氮胂与稀土的显色反应。结果表明 ,在pH 1 8的氯乙酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,RE3+ 与 4,6 二溴偶氮胂形成 1∶2稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收波长为 640nm ,表观摩尔吸光系数ε =1 2× 1 0 5,稀土量在 0～ 2 μg/mL范围内符合比尔定律。该法用于人发中0 0 0 0 5 %～ 0 0 0 5 0 %稀土含量的测定 ,结果满意     

溴代十六烷基三甲基胺存在下铅与苯基荧光酮显色反应的研究

研究了溴代十六烷基三甲基胺 (CTMAB)存在下 ,铅与苯基荧光酮的显色反应。试验表明 ,铅与苯基荧光酮在CTMAB存在下能够形成稳定的络合物 ,该络合物的λmax=6 2 0nm ,摩尔吸光系数ε =2 .0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,铅量在 0～ 6 .2 2 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定铁矿石中的钒

在pH =6 .5的磷酸盐缓冲溶液中 ,钒 (V)与 4 (2 吡啶偶氮 ) 间苯二酚生成紫色络合物 ,络合物的最大吸收波长为 5 5 0nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .2 8× 10 4L/ (mol·cm) ,工作曲线的线性范围为 0～ 10 0 μg/ (5 0mL) ,测定结果的相对标准偏差为 2 .4 0 %～ 3.2 0 % ,回收率为 97.0 %～ 10 2 .0 %。     

钯与对若丹宁偶氮苯甲酸络合物的固相萃取和光度测定

根据新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为2.0～4.0的HCl-邻苯二甲酸氢钾(HCl-KHP)缓冲介质中,在CTMAB存在下,钯与RABA发生反应形成1:1的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为500 nm,摩尔吸光系数ε=1.36×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1～1.0 μg/mL内符合比尔定律,方法用于催化剂中钯的测定.     

水杨醛-2-羧基苯腙与汞的荧光反应及应用

合成了新荧光试剂水杨醛-2-羧基苯腙(SACPH).研究了试剂与汞的荧光反应新体系的最适宜条件.在pH 6.0的NH4Ac-HCI缓冲溶液中,该试剂与汞离子形成稳定的络合物,金属与试剂的组成比为1:1,λex/em=316.8/456.0 nm.所建立汞的荧光分析方法的线性范围为0.5～100.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L,方法成功地应用于矿泉水、纯净水及工业废水中痕量汞的测定.     

1-(2'-苯并噻唑)-3-(4'-羧基苯)三氮烯固相萃取分光光度法测定钯

根据新试剂1-(2'-苯并噻唑)-3-(4'-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0～6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1～1.2 μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯.     

铝-二甲酚橙-吐温20三元体系光度法测定铝

研究了吐温20(Tween20)存在下,铝与二甲酚橙(XO)的显色反应,建立了分光光度法测定微量铝的新方法.结果表明,在pH=3.13的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铝与XO及吐温20反应生成有色络合物,络合物的最大吸收波长位于511 nm处, 表观摩尔吸光系数ε为1.99×10~4 L·moL~(-1)·cm~(-1),在10 mL溶液中,铝量在2.2～15.1 μg范围内符合比耳定律,检出限为0.0018 μg/mL.方法应用于茶叶、沙棘叶中铝的测定,样品加标回收率为96%～102.6%.     

新显色剂 4-溴-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与 Cd(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在 Triton X-100 存在下的弱碱性介质中,试剂与镉(Ⅱ)形成 2∶1 的红色络合物,摩尔吸收系数为 2.1×105 L·mol-1·cm-1;镉含量在 0 μg/25 mL～25 μg/25 mL 范围内遵守比耳定律.可直接用于废水中微量镉的测定.     

茜素红与头孢哌酮的荷移反应研究与应用

实验以茜素红(ARS)为荷移试剂,采用分光光度法研究了ARS与头孢哌酮(CPZ)形成络合物的光谱性质及其反应的适宜条件.实验结果表明:头孢哌酮在2.0～200 μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.0036 p+0.000095(p:μg/ml),检出限0.75μg/mL,表观摩尔吸光系数2.64×10(4)L·mol-1·cm-1,相关系数为r=0.9965,并初步探讨了反应机理.用实验方法对尿样及生物样品进行加标回收测定,回收率在95.4%～104.8%.     

顶空气相色谱法测定盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的研究

建立了盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法.选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,外标法进行定量,并对顶空平衡温度、平衡时间、供试品溶液的制备方法对残留有机溶剂测定的影响进行了研究.甲醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的线性范围分别为 0.41～8.10 μg/mL(r=0.9999)、0.15～3.00 μg/mL(r=0.9995)、0.20～4.01 μg/mL(r=0.9991)、0.32～6.35 μg/mL(r=0.9999)、0.36～7.11 μg/mL(r=0.9999);平均回收率范围96.30%～105.47%,精密度RSD(n=6)2.1%～3.7%;检出限分别为0.2、0.008、0.003、0.04、0.04 μg/mL.     

钒与新显色剂 1,4-双肼酞嗪显色反应的研究及应用

研究了钒与新显色剂 1,4-双肼酞嗪的显色反应.在 pH 5.8 的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,加入溴化十六烷基三甲铵于 60℃加热 10 min,钒与 1,4-双肼酞嗪形成稳定的螯合物,λmax=422nm,ε422=1.32×104 L·mol-1·cm-1,钒的浓度在 0 μg/25 mL～20 μg/25 mL 范围内符合比耳定律,检出限为 15 ng/mL,已用于测定钢样中的微量钒.     

毛细管色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中的有机溶剂残留量.采用HP-5 (5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45 ℃,检测器温度为160 ℃,流速为1.2 mL/min,分流比为20∶1,四氢呋喃为内标进行测定.结果表明: 甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、正己烷、苯的线性范围分别为: 7.9～63.2 μg/mL (r=0.9991),8.69～69.52 μg/mL (r=0.9999),19.77～158.16 μg/mL (r=0.9990),295.6～2364.8 μg/mL (r=0.9996),8.74～69.92 μg/mL (r=0.9996),平均回收率分别为104.2%、 98.8%、 97.9%、 103.1%和102.0%,RSD分别为1.6%、 2.3%、 2.1%、 3.8%和1.9% (n=9);检出限分别为3.16、 3.47、 23.90、 1.97和0.87 ng.方法可用于有机溶剂残留量的测定.     

Novel benzimidazole derived naphthalimide triazoles: synthesis,antimicrobial activity and interactions with calf thymus DNA

A novel series of benzimidazole derived naphthalimide triazoles and some corresponding triazoliums have been successfully synthesized and characterized by 1H NMR, 13 C NMR, 1H-1H COSY, IR and HRMS spectra. All the new compounds were screened for their antimicrobial activities in vitro by two-fold serial dilution. 2-Chlorobenzyl triazolium 8g and compound 9b with octyl group exhibited the best antibacterial activities among all the tested compounds, especially against S. aureus with inhibitory concentration of 2 μg/mL which was equipotent potency to Norfloxacin(MIC=2 μg/mL) and more active than Chloromycin(MIC=7 μg/mL). Triazoliums 8g and 8f bearing 3-fluorobenzyl moiety displayed the best antifungal activities(MIC=2-19 μg/mL) against all the tested fungal strains without being toxic to PC12 cell line within concentration of 128 μg/m L. Further investigations by fluorescence and UV-Vis spectroscopic methods revealed that the compound 8g could effectively intercalate into calf thymus DNA to form the 8g-DNA complex which could block DNA replication, exerting powerful antimicrobial activities.     

盐酸乙胺丁醇-Cu(Ⅱ)配合物的紫外光谱特征及含量测定

建立了一种间接测定盐酸乙胺丁醇含量的紫外-可见分光光度法。在pH 5.0介质中,盐酸乙胺丁醇与Cu~(2+)能以1:1的配比形成络合物,且在256 nm波长处有最大吸收,稳定常数为3.4×10~7。结果表明:在55.60～333.6μg/mL范围内,盐酸乙胺丁醇的浓度c与络合物的吸光度A之间呈现良好的线性关系,A=0.0005c+0.3003,r=0.9996,检出限为6.6μg/mL。将该方法应用于实际样品制剂的含量测定,得到加标回收率为95.2%～103.5%,RSDs为1.6%～2.8%。该方法可用于盐酸乙胺丁醇的含量测定。     

固相萃取光度法测定食品中的微量汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲介质中,Triton X-100存在下,HSCT与汞反应生成21稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取,小柱上保留的络合物用四氢呋喃洗脱后用分光光度法测定,λmax=550 nm,体系ε=9.64×104 L/mol/cm.汞含量在0～1.0μg/mL内符合比尔定律,方法可用于食品中痕量汞含量的测定.     

离子液体双水相萃取-蒸气发生原子荧光法测定痕量镉

研究了离子液体1-异戊基-3-甲基咪唑溴代盐-K2HPO4-水双水相体系对镉-双硫腙络合物的萃取性能,建立了测定痕量镉的蒸气发生-原子荧光光谱法.经离子液体双水相萃取后,在离子液体相中的镉-双硫腙络合物经酸化后可直接与还原剂(NaBH4)混合进行蒸气发生反应,并经气液分离后将蒸气引入原子化器中进行原子荧光检测,离子液体的存在不影响蒸气发生过程.考察了双水相系统的组成以及相关实验条件对镉-双硫腙络合物萃取的影响.在最佳实验条件下,样品体积为1 mL时,测定痕量镉的线性范围为0.25～5.0 μg/L,检出限为0.07 μg/L; 相对标准偏差为3.4%(n=9, 2.0 μg/L Cd2+).用国家标准物质GBW08608(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)验证了方法的准确性,并对实际水样中的痕量镉进行了测定.