电感耦合等离子体原子发射光谱法测定枸杞中11种元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾和镉11种元素含量。选择硝酸(2+98)溶液作为介质,选择波长为213.86,220.35,257.61,259.94,267.72,279.08,324.75,317.93,589.59,766.49,226.50 nm 11条谱线依次作为测定锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾和镉的分析线,测得11种元素的检出限(3δ)均低于0.07 mg·L~(-1),相对标准偏差(n=11)在0.72%～2.40%之间。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究表明,高压消化罐法和微波消解处理样品精密度好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定紫砂壶中12种重金属元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定真假紫砂壶中砷、钡、铋、镉、铬、铁、汞、锰、镍、铅、锑和锡等12种重金属元素。紫砂壶样品用盐酸(10+90)溶液浸泡4h,仪器高频功率为1 150 W,辅助气流量0.5L·min-1,载气流量0.5~0.6L·min-1,观察高度9mm。12个元素的质量浓度均在5.00 mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.002~0.010mg·L-1之间。加标回收率在93.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=21)在0.24%~0.83%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定明矾石矿中11种元素的含量

取明矾石矿样品(0.200 0g),在铂坩埚中与由碳酸钠和四硼酸钠(质量比2∶1)组成的助溶剂1.000 0g充分混匀,并在950℃熔融30min。取出冷却,用盐酸(1+9)溶液50mL浸出熔块,将所得溶液定容至100mL。此溶液用于电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、钙、镁、铜、钛、铅、铬、镓的含量。另从此溶液中分取5.0mL,用水定容为100mL,供测定含量较高的钾、铝、硅。分别试验了用基体匹配法和加入2mg·L~(-1)钇作内标的基体匹配法这两种条件以抑制基体效应。结果表明:在上述两种条件下测得的结果,其准确度相近;但后一条件下测得结果的精密度高于前一种条件。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中的12种重金属元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中12种重金属元素的含量。用石英滤膜收集大气颗粒物中的12种重金属元素,分别采用电热板和微波消解法处理样膜。电热板消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.07 mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.28mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.78%~5.8%之间。微波消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.05mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.20mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.46%~4.5%之间。应用该方法分析了标准样品,所得测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中8种元素的含量

铝合金因其密度小,比强度高、塑性好等特点,已广泛用于航空、汽车、烟草机械等行业中。牌号不同的铝合金中锰、硅、铜、镁、铁、镍、锌、钛等元素的含量各异,由于各元素含量直接影响铝合金的性能,对铝合金中各元素进行定量分析很有必要。目前铝     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中元素

研究了ICP发射光谱仪测定不锈钢中钛等5种元素的方法,确定了样品的分解方法及元素测定谱线,并对各元素进行适当的背景校正,在标准溶液与样品溶液种基体匹配的情况下,用ICP-AES法测定,当样品溶液的含量为5 mg/mL时,回收率在94.7%～103.7%之间,其精密度优于10%.方法简便、快速、精密度好、灵敏度高.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中8种杂质元素含量

铅锭中杂质元素含量相当低,用化学分析方法测定过程相当复杂,干扰因素多.用等离子体原子发射光谱法直接测定则背景干扰严重[1],对于灵敏度低的砷、锡、锑、铋元素基本上不能获得准确可靠的结果.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白炭黑中12种杂质元素含量

正近年来,白炭黑优异的补强性能使其在橡胶、塑料制品中的用量大幅增长,我国白炭黑产量出现高速增长趋势[1]。白炭黑的生产受原料、设备、生产工艺等诸多因素的影响,产品中往往含有一定量的铁、锰、铜、铝、钛等杂质元素,这些杂质元素对白炭黑的性能有着重要影响,是衡量白炭黑质量的重要指标。因此,相关标准除了对白炭黑的物理指标如比表面     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定文教用品中17种元素含量

学生文教用品种类繁多,产品质量参差不齐。学生在使用文教用品时可能通过吮吸、舔弄、吞咽等行为将学习用具中的有害元素带入体内,危害身体健康,甚至造成发育迟缓。目前,我国已制定了国家标准GB 21027-2007《学生用品的安全通用要求》,纳入标准检测的产品范围包括未成年学生使用的水彩画颜料、蜡笔、油画棒、橡皮擦、涂改制品、簿册、书包、笔袋等。检测的元素包括可溶锑、砷、钡、铅、汞、硒、铬、镉共8种常     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种重金属元素的含量

称取经四分采样,风干并粉碎过0.149mm孔径样筛的土壤样品0.200 0g,置于消解罐中,加入选定的酸体系(HNO36mL,HCl 2mL及HF 2mL)。将消解罐置于微波消解仪中按程序升温模式进行消解。将消解罐移至赶酸仪中,于170℃使溶液蒸缩至2～3mL。溶液中有残留黑色不溶物,加入高氯酸3mL,于180℃继续加热消解至样品溶解完全,将溶液蒸缩至黏稠状,冷却后,将溶液用硝酸(1+99)溶液洗涤并定容至25.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法在所选定的分析谱线处测定其中8种重金属元素(Co、Cr、Cu、Ni、Mn、Pb、V及Zn)的含量。8种元素的质量浓度在一定范围内与其信号强度值呈线性关系,测得8种元素的检出限(3s)在0.3～6.6μg·L~(-1)范围内,其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1 300 W,雾化气流量为0.80 L·min^-1,进样量为2.0 mL·min^-1,测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明：锡、铌的质量浓度在150μg·mL^-1以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^-1以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^-1,其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^-1;各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%～109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中10种杂质元素

铅广泛应用于汽车、电子、通讯等工业领域。不同领域对铅含量要求不同。按照GB/T 469—2005《铅锭》要求,铅锭分为5个牌号:Pb 99.994、Pb99.990、Pb 99.985、Pb 99.970和Pb 99.940。目前,铅化学成分仲裁分析方法按照GB/T 4103—2000《铅及铅合金化学分析方法》检测,各种杂质元素的检测分别采用不同方法前处理和检测,过程繁琐。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中8种合金元素

采用硝酸-盐酸-水(1+3+6)混合酸溶液溶解不锈钢样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样溶液中铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛等8种合金元素。选择钇元素作为内标元素,选择波长为357.869,231.604,327.396,257.610,178.284,251.611,202.030,337.280 nm8条谱线依次作为铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛的分析线。方法用于分析了12种标准物质,测定值同证书值一致,各元素的相对标准偏差(n=7)均小于5.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生物样品中13种元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了生物样品中13种元素(铝、钡、钾、钠、钙镁、锰、铁、锶、钛、磷、硫、硼),并建立了等离子体的稳健状态(高频功率1 150 W,载气压力1.92×105Pa),生物样品用浓硝酸与浓盐酸(3+1)的混合酸加压消解.为使样品溶解完全(特别对铝、钡及钛从样品中完全溶出)加入氢氟酸1～2滴(约0.1 mL).经试验,样品溶液中硝酸-盐酸混合酸以10份溶液中占1份(体积比)为宜,例如用硝酸-盐酸混合酸2.5 mL溶解0.5 g试样后,将溶液用水定容为25 mL,提出选用一种生物标准物质(GBW 07602)与样品同时操作后制作校正曲线为验证所提出方法的可行性,按方法分析了几种生物样品的标准物质(GBW 10014,GBW 10015GBW 10046,GBW 07604等),所测得各元素的含量与证书值一致.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中19种杂质元素

采用盐酸消解五氧化二钒样品及其中所含可溶性杂质,再以无水碳酸钾与硼酸高温熔融不可溶性杂质,然后以盐酸溶解熔块,合并溶液后以用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杂质元素铌、锆、钛、钨、硅、铝、钼、钴、铬、镍、铜、铅、镉、砷、磷、铁、锰、钙和镁的含量。试验了基体元素和共存元素对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用同步背景校正消除基体影响。19种元素的检出限在10～225μg.L-1之间,背景等效浓度在5～150μg.L-1之间。方法用于分析五氧化二钒样品,测定结果与其它化学分析方法测定值一致;分析五氧化二钒标准样品(GSBH 42015-96)的测定值与标准值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中11种杂质元素

研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012～0.0168μg/mL,回收率为89%～110%,RSD为2.3%～5.0%。方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中的8种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了化学实验室自来水中铝、钾、锶、钡、锰、钴、钼、硒8种元素的含量;对仪器的工作条件进行了优化,确定了各元素的分析波长和检出限.结果表明,所述方法可以方便地用于测定化学实验室自来水样品中的8种元素,相对标准偏差为0.08%～6.90%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定柑橘中镧系元素含量

应用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定柑橘中的5种稀土元素镧、铈、镨、钕和钐.对分析线选择、积分时问的选择、消解方法的选择、介质的影响等进行了试验.与干灰化法相比较,微波消解法处理样品所得结果的准确度和精密度更好.选择波长为333.749,418.660,390.844,415.608及359.260 nm 5条谱线依次作为测定镧、铈、镨、钕和钐的分析线,测得5种稀土元素的检出限(3s/k)依次为0.003 3,0.017 0,0.014 0,0.039 0及0.007 8 mg·L-1.应用此法测定了沙田柚中5种稀土元素的含量,回收率在96.8%～101.0%之间,相对标准偏差(n=5)小于5.5%.与GB/T 5009.94-2003法比较,经t检验,在置信水平α=0.05时,测定沙田柚时两种方法无显著性差异.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中锰含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了锰铁中锰的含量。选择用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品,然后用盐酸浸取;样品溶液稀释25倍后,在分析谱线293.306nm处进行测定。采用漂移校正技术和标准物质校正技术消除干扰。方法用于高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁等标准物质的分析,测定结果与标准值相一致,相对标准偏差(n=7)在0.16%~0.31%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钬铁合金中16种杂质元素的含量

为了解决国家标准方法不能同时测定钬铁合金样品中的稀土元素和其他元素的问题,提出了题示研究。取0.100 0 g钬铁合金样品至150 mL烧杯中,加入10 mL水、10 mL盐酸,于300℃加热至样品溶解完全,冷却后,用水定容至100 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中钆、铽、镝、铒、钇、镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁、铝、锰、镍和钛等16种杂质元素的含量,并利用基体匹配法消除了合金材料中存在的大量钬和铁元素对待测元素的光谱干扰。结果表明,16种元素的质量浓度在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.01～0.32μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。