5-(3′-芳基5′-噁唑烷酮基甲氧基)-3(2H)哒嗪酮类化合物的合成及生物活性

唑烷酮及其衍生物已广泛用于医药农药化工领域 [1~4],如抗感染类药物痢特灵和高效杀菌剂农利灵 [5]。哒嗪酮环也是一类具有良好生物活性的基团 [6, 7],其衍生物已开发出如高效、低毒杀虫剂哒嗪硫磷和除草剂杀草敏等农药品种。为了研制具有生物活性的先导化合物,本文根据亚活性基团拼接原理,将哒嗪酮环与唑烷酮环通过氧桥键相连接,合成了 7种未见文献报道的含唑烷酮基哒嗪酮类化合物 2a~2g,初步测定了其生物活性。合成步骤如Scheme1所示。NOClNOHOClNOClNOO　1RNCONOClNOOONR　2a~2gR:a.C6H5; b. 4 Cl C6H4; c. 2, 3 di …     

青蒿素及其一类物结构和合成的研究——Ⅸ.全合成青蒿素中若干关键化合物的合成

青蒿素是一个含有过氧基团的新型倍半萜内酯~([1]),它具有突出的抗疟作用~([2])。本文报道     

自动顶空-气相色谱法测定工作场所空气中甲酸和乙酸

正甲酸,又可称为蚁酸,无色而有刺激气味,乙酸又名冰醋酸。甲酸和乙酸都是基本有机化工原料,广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业~([1])。甲酸、乙酸都具有腐蚀性,其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用,主要引起皮肤、黏膜的刺激症状,接触后可引起结膜炎、眼睑水肿、鼻炎、支气管炎,重者可引起急性化学性肺炎~([2])。目前国内外对甲酸和乙酸的测定     

基于K_3[Fe(CN)_6]选择性氧化自动电位滴定法同时测定药剂中半胱氨酸和胱氨酸

正目前常见的测定半胱氨酸(CySH)和胱氨酸(CySSCy)的方法有容量分析法~([1])、光度分析法~([2])和微库仑滴定法~([3])等。受药剂本身浊度的影响,容量分析法和比色法干扰严重;微库仑滴定法可实现二者同时测定,但所用滴定剂碘和溴具有挥发性和腐蚀性,给实际分析工作带来不便。电位滴定法同时测定半胱氨酸和胱氨酸虽有文献报道~([4]),但以汞离子作滴定剂,安全性受到质疑,且除杂程序繁琐。     

新型大环聚醚的合成及络合性能

Pedersen~([1])于1967年在日本举行的第十次国际络合物会议上,报道了冠醚具有络合碱金属与碱土金属离子等的独特性能。此后,冠醚在化学及生化等领域中都得到了广泛的应用~([2-7])。1969年Lehn~([8])报道了具有三度空间结构的穴醚化合物,它具有比冠醚更强的络台性和选择性。但穴醚要以氮原子为桥头,合成路线长,得率低,成本高。目前不少学者~([9-10])对开链聚醚进行了研究,但这类化合物的选择性差。我们设想,在具有络合性能的底环上,接上有供电杂原子的侧链,侧链末端再接上烷基,可合成一类络合性能既好,选择性又高的新型大环聚醚。这类聚醚的通式见图式1。     

液相色谱-离子阱质谱研究抗蚜威的水解

抗蚜威又名辟蚜雾,是一种兼具触杀,熏蒸和叶面渗透作用的选择性杀蚜剂.由于对有机磷农药有抗性的蚜虫有效,是我国重点发展和推广的农药之一.目前,对于农药水解后的残留和水解过程中的产物进行检测,目前主要采用色谱方法~([1,2]),色谱-质谱~([3])联用也有见报道,但是,液相色谱-离子阱质谱方法研究农药水解少有文献报道.     

气相色谱法测定挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中3种发泡剂的残留量

正目前,挤塑聚苯乙烯泡沫主要作为保温材料和防潮材料运用于墙体、屋面、地面、冷库和道路等地方~([1]),常用发泡剂有氢氟氯烃、氢氟烃、烃类、二氧化碳~([2]),由于挤塑聚苯乙烯泡沫是内部完全闭孔发泡,发泡剂基本上留在泡孔内~([3])。氢氟氯烃释放到环境中会造成臭氧空洞和温室效应,目前主要对海水~([4])和空气~([5])中氢氟氯烃进行检测。我国自加入蒙特利尔公约后,加快了无氟取代的进程,体现在聚氨酯泡     

六氢哒嗪衍生物的合成与生物活性研究

以六氢哒嗪为先导化合物, 合成了13个新型六氢哒嗪衍生物, 通过IR, 1H NMR和MS进行了结构表征, 对其中3个代表性的化合物培养了单晶, 获得了X射线衍射结构. 初步的生测结果表明部分化合物具有除草活性.     

银杏叶中银杏萜内酯的GC/MS分析研究

银杏萜内酯是银杏叶中具有特殊药用价值的活性成分.目前已建立了多种对银杏萜内酯的研究方法.如超临界提取法~([1])、气相色谱/质谱联用技术~([2])等,但分别存在着前处理复杂或未能检测到GJ的不足.本研究对利用GC/MS联用技术进行分析研究,取得了银杏叶中银杏萜内酯五种活性组分较好分离的结果.     

N-取代吡啶基-2-酰基四氢哒嗪-1(2H)-硫代甲酰胺的合成及除草活性

以取代氨基吡啶为原料,经二步反应合成关键中间体——取代吡啶基异硫氰酸酯,再分别与4个制备的取代六氢哒嗪中间体缩合,合成了4个系列共22个新型N-取代吡啶基-2-酰基四氢哒嗪-1(2H)-硫代甲酰胺类化合物8~11.所有目标产物的结构均经过1H NMR,13C NMR和HRMS的确证.初步的除草活性测试表明,部分化合物在375 g·ha-1剂量下,对双子叶杂草苘麻及反枝苋和单子叶杂草马唐具有约100%芽前抑制活性.进一步活性筛选发现,2-[(5-氯吡啶-2-基)硫代氨基甲酰基]四氢哒嗪-1(2H)-甲酸乙酯(9e)在45 g·ha-1剂量下对苘麻的抑制率仍达到95%.     

5-芳基-3-二茂铁基二氢吡唑的合成及晶体结构

吡唑环是许多具有生理活性化合物的关键结构,许多吡唑衍生物都显示了较强的生理活性,如镇静止痛、消炎、杀菌、降血糖以及安眠的活性等~([1-3]),特别是芳基吡唑在医药以及农药方面具有重要的应用~([4,5]).     

柱前衍生-高效液相色谱法测定水中3种氟乙胺

<正>含氟低级脂肪胺是一种重要的化工原料,具有独特的理化性能和生物活性,广泛应用在医药、农药、染料等领域~([1])。但其毒性大、反应活性高,大量使用与排放会对生态环境造成不可忽视的影响。2-氟乙胺(FEA)是一种高效剧毒的有机氟杀虫农药,具有内吸收作用,有效期长且不易挥发[2];2,2-二氟乙胺(DFEA)常作为活性成分制备中的一种重要的中间体和合成原料,特别是在农药化学活     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾油中2种无机砷

正虾油中含有丰富的不饱和脂肪酸磷脂质及虾青素等生物性脂质~([1]),具有抗衰老、抗氧化、清除自由基、降血脂、健脑益智等多种功能,其在食品和保健品等多个领域得到应用,但虾油中砷含量较高,这使其在食品和保健品领域的应用受到了一定限制~([2])。虾油的食用安全性,特别是其中所含的有毒重金属含量备受关注~([3])。砷在海产品中富集倾向明显,砷的毒性与其存在形态密切相关。砷主要有无机砷和     

乙二胺四乙酸容量法测定高锡锑铋渣中的铋

<正>铋作为一种享有"绿色金属"~([1])之称的金属,也是逆磁性最强的金属,在磁场作用下电阻增大而导电率下降。它的合金有热电效应,与硒、碲的化合物具有半导体性质~([2]),可见其用途非常广泛。工业上常用的焊接原材料焊锡中就含有金属铋~([3])。医学上用的一些止泻药、骨片、眼影膏、唇膏都含有少许的铋。同时铋也可作为合金的添加剂、核子反应堆中载体热体或冷却剂~([4])。目前,铋的测定方法有光度     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钪中痕量铁

<正>钪作为稀土元素,具有独特的物理化学性质,如钪元素加到铝合金中,可以显著提高合金的再结晶温度,强烈抑制沿晶断裂倾向,提高合金强度、塑性和断裂韧性~([1-2])。近年来,随着新材料技术的迅猛发展,氧化钪(Sc_2O_3)更是广泛应用于固体氧化物燃料电池(SOFCs)~([3])、新一代激光晶体~([4])、大功率金属卤素灯、高能辐射用核能屏蔽、特种陶瓷等领域。但氧化钪中含有的杂质元素会导致这些材料性能极大下     

高结晶度镍铝水滑石的制备及其电化学行为研究

水滑石(Hydrotalcite,简称HT)是一类层状结构的阴离子粘土,它具有碱性特征、微孔结构、记忆效应及金属离子的同晶可取代性和层间阴离子的可交换性.此外,由于它具有材料廉价易得,独特的离子交换性能,很好的热和化学稳定性等特点,使其在电分析方面作为安培传感器~([1])、电位传感器~([2])、生物传感器~([3])以及作为超级电容器的电极活性材料~([4-6])刮都有潜在应用价值.     

1-取代-1,4,5,6-四氢(及1,6-二氢)-6-哒嗪酮-3-酰肼衍生物的合成

哒嗪类化合物具有抗原虫,抗鞭毛虫及阿巴米等多种药理活性,一些6-芳基-4,5-3(2H)哒嗪酮具有抗高血压,利尿及中枢神经抑制作用[1],并且哒嗪类化合物在农药方面也有广泛的应用[2].另外酰氨基硫脲及其衍生物具有广谱的抗菌和杀虫作用.本文以α-酮戊二酸和水合肼为起始原料,合成哒嗪酰肼[3],将其酰肼与糖基异硫氰酸酯或芳香烃异硫氰酸酯反应,合成哒嗪酮酰氨基硫脲及衍生物.其药理活性有待测试.     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定中药中铜和铅的溶出率

正中药中通常含有一些微量元素~([1]),这些微量元素会在煎药过程中溶入药水中被人体摄入,只考察中药中的微量元素含量并不全面,必须对中药中各元素的含量和其在水煎液中的溶出量~([2])同时考查才有意义。文献[3-6]报道了对中药进行湿法消解后采用火焰原子吸收光谱法对其中金属元素进行测定,文献[2,7]报道了对中药进行湿法消解后采用石墨炉原子吸收光谱法对其中金属元素进行测定,未见通过悬浮液进样采用石墨炉原子吸收光谱法测定     

电感耦合等离子体质谱法测定铪中7种元素

<正>纯铪具有可塑性强、易加工、耐高温、抗腐蚀等优点,是原子能工业的重要材料~([1])。铪的热中子捕获截面积大,是较理想的中子吸收体,铪可作为原子反应堆的控制棒和保护装置,在核电、国防军工领域具有不可替代的作用~([2])。锆铪材同时也是化工、石油、制药、冶金等行业中重要的耐腐蚀材料以及其他金属材料的合金添加剂~([3])。国内外高纯金属铪的制备方法主要有熔盐电解~([4])、碘化精炼~([5])、电子束熔炼~([6])和电子束悬浮区熔     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,