液液萃取-场放大进样-毛细管电泳非接触式电导分离检测酱油中的安赛蜜

采用场放大进样(FASI)-毛细管电泳非接触式电导检测法(CE-C⁴D),结合液液萃取(LLE)的样品净化预处理技术,分离检测了酱油中人工合成甜味剂安赛蜜。酱油样品经酸化后,用乙酸乙酯作为萃取剂,成功地消除了酱油中含有的大量无机盐等复杂基体对微量安赛蜜的干扰。实验对影响LLE萃取效率和FASI-CE-C⁴D分离检测的关键因素进行了讨论,特别是对样品净化前处理过程中萃取剂及用量、样品酸化pH值、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化。结果表明,酱油中的安赛蜜可获得良好分离和灵敏检测,检出限和定量限分别为0.15 mg/kg和0.48 mg/kg。对市售酱油样品进行安赛蜜的加标回收测定,得到加标回收率为92.3%～108.1%,相对标准偏差<8.0%。该法具有简单快速、灵敏高效、分析成本低的优点,能满足酱油中安赛蜜的分析检测要求。     

毛细管电泳场放大进样-高压非接触电导检测测定痕量Zn~(2+)

利用高压电容耦合非接触电导检测器(HV-C4D),结合毛细管电泳场放大进样(FASS),以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)/组氨酸(His)为缓冲溶液,电泳分离测定了Zn2+.考察了样品溶液中MES/His的浓度及电动进样时间对场放大浓缩因子及缓冲溶液浓度对检测灵敏度的影响.在10mmol/LMES/His(pH=4.9)的分离缓冲溶液中,FASS对Zn2+的浓缩因子为1.3×103.Zn2+的浓度在10～1000nmol/L范围内与峰面积有良好线性关系(R=0.9995),检测限为5nmol/L(S/N=3).该方法可用于痕量Zn2+的测定.     

场放大进样-毛细管区带电泳法高灵敏检测三聚氰胺

建立了基于水塞联用场放大进样(FESI)的区带毛细管电泳(CZE)检测多种样品中三聚氰胺的分析方法。水塞组成为40%乙腈和60%水,水塞进入时间200 s,进水压力3 kPa。以120 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 2.2)-10%甲醇为运行缓冲溶液,以0.10 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)-20%乙腈为样品基体溶液,进样电压20 kV,进样时间80 s,分离电压20 kV。在优化实验条件下,与普通的CZE法比较,三聚氰胺的紫外检测灵敏度提高了800倍,检出限(S/N=3)由2.0 mg/L降至2.5μg/L,线性范围为10～1 000μg/L。将该方法用于多种样品中三聚氰胺残留的检测,回收率为98%～106%,相对标准偏差(RSD,n=4)均不高于5.1%。该方法克服了紫外检测灵敏度低的缺陷,具有检测灵敏、简便易行、预处理简单、干扰少、经济环保和适用范围广等优点。     

场放大进样-胶束毛细管电泳法测定化妆品中3种糖皮质激素

采用场放大进样-胶束毛细管电泳法对化妆品中氢化可的松、泼尼松和乙酸氢化可的松3种糖皮质激素进行了分离测定。电泳介质为0.20mmol.L-1硼砂缓冲溶液(pH 9.0),运行电压为-20kV,进样电压-20kV,进样时间45s,进水压力3kPa,进水时间20s,检测波长250nm。在优化试验条件下,氢化可的松、泼尼松和乙酸氢化可的松的检出限分别(3S/N)为0.015,0.017,0.017mg.L-1。应用此方法分析了化妆品样品,测得回收率在93.8%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.1%。     

毛细管电泳非接触式电导检测快速分离和测定氨基糖苷类抗生素

用带非接触式电导检测器的毛细管电泳法(CE)分离并测定了3种氨基糖苷类抗生素,即缺少较强紫外吸收发色团或荧光发射基团的庆大霉素(GE)、卡那霉素(KA)和链霉素(ST)。对影响CE分析的因素进行了研究,并确定以下几项优化的参数:①电泳介质:选用35mmol·L-12-(N-吗啉)乙磺酸溶液和15mmol·L-1组氨酸溶液组成的缓冲体系;②分离电压:17kV;③激发电压:60V;④激发频率:600kHz;⑤进样时间:5s。在所选最佳条件下,上述3种抗生素可在10min内达到完全分离。上述3种抗生素的质量浓度在一定范围内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)依次为0.2,0.4,0.2mg·L-1。     

毛细管电泳安培法检测中的在柱场放大效应

本文首次报道用安培电化学检测器探讨毛细管电泳分离的场放大进样效应，分析了系统峰的形成以及场放大进样对电泳分离检测的影响。采用２５μｍ内径毛细管电泳分离，对去甲肾上腺素（ＮＥ）和儿茶酚（ＣＡＴ）分别可达０．４ｎｍｏｌ／Ｌ和１．５ｎｍｏｌ／Ｌ的浓度检测限，有效提高了毛细管电泳安培法检测的灵敏度。     

电堆集-场放大进样非水毛细管电泳法测定苦参中的三种生物碱

建立了电堆集-场放大进样非水毛细管电泳法分离测定苦参中的槐定碱、苦参碱和氧化苦参碱。采用未涂层熔融石英毛细管(50cm×50μm i.d.,有效柱长36cm),紫外检测波长为209nm,运行缓冲溶液为50mmol/L乙酸铵-20%乙腈-0.75%乙酸-55%甲醇,分离电压20kV,电动进样20kV、15s,重力进水柱时间20s时达到最佳的分离效果。在优化条件下,上述三种生物碱均在15min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于5%。检出限分别达到2.02μg/L、1.32μg/L和1.01μg/L。     

毛细管电泳场放大进样化学发光检测10-16mol/L水平钴(Ⅱ)

激光诱导荧光（LIF）以其灵敏度高及应用范围广等特点成为单分子检测的主要手段[1]. 但LIF除了仪器昂贵外, 还需对非荧光物质采用柱前或柱后衍生引入荧光团, 且该法易受拉曼散射、瑞利散射和溶剂噪音的影响, 产生高背景干扰. 化学发光（CL）检测灵敏度高, 光学系统简单、无须外加光源及分光系统, 背景低, 避免了杂散光和光源不稳定性的影响. 这些优异性能使其有可能成为毛细管电泳（CE）中的一种超灵敏检测手段. 关于毛细管电泳在线化学发光检测, 本研究组曾提出一种新的试剂混合模式[2], 并设计了一种新颖的检测接口[3], 降低了噪音, 显著提高了信噪比. 场放大进样在线富集技术可用于提高检测灵敏度, 其对有机化合物[4~6]及金属配合物[7]等方面的研究已有报道. 浓缩因子达到1 500[8]. 我们系统地研究了场放大进样对金属离子的富集作用后发现, 所研究的金属离子如钴（Ⅱ）、铬（Ⅲ）、铜（Ⅱ）及镍（Ⅱ）等的浓缩因子可达到104～106.     

毛细管电泳/非接触式电导法分离检测氧氟沙星对映体

采用毛细管电泳-电容耦合非接触式电导(CE-C4D),以20 mmol/L HAc + 6 mmol/L NaAc+12 mg/L羟丙基甲基纤维素(HPMC)+35 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为电泳运行液,在熔融石英毛细管柱(45 cm×50 μm i.d.,有效长度 40 cm)中,正高压分离,手性药物氧氟沙星对映体获得良好的基线分离,线性检测范围为0.8～40 mg/L,检出限为0.3 mg/L.考察了电泳运行液组成、二元手性选择剂(HP-β-CD和HPMC)的浓度、进样方式和样品基质等对灵敏度和分离度的影响.本方法应用于市售外消旋和左旋氧氟沙星片剂中对映体的分离测定.     

毛细管电泳高频电导法快速分离检测混合氨基酸

氨基酸(Am ino acids,AA s)是组成生物大分子的基本单元,与人的健康状况有极其密切的关系.在医学和生命科学研究中,微量氨基酸的分离检测具有重要意义.     

毛细管电泳进样技术新进展

评述了毛细管电泳进样技术新成果。对直接在线进样，二维分离体系中毛细管电泳分离的增样，相关毛细管电泳增样，超微量样品及单个分子的进样，近端进样，双向进样和高温下的进样装置的应用状况作了介绍。     

毛细管电泳法测定水体中四环素类抗生素的基质效应及场放大进样技术的应用

比较了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）技术对水体中4种四环素类抗生素（四环素、土霉素、金霉素及强力霉素）的分离效果。实验考察了水体的基质效应（pH值和水硬度）对分离的影响,优化了电泳条件,在压力进样模式（HDI）下,9.0 min内4种抗生素可达到基线分离,与HPLC相比,CE可以节省一半左右的分析时间。该方法具有良好的线性关系,检出限（LOD）在0.28~0.62 mg/L之间,迁移时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）（n=6）分别为0.42%~0.56%及2.24%~2.95%;自来水和鱼塘水中加标回收率分别在96.3%~107.2%之间和87.1%~105.2%之间。此外,利用场放大电动进样（FASI）对目标物进行柱内预浓缩,检测灵敏度较HDI进样模式提高,LOD降至17.8~35.5 μg/L,迁移时间和峰面积的RSD（n=6）分别为0.85%~0.95%及1.69%~3.43%。CE具有样品前处理简单、分析速度快的特点,对环境水体中抗生素的检测具有明显的优势。     

毛细管电泳及芯片毛细管电泳的电容耦合非接触电导检测

综述了毛细管电泳(CE)及芯片毛细管电泳(MCE)的电容耦合非接触电导检测(Capacitively Coupled Contactless Conductivity detection,C4D)的研究状况;并分别对其装置、检测的影响因素及其应用进行了评述。引用文献81篇。     

毛细管电泳高频电导法测定制剂中卡托普利

建立了制剂中卡托普利毛细管电泳高频电导分析法,并用于卡托普利片、复方卡托普利片中卡托普利含量的测定。对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化。试验采用3.0 mmol.L-1环己胺+5.0 mmol.L-1H3BO3+0.50 mol.L-1乙醇作为电泳介质,20.0 kV为分离电压,可在8min内实现对卡托普利的分离检测。卡托普利的线性范围为5.0~550 mg.L-1,检出限为0.8 mg.L-1,回收率达95.5%~102.0%。     

毛细管电泳非接触电导检测技术的新发展

毛细管电泳非接触电导检测(CE-CCD)是近年来发展迅速的一种检测技术。本文介绍了非接触式电导检测(CCD)的发展概况,着重阐述了CCD的原理、组成及应用情况。     

毛细管电泳-非接触式电导法直接测定偏硅酸

采用毛细管电泳-电容耦合非接触式电导检测(CE-C<'4>D),以2.4mmol/L KOH+1.6mmol/L K<,2>HPO<,4>+0.4 mmol/L 十六烷基溴化铵(CTMAB)为电泳运行液,融硅石英毛细管(45cm×50μm,有效长度40 cm),负高压分离(-15 kV),偏硅酸可在6.0 min内实现...     

毛细管电泳/非接触式电导法分离检测手性药物氨氯地平对映体

采用毛细管电泳/电容耦合非接触式电导( CE/C4 D),以18 mmol/L柠檬酸+6 mmol/L氨水+12 mg/L羟丙基甲基纤维素(HPMC)+ 35 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为电泳运行液,熔融石英毛细管(50μm i.d.×45 cm,leff=40 cm),正高压(+15 kV)分离...     

高效毛细管电泳的扩散进样

]本文提出了用扩散作为高效毛细管电泳的进样方法,解释了此法的原理。用扁管区带电泳法研究了扩散进样对电泳效率的影响、歧视问题及其抗样品基质干扰的能力,并与常用的电迁移法和虹吸法进行了比较,指出了扩散进样的缺点。     

基于场放大进样及Au纳米粒子双重富集用于大肠杆菌检测的毛细管电泳电化学免疫分析法

利用Au纳米粒子作为辣根过氧化物酶(HRP)标记抗体的载体,结合电堆积预富集技术,发展了一种基于场放大进样及Au纳米粒子双重富集的毛细管电泳电化学免疫分析技术用于大肠杆菌的检测.大肠杆菌与酶标抗体免疫反应后直接进行场放大进样预富集,免疫样品快速迁移并堆积在毛细管入口端,同时带负电荷的金纳米粒子向阳极端迁移,在样品与缓冲溶液的界面处吸附样品离子.金纳米粒子作为多酶载体使检测信号进一步放大.以标记在抗体上的HRP催化H2O2氧化邻苯二胺产生的电流信号来检测大肠杆菌.同常规电动进样毛细管电泳相比,该双重富集技术可使灵敏度提高1400倍.该方法对大肠杆菌检测的线性范围为2.0～2000.0 cfu mL-1,检出限为1.0 cfu mL-1,实现了对扇贝样品中大肠杆菌的快速、灵敏检测.     

毛细管电泳电容耦合非接触电导检测-双端进样同时测定无机阴离子和阳离子

利用自研制的电容耦合非接触电导检测器，结合毛细管电泳技术，以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)／组氨酸(His)为缓冲溶液，采用双端进样方式，同时分离测定了5种阴离子和7种阳离子。考察了激发电压值、激发电压频率对检测的影响；缓冲溶液浓度及pH、进样操作对分离的影响。在最佳分离检测条件下，12种无机离子可在4min内完成测定。阳离子的检出限为0．2(Na^ )-3μmol／L(Mn^2 )；阴离子的检出限为0．5(SO4^2-)-4μmol／L(Br^-)；线性范围可达两个数量级。方法用于实际水样中阴离子和阳离子的测定。