Cu_2O/丁二酮肟催化芳基碘与芳胺偶联反应研究

钯催化的Ullmann反应合成C-N键获得成功~([1-3]),在各种配体参与下廉价的铜催化Ullmann反应形成C-N键,引起了人们的关注~([4-5]).配体在活化铜催化的偶联反应中非常关键,就此类催化体系所选的配体而言,目前报道的主要有N,N配体(如1,10-邻菲咯啉~([6])和二胺~([7])等)、N,-COOH配体(如氨基酸~([4]))、O,O配体(如联萘二酚~([8])和1,3-二酮~([9]))、N,P配体~([10-11])等,作者也曾用空气稳定的三价膦配体促进了此类反应~([12]).     

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

<正>钼在地壳中的质量分数约为3μg·g~(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种~([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法~([2])、容量法~([3])、分光光度法~([4-6])、原子吸收光谱法~([7-9])、电感耦合等离子体质谱法~([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法~([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼     

有机化合物的负离子质谱(二)

四、天然产物的负离子化学电离质谱负离子化学电离(CI)质谱近几年发展迅速,并由于它的灵敏度较高而引起人们的重视。这一新技术可用于研究离子-分子反应和痕量有机物的定性定量分析。 Dougherty等~([16])用这一技术测定尿中残留的五氯苯酚.Hunt等~([17])报道,用氧作为反应气时,2,3,7,8-TCDD的检测量可达pg级。对各种氟取代的化合物,检测量可低于100 fg(10~(-13)g)~([18])。     

高结晶度镍铝水滑石的制备及其电化学行为研究

水滑石(Hydrotalcite,简称HT)是一类层状结构的阴离子粘土,它具有碱性特征、微孔结构、记忆效应及金属离子的同晶可取代性和层间阴离子的可交换性.此外,由于它具有材料廉价易得,独特的离子交换性能,很好的热和化学稳定性等特点,使其在电分析方面作为安培传感器~([1])、电位传感器~([2])、生物传感器~([3])以及作为超级电容器的电极活性材料~([4-6])刮都有潜在应用价值.     

火焰原子吸收光谱法测定工业废水中铊、铅、镉时高盐分的干扰

正原子吸收光谱法(AAS)是分析痕量金属元素的重要手段,广泛应用于冶金、地质、化工和食品等领域~(~([1])),具有灵敏度高、选择性好、准确度高和操作简便等优点。但在实际分析中,AAS也存在有光谱干扰、化学干扰和物理干扰等~([2-3])。文献~([4-5])对各种干扰来源和消除方法进行了详尽的研究。火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定实际工业废水,尤其是测定高盐分废水时的重金属元素,存在较大的干扰。钢铁厂废水中不仅盐分高,一些重金属     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中4种甜味剂

正甜味剂是食品添加剂的重要组成部分,主要用于食品中甜味的调节~([1])。但是,甜味剂的过量使用对人体有一定的危害,消费者也容易忽略超限的甜味剂对身体可能带来的危害~([2-3])。因此,对甜味剂的定性定量检测尤为重要。食品中甜味剂的测定方法有分光光度法~([4-5])、高效液相色谱-串联质谱法~([6])、高效液相色谱法~([7])等。分光光度法所需仪器设备简单,成本低廉,但是灵敏度不高。液相色谱-质谱法已经广泛用于食品中的甜味剂检测,具有灵敏度高,     

高锰酸钾-甲醛-酚磺乙胺体系化学发光法测定酚磺乙胺的含量

正酚磺乙胺是一种止血药物,临床上用于防治各种手术前后的出血,也可用于因为血小板功能不良、血管脆性增加而导致的出血.还可用于呕血、尿血等。因此,建立简便、快速、灵敏的酚磺乙胺测定方法有着十分重要的意义。目前酚磺乙胺的测定多采用紫外-可见分光光度法~([1-2])、高效液相色谱法~([3])、电化学分析法~([4-5])和荧     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

干法灰化-碱熔-离子选择性电极法测定植物样品中氟

<正>氟是生物体内重要的微量元素之一,也是环境化学和生命科学研究中的常见元素。在生态地球化学中,氟为必测定元素,含量很低,但具有高度的生物活性,在动植物体内无生物降解作用~([1-2])。氟化物污染空气后,能够在植物中富集,对植物的生长和发育造成严重的危害,即使低水平的污染也能通过生物富集和食物链作用对人体造成一定的危害,不利于身体健康~([3])。同时人体缺氟或氟过量也会对健康造成不良的影响~([4])。因此,分析植物样品中氟含量的变化对研究生态地球化学以及人体和动植物的健康特征具有重要的意义。     

以N-正己基吡啶溴盐离子液体为背景电解质的高效毛细管电泳法测定头孢曲松钠

正头孢曲松钠是第三代头孢菌素类抗生素,其特点是高效、广谱、低毒、耐酶、杀菌力强和选择性高,是临床上用于细菌感染的常用药物~([1])。注射用头孢曲松钠为《中国药典》收载的品种,其测定方法有高效液相色谱法(HPLC)~([2-3])、化学发光法~([5-6])、微生物法~([7])、近红外光谱法以及毛细管电泳法~([8])等。离子液体具有稳定的化学性质和热力学性质,有较宽的温度范围、较高的离子迁移和扩散速度,对     

热重分析法测定高聚物合金尼龙66/聚四氟乙烯中各组分含量

正高聚物合金是将2种或2种以上不同种类的高聚物,通过物理或化学方法共混,使不同高分子的特性得以优化组合,从而形成具有所需性能的高分子混合物新材料~([1-2])。尼龙66/聚四氟乙烯(PA66/PTFE)合金兼具PA66和PTFE的优点,既具有优异的耐磨性、自润滑性,在高温下也能保持较高的强度和刚度,在电子电气、汽车、精密仪器等高性能要求领域应用广泛~([3-7])。     

电感耦合等离子体质谱法测定铪中7种元素

<正>纯铪具有可塑性强、易加工、耐高温、抗腐蚀等优点,是原子能工业的重要材料~([1])。铪的热中子捕获截面积大,是较理想的中子吸收体,铪可作为原子反应堆的控制棒和保护装置,在核电、国防军工领域具有不可替代的作用~([2])。锆铪材同时也是化工、石油、制药、冶金等行业中重要的耐腐蚀材料以及其他金属材料的合金添加剂~([3])。国内外高纯金属铪的制备方法主要有熔盐电解~([4])、碘化精炼~([5])、电子束熔炼~([6])和电子束悬浮区熔     

双波长分光光度法测定食品中铁

正铁是一种常见金属,食品中过多的铁,会使食品产生异味或使某些维生素分解,因此对食品中的铁进行测定具有一定的意义。目前的测定方法主要有原子吸收光谱法~([1-3])和分光光度法~([4-8]),除此之外,还有电化学分析法~([9])、荧光光谱法~([10])和化学发光法~([11])等。原子吸收光谱法所需仪器价格较高;分光光度法所需仪器价廉、操作简便,且灵敏度较高,颇受人们的青睐。分光光度法测铁主要采用单波长直接显     

反相高效液相色谱法快速测定人参茎叶二醇组总皂苷含量

人参皂苷对心肌缺血~([1])、冠脉循环、心肌氧化代谢及心律失常等心血管病均有较好的疗效~([2,3]).对人参茎叶二醇组皂苷提取方法及含量测定较多是采用比色法~([4-5])、薄层扫描法~([5])等,但是这些方法操作繁琐,准确度不高,重现性差,不能满足现代中药的需要.     

差示扫描量热法和调制差示扫描量热法测定聚乳酸热学性质比较

<正>差示扫描量热法(DSC)是一种通过记录物理化学变化过程中待测物本身吸热放热的信息,分析得出材料热性能的重要方法~([1-4])。DSC具有样品易制备、分析快速、温度范围宽、定量能力强、适用于固体和液体等优点,广泛应用于高分子材料~([5-6])、石油化工~([7])、医药以及无机等领域~([8-9])。与传统DSC仅给出总热流信号不同,调制差示扫描量热法(MDSC)在传统的DSC升温程序上叠加正弦调温程序,在得     

新型大环聚醚的合成及络合性能

Pedersen~([1])于1967年在日本举行的第十次国际络合物会议上,报道了冠醚具有络合碱金属与碱土金属离子等的独特性能。此后,冠醚在化学及生化等领域中都得到了广泛的应用~([2-7])。1969年Lehn~([8])报道了具有三度空间结构的穴醚化合物,它具有比冠醚更强的络台性和选择性。但穴醚要以氮原子为桥头,合成路线长,得率低,成本高。目前不少学者~([9-10])对开链聚醚进行了研究,但这类化合物的选择性差。我们设想,在具有络合性能的底环上,接上有供电杂原子的侧链,侧链末端再接上烷基,可合成一类络合性能既好,选择性又高的新型大环聚醚。这类聚醚的通式见图式1。     

高效液相色谱法直接测定芳香族氨基酸

芳香族氨基酸包括苯丙氨酸(Phcnylalanine,Phe)、酪氨酸(Tyrosine,Tyr)、色氨酸(Tryptophan,Trp)等.定量分析芳香族氨基酸在蛋白质化学和临床诊断与研究中具有重要意义~([1]).高效液相色谱法(HPLC)~([2,3])是分析氨基酸的常用方法.文献~([3])采用梯度洗脱在不同波长处分别测定Tyr、Phe和Trp,在7 min内完成测试.本研究采用高效液相色谱法(HPLC)-紫外检测,检测波长为257nm,同时测定Tyr、Phe和Trp的含量.     

高效液相色谱法测定磷酸吡哆醛中维生素B_6及其有关物质

正磷酸吡哆醛(PLP)是维生素B_6(VB_6)的主要辅酶活性形式,参与多种氨基酸代谢转化~([1-2]),其结构式见图1。其中,涉及氨基酸多种反应,在代谢转换、物质合成中发挥着极为重要的作用~([3])。PLP既可以作为药物用于临床,促进转氨作用提高体内多巴胺的含量~([4]),进而用于治疗帕金森综合征~([5]);也可以作为其他原料药的起始物料,用于合成β-羰基酰胺类药物等研究~([6])。     

锰催化有机硼酸对α,β-不饱和酰胺的氢化芳/烯基化反应

正锰作为地壳中含量第三丰富的过渡金属,具有价格便宜,毒性较低、生物兼容性较好等优点~([1]).锰广泛存在于各种生物酶中,在有机合成中也有着重要的发展前景.最近几年,锰(Ⅰ)催化反应研究获得了越来越多的关注,在惰性C(sp~2)—H键活化~([2])、极性不饱和键氢化~([3])、醇脱氢偶联~([4])以及不饱和键硅氢化~([5])等方面取得较大进展,成为过渡金属催化领域的新兴研究方向之一.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滑石粉中的硅及其他元素的含量

正滑石粉的主要成分是含水硅酸镁,具有润滑、抗粘、助流、耐高温等优良特性~([1]),在食品~([2])、医药~([3])、汽车~([4])、造纸~([5])等方面应用广泛,滑石粉中各组分的含量对其理化性能以及人的身体健康有着重大的影响~([6])。因此,研究滑石粉中无机元素检测方法具有重要意义。目前滑石粉中无机元素分析方法有化学分析