离子色谱法测定再造烟叶中山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根的含量

称取再造烟叶样品0.150 0g,加水50.0mL并振荡提取20min,使样品中的山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根溶入水中。所得溶液通过0.45μm滤膜过滤。滤液用0.25mol·L~(-1) NaOH溶液调节其酸度至pH 11.0。取此溶液5mL通过经活化的反相柱净化。弃去前3mL流出液,收集其后的2mL流出液,进行离子色谱分析。选用AS11-HC色谱柱为固定相,进样量为50μL,用KOH溶液作为流动相在不同的时间段流经色谱柱进行梯度洗脱。采用自循环抑制电导检测器测定。测得山梨酸根的线性范围在0.2～4.0mg·L~(-1)之间,磷酸根和柠檬酸根的线性范围均在2.0～40mg·L~(-1)之间,其检出限(3s)依次为0.022,0.015,0.010mg·L~(-1)。按此方法分析3件实样,3种酸根测定值的相对标准偏差(n=5)在0.18%～0.74%之间。在此3个样品的基础上,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在97.3%～103%之间。     

离子色谱法测定碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量

取碳酸锂样品0.500g,加适量水溶解,用水定容至100mL。分取试液10.00mL在不去除碳酸根基体的前提下直接进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱Dionex IonPac AS11作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的15mmol·L~(-1) KOH溶液为流动相,流量为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃进行色谱分离和测定。氯离子和硫酸根离子的线性范围分别在16.0mg·L~(-1)和3.2mg·L~(-1)以内,检出限(3s/k)分别为0.004,0.01mg·L~(-1)。对同一个样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.7%。按标准加入法进行回收试验,回收率在93.8%~106%之间。分析结果表明,样品测定结果与电化学法和在线去除基体离子色谱法的测定结果相符。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定菟丝子药材中6种形态的砷

称取1.000 0g经粉碎后的样品,加入0.15mol·L-1硝酸溶液20mL,室温放置12h后于85℃浸提1.5h。提取完毕,冷却至室温,以8 000r·min-1转速离心15min,取上层清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,采用AS7阴离子色谱柱(4mm×250mm)分离亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷,以5mmol·L-1碳酸铵溶液和100mmol·L-1碳酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的6种形态的砷。6种形态的砷的线性范围均为1.0~10.0μg·L~(-1),检出限(3s)依次为0.108,0.055,0.027,0.053,0.011,0.108μg·L~(-1)。加标回收率在91.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.5%之间。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定卤化丁基橡胶和胶塞中氯和溴的含量

将样品剪成约1mm~3的小块,称取样品10.0mg用无灰滤纸包裹好。在氧瓶中加入10mL水,以2L·min~(-1)的流量向氧瓶通氧气1min,点燃包裹样品的滤纸,迅速放入氧瓶中,用瓶塞密封,静置15min,振摇后取水溶液供离子色谱分析。采用Dionex AS19阴离子分析柱(4mm×250mm,5.0μm)进行分离,柱温为30℃,以20mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液进行洗脱,流量为1.0mL·min~(-1)。Cl~-和Br~-的质量浓度分别在0.5~10,1.0~20mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.025mg·L~(-1)。加标回收率分别为96.9%~106%,90.4%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。该方法适用于卤化丁基橡胶和胶塞中卤素的鉴别和含量测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中9种砷形态化合物

1.000 0g样品经38 mL的0.5 mmol·L~(-1)(NH_4)_2CO_3溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)超声萃取2h后,加入乙酸2mL,用水定容至50mL,离心后,上清液在Hamilton PRPX100阴离子分析柱(250mm×4mm,10μm)上分离,以0.5mmol·L~(-1)碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液为流动相A(pH 8.5),50mmol·L~(-1)碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)为流动相B进行梯度洗脱,9种砷形态化合物在20 min内达到完全分离,经电感耦合等离子体质谱法测定。9种砷形态化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在50~100μg·kg~(-1)之间。加标回收率在74.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.4%~13%之间。方法用于海产品中9种砷形态化合物的测定,结果表明样品中的砷主要以无毒的砷甜菜碱形式存在。     

离子色谱法测定工作场所空气中六价铬含量

采用离子色谱法测定工作场所空气中六价铬的含量。采用碱性微孔滤膜采集工作场所空气样品,经4.0mmol·L~(-1)碳酸钠溶液超声洗脱后,选用Metrosep A Supp 4-250型阴离子色谱柱(250mm×4.0mm)进行色谱分离。以4.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为流动相,抑制型电导检测器测定。六价铬的质量浓度在0.01~10.0mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4×10-3 mg·L~(-1)。加标回收率在95.2%~97.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.8%之间。     

离子色谱法测定土壤中的3种阴离子

采用离子色谱法测定土壤中Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的含量。10.000 0g样品加入超纯水100mL,振荡2h,超声60min,离心分离,取上清液,依次经0.45,0.22μm滤膜过滤。滤液中的3种阴离子在Dionex IonPac TM AS18阴离子分离柱上分离,流动相为22 mmol·L~(-1) KOH溶液,采用电导检测器。Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的线性范围均为1.00~9.00mg·L~(-1),检出限(3s)分别为0.006,0.006,0.003mg·L~(-1)。3种阴离子的加标回收率在94.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于2.0%。     

离子色谱法测定肉制品中5种食品添加剂

采用离子色谱法同时测定肉制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜。1.000 0g样品经10mL 20mmol·L~(-1) NaOH溶液提取,提取液过OnGuard Ⅱ Ag固相萃取小柱和0.22μm滤膜后,选用IonPac AS 19阴离子交换分析柱和IonPac AG 19阴离子保护柱进行色谱分离,以KOH淋洗液进行梯度洗脱,采用电导检测器。5种食品添加剂的线性范围为0.2~8.0mg·L~(-1),亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜的检出限(3S/N)分别为10,15,60,50,11μg·kg~(-1)。加标回收率在82.5%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

气相色谱法快速测定橡皮擦中的甲醛

采用柱前衍生-气相色谱法测定橡皮擦中的甲醛。样品经粉碎,过0.180mm筛后,称取2.000 0g,用20mL水于70℃浸提20min,冷却后再超声提取30min,离心。10.0mL提取液中加入2,4-二硝基苯肼0.5mL,于70℃衍生反应15min,冷却后用5mL甲苯萃取2次,萃取液经DB-5色谱柱分离,采用电子捕获检测器对甲醛衍生物进行检测。甲醛的线性范围为0.105~10.5mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.01mg·L~(-1),加标回收率在88.6%~92.4%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%。应用该方法测得32种橡皮擦样品中的甲醛的质量比在0.135~48.5mg·kg~(-1)之间。     

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中唑吡坦和扎莱普隆的含量

血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在0.20~10.00μg·L~(-1),1.00~50.00μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.10μg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~8.5%之间。     

离子色谱法测定汽车尾气净化催化剂中Cl~-和NO_3~-的含量

汽车尾气净化催化剂样品(0.5g),用3%(体积分数)氨水溶液(30mL)超声提取。所得提取液中的Cl-和NO_3~-用IonPac AS11-HC(4mm×250mm)作为分离柱,以17mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液进行色谱分离,用抑制型电导检测器测定。Cl-和NO_3~-的质量浓度均在0.1~10.0 mg·L~(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,Cl~-和NO_3~-的检出限依次为0.004,0.019mg·L~(-1)。方法用于实际样品分析,并进行加标回收试验,测得回收率在98.8%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于2.0%。     

超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的5种形态的砷

称取经匀浆处理后的样品1.000 0g,加入48mL的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 7.8),涡旋混匀后,超声提取40min,加入2mL的3%(φ)乙酸溶液,于4℃静置5min,以8 000r·min-1转速于4℃离心10min,取上清液过0.45μm滤膜,收集2mL滤液,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱(250 mm×4 mm,10μm)进行分离,以pH 7.8的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液及pH 8.5的20mmol·L-1磷酸氢二铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的三价砷[(As(Ⅲ)]、五价砷[(As(Ⅴ)]、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。5种形态的砷的线性范围在100μg·L~(-1)以内,检出限(3S/N)为0.2~0.6μg·L~(-1),加标回收率为89.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.11%~3.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L~(-1)甲酸铵溶液和(B)10mmol·L~(-1)甲酸铵-甲醇溶液的体积比为9∶1的混合液稀释至0.8mL后进行色谱分离,以Kinetex C18100A色谱柱为固定相,以不同体积比的上述两种溶液(A和B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。7种化合物的线性范围均在0.50~20.0μg·L~(-1)之间;检出限(3S/N)为0.17~0.55μg·kg-1。加标回收率为67.4%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~8.5%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中杀虫磺的残留量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中杀虫磺的残留量。称取样品的匀浆10.00g,用乙腈提取3次(每次20mL),合并提取液并将其蒸缩至约5mL。此溶液通过TPT固相萃取柱净化,保留流出液(主液)。用乙腈-甲苯(3+1)混合液25mL淋洗固相萃取柱,淋出液与主液合并,先在45℃水浴浓缩至约5mL,再于35℃水浴上吹氮蒸干。用甲酸-乙腈(0.1+99.9)混合液溶解残渣并定容至10mL。按所选条件进行高效液相色谱-串联质谱法分析。杀虫磺的质量浓度在1~500μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,不同基质中杀虫磺的检出限(3S/N)为0.1~0.4μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为48.0%~97.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~12%。     

离子液体微萃取-硝酸反萃取结合电感耦合等离子体质谱法用于铬元素的形态分析

200mL水样经硝酸(3+97)溶液0.1mL酸解15min。移取样品溶液5mL,用硝酸(3+97)溶液定容至10 mL,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总铬。另取样品溶液5mL,依次加入pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液1mL,30g·L~(-1)的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液0.5mL,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体100μL,于30℃超声处理15min,离心。在下层有机相中加入2mol·L~(-1)硝酸溶液2mL,超声处理15min,离心后,将上层液用硝酸(3+97)溶液定容至10mL,用ICP-MS测定Cr(Ⅵ)。以总铬含量减去Cr(Ⅵ)含量得到Cr(Ⅲ)的含量。Cr(Ⅵ)和总铬的线性范围均为0~80μg·L~(-1),检出限(3s/k)分别为0.061,0.034μg·L~(-1)。Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~5.9%之间。     

离子色谱法测定啤酒中6种无机阴离子的含量

取啤酒样品(10.0mL)超声脱气30min,用经活化的固相萃取小柱净化。收集净化液2.0mL,用水稀释至20.0mL。所得样品溶液经0.22μm滤膜过滤后,直接进样进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱IonPac AS11作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的不同浓度的氢氧化钾溶液作梯度淋洗,流量为1.0 mL·min~(-1),柱温为35℃。6种无机阴离子(Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-))在一定质量浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.005~0.028mg·L~(-1)之间。对同一个啤酒样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~3.0%之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在89.0%~105%之间。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定菟丝子药材中6种形态的砷北大核心CSCD

称取1.000 0g经粉碎后的样品,加入0.15mol·L-1硝酸溶液20mL,室温放置12h后于85℃浸提1.5h。提取完毕,冷却至室温,以8 000r·min-1转速离心15min,取上层清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,采用AS7阴离子色谱柱(4mm×250mm)分离亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷,以5mmol·L-1碳酸铵溶液和100mmol·L-1碳酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的6种形态的砷。6种形态的砷的线性范围均为1.0~10.0μg·L^(-1),检出限(3s)依次为0.108,0.055,0.027,0.053,0.011,0.108μg·L^(-1)。加标回收率在91.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.5%之间。     

离子色谱法测定复混肥料中氯离子含量

按国标GB15063-2001所述处理样品。取10mL滤液稀释50倍,使Cl~-浓度保持在约20mg·L~(-1)。注入高交换容量Dionex Ionpac AS 23阴离子色谱柱,用0.8mmol·L~(-1)碳酸氢钠和4.5mmol·L~(-1)碳酸钠混合溶液作等度淋洗,流量为1.0mL·min~(-1),用抑制电导检测,保留时间定性,外标法峰面积定量,在5.0～50.0mg·L~(-1)范围内氯离子浓度与色谱峰面积呈线性关系,加标回收率在87.2%～104.9%之间。分析结果的平均值与国标法测定值相符。     

高效液相色谱法同时测定那格列奈中顺式异构体和L-异构体

称取样品25mg,用正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液溶解并定容至25mL,采用Chiralpak IG色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液为流动相,流量为0.8 mL·min~(-1),采用二极管阵列检测器进行测定,检测波长为210nm。那格列奈的顺式异构体和L-异构体的质量浓度分别在0.024~4.392,0.050~4.040mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.008,0.015mg·L~(-1)。加标回收率分别在94.1%~99.3%,100%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。     

离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量

采用离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量。豇豆和苦瓜样品采用1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7 mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液超声提取,固相萃取C18小柱净化。以1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为流动相,紫外检测器测定。对氯苯氧乙酸的质量浓度在0.05~25.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,对氯苯氧乙酸在豇豆和苦瓜中的检出限(3S/N)依次为0.04,0.03mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.7%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.7%~7.7%之间。